无机化学实验二十四 铬、锰
实验二十四 铬、锰
[实验目的]
了解铬、锰主要氧化态化合物的重要性质以及它们之间相互转化的条件。 [实验用品]
仪器：离心机、试管、离心试管、烧杯、酒精灯等 固体药品：MnO2、KMnO4、KOH*、KClO3*
液体药品：H2SO4(1mol・L-1，浓)、HCl(2mol・L-1，浓)、NaOH(2mol・L-1，6mol・L-1，40%)、HAc(2mol.L-1)、
玻璃微电极 K2Cr2O7(0.1mol・L-1,饱和*)、K2CrO4(0.1mol・L-1)、KMnO4(0.01mol・L-1)、KI(0.1mol・L-1)、NaNO2(0.1mol・L-1)、MnSO4(0.1mol・L-1)、NH4Cl(2mol.L-1)、Na2SO3(0.1mol・L-1)、Na2S(0.1mol・L-1)、H2S（饱和）、BaCl2(0.1mol・L-1)、Pb(NO3)2(0.1mol・L-1)、AgNO3(0.1mol・L-1)、3%H2O2、乙醇、
材料：木条、冰 [实验内容]
一、合物的重要性质
1．铬(VI)的氧化性
Cr2O72-（橙红）离子转变为Cr3+（紫）离子 在少量(5mL)重铬酸钾溶液中，加入少量你选择的还原剂，观察溶液颜的变化(如果现象不明显，该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。 思考题： （1）转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行？为什么？（H2SO4介质）核桃包装
10种打隐私的方法 （2）从电势值和还原剂被氧化后产物的颜考虑，应选择哪些还原剂为宜？（Na2SO3、3%H2O2、Sn2+等）如果选择亚硝酸钠溶液，可以吗？（可以）
现象及解释：Cr2O72-（橙红）离子转变为Cr3+（紫）离子。 Cr2O72-＋2H+＋4H2O2==2CrO5＋5H2O 4CrO5＋12H+==4Cr3+＋7O2↑＋6H2O
Cr2O72-＋8H+＋3NO2==2Cr3+＋3NO3＋4H2O
－
－
2．铬(VI)的缩合平衡
Cr2O72-（橙红）离子与CrO42-（黄）离子的相互转化。 思考题：
Cr2O72-（橙红）离子与CrO42-（黄）离子在何种介质中可相互转化?
(l)取少量重铬酸钾溶液，加入你所选择的试剂使其转变为CrO42-。
(2)在上述CrO42-离子溶液中，加入你所选择的试剂使其转变为Cr2O72-离子。 现象及解释：Cr2O72-（橙红）离子与CrO42-（黄）离子的相互转化。 OH-
Cr2O72-＋H2O = 2CrO42-＋2H+ H+
3．氢氧化铬(Ⅲ)的两性
Cr3+离子转变为Cr(OH)3（灰绿）沉淀，并试验Cr(OH)3的两性。 在实验1保留的Cr3+离子溶液中，逐滴加入6mo1・L-1氢氧化钠溶液，观察沉淀物的颜，写出反应方程式。
现象及解释：
Cr3+＋3OH-==Cr(OH)3↓（灰绿）
将所得沉淀物分成两份，分别试验与酸、碱的反应，观察溶液的颜，写出反应方程式。 现象及解释：
Cr(OH)3＋3H+==Cr3+＋3H2O
Cr(OH)3＋OH-==CrO2-（亮绿）＋2H2O
4．铬(Ⅲ)的还原性
CrO2-（亮绿）离子转变为CrO42-（黄）离子。
在实验3得到的CrO2-离子溶液中，加入少量所选择的氧化剂，水浴加热，观察溶液颜的变化，写出反应方程式。
现象及解释：
3H2O2＋2CrO2-＋2OH-==2CrO42-＋4H2O (绿→黄)
思考题：
（1）转化反应须在何种介质中进行？（OH-）为什么?
