一、实验目的
1．认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途；
2．掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法，学会正确的操作。重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。 调速皮带轮
二、实验原理
1．滴定操作；
2．定量转移；自动点火器
三、实验仪器及试剂
乙酸正丁酯的制备滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶
四、实验内容与步骤
1．玻璃仪器的洗涤与干燥
① 仪器的洗涤
分析化学实验所用仪器应洁净，洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。
常用的玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁，再用自来水冲洗干净。
移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗，液不宜用强碱性洗涤剂洗涤，以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。 倒挂器
用光学玻璃制成的光度分析用比皿，不能用毛刷刷洗，应选择不同的洗涤剂浸泡。
② 仪器的干燥
原油脱硫剂需要使用干燥的器皿时，根据不同情况，可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥：晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。
2．玻璃量器的使用方法
① 滴定管
滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；碱式滴定管可盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。滴定管的使用步骤：
漏水 → 清洗 → 润洗 → 装满试液 → 排气 → 滴定 → 读数
② 容量瓶
容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。容量瓶不能用火直接加热与烘烤。使用步骤：
漏水 → 清洗 → 定量转移至标线 → 反复振荡溶液
③ 移液管和吸量管
移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。使用步骤：
测斜管清洗 → 润洗 → 定量吸取溶液 → 释放溶液
④ 碘量瓶
带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。
由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。
五、实验结果
大部分学生都能基本掌握这四种仪器的正确操作。
六、实验注意事项及讨论
1．所有玻璃器皿洗净后都应用蒸馏水淋洗内壁，其原则是少量多次，顺壁淋洗。
2．在进行滴定管读数时，要估读到0.01mL。
3．在检验酸式滴定管漏水时，在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2分钟观察有无水滴下滴，缝隙中是否有水渗出，并将活塞转180℃再观察一次，放在滴定管架上，没有漏水即可使用。
4．对于酸式滴定管，如果漏水，可涂凡士林，有两种涂法：第一，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林；第二，在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林，不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼。最后都要旋转活塞至透明状。
5．在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位，这样由于刻度不准确而引起的误差可以抵消。
6．用酸式滴定管加半滴溶液时，微微转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱式滴定管加半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指，以免出
口管尖出现气泡。
7．移液管和吸量管除特别注明“吹”字以外，一般残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。
8．在进行滴定管的读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，应读取弯月面下缘实线的最低点。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议