一种萝卜红素提取物的制备方法与流程

1.本发明涉及植物提取物制备技术领域，具体讲是一种萝卜红素提取物的制备方法。

背景技术：

2.萝卜(raphanus sativus l.)属十字花科萝卜属常异花授粉植物，普遍种植于我国低海拔地区，品种较多，黑萝卜是其中一种。黑萝卜是近些年引种的新种质资源，表皮成紫黑，肉质酥脆，不但营养价值比白萝卜高，还具有较好的保健功效，具有很好的药用食用价值。
3.黑萝卜果实中所含的天然红素，主要化学成分为花苷，具有泽自然、性能安全、无副作用等优点，可广泛用于食品、糕点、调酒等领域。现有技术中，从黑萝卜中提取红素一般是饮用水提取；水提工艺收率低，原料利用率不足；乙醇提取工艺，生产成本相对较高；且现有工艺中萝卜红素无法提取纯化到较高水平。

技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种既保证了提取溶剂的低成本，也提高了提取工艺的收率，可将萝卜红素提取物花苷含量提高的制备方法。
5.本发明的技术解决方案如下：一种萝卜红素提取物的制备方法，包括以下步骤：
6.1)酸水提取：
7.一提：提取罐中加入水，升温至28～32℃，投入已切碎的黑萝卜果实，并粉碎形成料液，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌提取后得到一次提取液；
8.二提：对提取池中的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到二次提取液；
9.三提：对提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到三次提取液，并将第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
10.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过板框过滤后，得精滤液，进行柱层析；
11.3)浓缩、干燥、收集乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。
12.作为优选，步骤2)中柱层析包括如下步骤：
13.①
上样：上样时控制精滤液流速为2～4bv
柱
/h，当流出液中红素含量为0.0007％时，停止上样，进行下一步水洗工序；
14.②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2～4bv
柱
/h，当水洗液ph为2.2～2.7时停止水洗开始乙醇解吸；
15.②
洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5～1.0bv
柱
体积分数为
30％～70％的乙醇以2～4bv
柱
/h的流速冲洗，洗脱液回收，再用6～8bv
柱
体积分数为70％～85％的以2～4bv
柱
/h的流速解析，当洗脱液中红素浓度小于0.002％时，洗脱结束。
16.作为优选，步骤1)一提中黑萝卜果实和水的重量比为1:10～12。
17.作为优选，步骤1)一提中黑萝卜果实和水的重量比为1:10。
18.作为优选，步骤1)一提中柠檬酸在料液中的浓度为3.5～6.5
‰
。
19.作为优选，步骤1)一提中柠檬酸在料液中的浓度为5.5
‰
。
20.作为优选，步骤1)一提、二提和三提中的搅拌提取时间均为2～3h。
21.作为优选，步骤1)二提和三提中提取渣在混悬液中的重量占比均为1:10～12，混悬液中的柠檬酸浓度均为3.5～6.5
‰
。
22.作为优选，步骤3)中所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50～60℃，真空度大于0.06mpa。
23.作为优选，步骤3)中所述干燥为真空干燥，真空干燥温度为45～55℃，真空度-0.090～0.100mpa。
24.本发明的有益效果是：本发明采用酸水工艺，由于红素通常在弱碱性或中性条件下不易提取且不稳定，所以提取时通常采用酸性溶液，酸性溶液可以在提取时破坏植物细胞壁的同时，增加红素的溶解析出效率，且同时起到提取过程中稳定性保护的作用。
25.萝卜红素的提取物制备方法包括酸水提取、过滤、浓缩、干燥、收集等步骤，提取溶剂用量少,全程未引入除食用乙醇外的其它有机溶剂。且采用套用提取方式，即第一批的三提滤液套用在第二批的一提，作为第二批一提的提取溶剂，有效减少了溶剂的投入量，缩短了提取浓缩时间，节约能耗及成本，且整个制备方法工艺过程简单，操作方便，容易实现工业化，其萝卜红素价可达120～150，符合欧美外贸客户需求标准。
具体实施方式
26.下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
27.实施例一
28.1)酸水提取：
29.一提：提取罐中加入水，升温至28℃，投入已切碎的黑萝卜果实，其中水和黑萝卜果实的重量比为10:1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌进行一次提取2h得到一次提取液，柠檬酸在料液中的浓度控制在6.5
‰
；
30.二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:10，混悬液中的柠檬酸浓度为6.5
‰
；
31.三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:10，混悬液中的柠檬酸浓度为6.5
‰
；第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
32.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
33.①
上样：上样时控制精滤液流速为2bv
柱
/h，当流出液接近含量0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
34.③
洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2bv
柱
/h，当水洗液ph为2.7时停止水洗开始乙醇解吸；
35.③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5bv
柱
体积分数为30％的乙醇以2bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用6bv
柱
体积分数为70％的乙醇以2bv
柱
/h的流速解吸，当洗脱液浓度小于0.002％时，洗脱结束；
36.3)浓缩、干燥、收集以上乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。
37.所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50℃，真空度大于0.06mpa。
38.所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度55℃，真空度-0.090mpa。
39.实施例二
40.1)酸水提取：
41.一提：提取罐中加入水，升温至32℃，投入已切碎的黑萝卜果实，其中水和黑萝卜果实的重量比为12:1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌进行一次提取3h得到一次提取液，柠檬酸在料液中的浓度控制在3.5
‰
；
42.二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取3h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:12，混悬液中的柠檬酸浓度为3.5
‰
；
43.三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取3h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:12，混悬液中的柠檬酸浓度为3.5
‰
；第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
44.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
45.①
上样：上样时控制精滤液流速为4bv
柱
/h，当流出液接近含量0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
46.②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为4bv
柱
/h，当水洗液ph为2.2时停止水洗开始乙醇解吸；