（2）从电势值和氧化剂被还原后产物的颜考虑，应选择哪些氧化剂？3%过氧化氢溶液可用否?（可以）
5．重铬酸盐和铬酸盐的溶解性
分别在Cr2O72-离子与CrO42-离子溶液中，各加入少量的硝酸铅、氯化钡和硝酸银，观察产物的颜和状态，比较并解释实验结果，写出反应方程式。
现象及解释：
Cr2O72-＋2Pb2+＋H2O==2PbCrO4↓（铬黄）＋2H+ Cr2O72-＋2Ba2+＋H2O==2BaC
rO4↓（柠檬黄）＋2H+ Cr2O72-＋4Ag+＋H2O==2Ag2CrO4↓（砖红）＋2H+ 思考题：
试总结Cr2O72-与CrO42-相互转化的条件及它们形成相应盐的溶解性大小。 6*.三氧化铬的生成和性质
在试管中加入4mL重铬酸钾饱和溶液，放在冰水中冷却后，慢慢加入8mL用冰水冷却过的浓硫酸，把试管放在冰水中冷却，观察产物的颜，写出反应方程式。
将沉淀转移至玻璃砂蕊漏斗中，抽滤至干，用玻璃棒取三氧化铬固体少许，置于石棉网上，滴入几滴无水酒精，观察有何现象？写出反应方程式。
现象及解释：
电动牙刷结构
K2Cr2O7＋浓H2SO4冰水K2SO4＋2CrO3↓(橙红)＋H2O 4CrO3＋C2H5OH==2CO2↑＋3H2O＋2Cr2O3
[实验习题]
根据实验结果，设计一张铬的各种氧化态转化关系图。 二、锰的化合物的重要性质
1．氢氧化锰的生成和性质 用10mL 0.2mol・L-1MnSO4溶液分成四份：
第一份：滴加0.2mol・L-1NaOH溶液，观察沉淀的颜。振荡试管，有何变化? 第二份：滴加0.2mol・L-1NaOH溶液,产生沉淀后加入过量的氢氧化钠，沉淀是否溶解？ 第三份：滴加0.2mol・L-1NaOH溶液,产生沉淀后迅速加入2mol・L-1盐酸溶液，有何现象发生？ 第四份：滴加0.2mol・L-1NaOH溶液,产生沉淀后迅速加入2mol・L-1氯化铵溶液，沉淀溶解否？
写出上述有关反应方程式。此实验说明氢氧化锰具有哪些性质？ 现象及解释：
Mn2+＋2OH==Mn(OH)2↓(白)(不稳定)
－
导尿管原理 Mn(OH)2 +1/2 O2 →MnO(OH)2↓(棕) Mn(OH)2 + OH-→↓不溶解
Mn(OH)2 + H+→Mn2+＋2H2O（加酸过程中可能有部分被氧化，部分↓不溶解）
结论：氢氧化锰不稳定，能被空气中的氧氧化；氢氧化锰溶于酸不溶于碱。 2．(Ⅱ)离子
的氧化
试验硫酸锰和次氯酸钠溶液在酸、碱性介质中的反应。比较锰(Ⅱ)离子在何介质中易氧化。 现象及解释：
Mn2+＋ClO-＋2OH-==MnO(OH)2↓(棕黑)＋Cl-
结论：锰(Ⅱ)离子在碱性介质中易氧化。 3．硫化锰的生成和性质
往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有无沉淀产生？若用硫化钠代替硫化氢溶液，又有何结果？请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。
现象及解释：
Ksp(MnS)=1.4×10
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－15
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－15
[H+]2[S2]==K1K2[H2S]==5.7×108×1.2×10当[Mn2+][S2]≥Ksp(MnS)=1.4×10
苏州反光背心
－
－15
×0.1==6.8×10
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时，便有沉淀产生。
思考题：
试总结锰(Ⅱ)离子的性质。
4．二氧化锰的生成和氧化性
（1）往盛有少量0.01mol・L-1高锰酸钾溶液中，逐滴滴入0.5mol・L-1硫酸锰溶液，观察沉淀的颜，往沉淀中加入lmol・L-1硫酸溶液和0.1mol・L-1亚硫酸钠溶液，沉淀是否溶解？写出有关的反应方程式。
现象及解释：
2MnO4＋3Mn2+＋2H2O==5MnO2↓(棕黑)＋4H+
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MnO2＋2H+＋SO32== Mn2+＋SO42＋H2O
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