47.③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用1.0bv
柱
体积分数为70％的乙醇以4bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用8bv
柱
体积分数为85％的乙醇以4bv
柱
/h的流速解吸，当洗脱液浓度小于0.002％时，洗脱结束；
48.3)浓缩、干燥、收集以上乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。
49.所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在60℃，真空度大于0.06mpa。
50.所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度55℃，真空度0.100mpa。
51.实施例三
52.1)酸水提取：
53.一提：提取罐中加入水，升温至50℃，投入已切碎的黑萝卜果实，其中水和黑萝卜果实的重量比为11:1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌进行一次提取3h得到一次提取液，柠檬酸在料液中的浓度控制在5
‰
；
54.二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至30℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:11，混悬液中的柠檬酸浓度为5
‰
；
55.三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至30℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取3h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:11，混悬液中的柠檬酸浓度为5
‰
；第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
56.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
57.①
上样：上样时控制精滤液流速为4bv
柱
/h，当流出液接近含量0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
58.②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为3bv
柱
/h，当水洗液ph为2.5时停止水洗开始乙醇解吸；
59.③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.8bv
柱
体积分数为40％的乙醇以4bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用7bv
柱
体积分数为80％的乙醇以3bv
柱
/h的流速解吸，当洗脱液浓度小于0.002％时，洗脱结束；
60.3)浓缩、干燥、收集以上乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物；
61.所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在55℃，真空度大于0.06mpa。所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度50℃，真空度-0.090mpa。
62.实施例四
63.1)酸水提取：
64.一提：提取罐中加入水，升温至52℃，投入已切碎的黑萝卜果实，其中水和黑萝卜果实的重量比为10:1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌进行一次提取3h得到一次提取液，柠檬酸在料液中的浓度控制在3.5
‰
；
65.二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:10，混悬液中的柠檬酸浓度为3.5
‰
；
66.三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取2h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:10，混悬液中的柠檬酸浓度为3.5
‰
；第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
67.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
68.①
上样：上样时控制精滤液流速为2bv
柱
/h，当流出液接近含量0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
69.②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2bv
柱
/h，当水洗液ph为2.4时停止水洗开始乙醇解吸；
70.③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.7bv
柱
体积分数为60％的乙醇以2bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用8bv
柱
体积分数为70％的乙醇以2bv
柱
/h的流
速解吸，当洗脱液浓度小于0.002％时，洗脱结束；
71.3)浓缩、干燥、收集以上乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。
72.所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在55℃，真空度大于0.06mpa。
73.所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度50℃，真空度0.100mpa。
74.实施例五
75.1)酸水提取：
76.一提：提取罐中加入水，升温至48℃，投入已切碎的黑萝卜果实，其中水和黑萝卜果实的重量比为12:1，将上述已粉碎原料，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌进行一次提取2h得到一次提取液，柠檬酸在料液中的浓度控制在4.5
‰
；
77.二提：提取池的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取3h得到二次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:12，混悬液中的柠檬酸浓度为4.5
‰
；
78.三提：提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取3h得到三次提取液，其中提取渣在混悬液中的重量占比为1:12，混悬液中的柠檬酸浓度为4.5
‰
；第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；
79.2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过250目板框过滤后，得精滤液，进行柱层析：
80.①
上样：上样时控制精滤液流速为4bv
柱
/h，当流出液接近含量0.0007％的液体时，停止上样，进行下一步水洗工序；
81.②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为4bv
柱
/h，当水洗液ph为2.2时停止水洗开始乙醇解吸；
82.③
醇洗与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用1.0bv
柱
体积分数为40％的乙醇以4bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用8bv
柱
体积分数为70％的乙醇以4bv
柱
/h的流速解吸，当洗脱液浓度小于0.002％时，洗脱结束；
83.3)浓缩、干燥、收集以上乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。
84.所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50℃，真空度大于0.06mpa。
85.所述干燥为真空干燥，具体为真空干燥温度45℃，真空度0.100mpa。
86.以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

技术特征：

1.一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)酸水提取：一提：提取罐中加入水，升温至28～32℃，投入已切碎的黑萝卜果实，并粉碎形成料液，料液导入提取池后加水和柠檬酸，搅拌提取后得到一次提取液；二提：对提取池中的提取渣进行二次提取，二次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到二次提取液；三提：对提取池的提取渣进行三次提取，三次提取具体为在容器中加入水和柠檬酸，升温至28～32℃后，投入提取渣得到混悬液，搅拌提取后得到三次提取液，并将第三次提取液暂存于储罐中，作为第二批一提的提取溶剂；2)过滤：将步骤1)中的一次提取液和二次提取液混合经过板框过滤后，得精滤液，进行柱层析；3)浓缩、干燥、收集乙醇解吸液，获得萝卜红素提取物。2.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于，步骤2)中柱层析包括如下步骤：
①
上样：上样时控制精滤液流速为2～4bv
柱
/h，当流出液中红素含量为0.0007％时，停止上样，进行下一步水洗工序；
②
水洗：上样完成后，用纯化水洗柱，当有水洗液流出时，用出口阀门控制水洗液流速为2～4bv
柱
/h，当水洗液ph为2.2～2.7时停止水洗开始乙醇解吸；
②
洗脱与解吸：水洗完成后，将阀门切换到乙醇解吸，先用0.5～1.0bv
柱
体积分数为30％～70％的乙醇以2～4bv
柱
/h的流速洗脱，洗脱液回收，再用6～8bv
柱
体积分数为70％～85％的乙醇以2～4bv
柱
/h的流速解吸，当洗脱液中红素浓度小于0.002％时，洗脱结束。3.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)一提中黑萝卜果实和水的重量比为1:10～12。4.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)一提中黑萝卜果实和水的重量比为1:10。5.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)一提中柠檬酸在料液中的浓度为3.5～6.5
‰
。6.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)一提中柠檬酸在料液中的浓度为5.5
‰
。7.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)一提、二提和三提中的搅拌提取时间均为2～3h。8.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤1)二提和三提中提取渣在混悬液中的重量占比均为1:10～12，混悬液中的柠檬酸浓度均为3.5～6.5
‰
。9.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述浓缩为真空浓缩，具体浓缩温度控制在50～60℃，真空度大于0.06mpa。10.根据权利要求1所述的一种萝卜红素提取物的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述干燥为真空干燥，真空干燥温度为45～55℃，真空度-0.090～0.100mpa。

技术总结

本发明公开了一种萝卜红素提取物的制备方法，解决了现有工艺中有工艺中萝卜红素无法提取纯化到较高水平的问题，涉及植物提取物制备技术领域。本发明通过酸水提取、过滤、浓缩、干燥获得萝卜红素提取物。提取时采用酸性溶液，酸性溶液可以在提取时破坏植物细胞壁的同时，增加主成分萝卜红素的溶解析出效率，且同时起到提取过程中稳定性保护的作用。且同时起到提取过程中稳定性保护的作用。