第二十九卷第二册2019年4月
口腔护理用品工业
ORAL CARE INDUSTRY27牙膏新型防腐剂的防腐研究 刘广源孙晨亮
(天津蓝天集团股份有限公司，天津300160)
摘要：对比了新型防腐剂M和传统防腐剂苯甲酸钠在CaC03体系牙膏中的防腐
能力的强弱，并对其进行防腐挑战试验。
关键词：牙膏；微生物；防腐剂M；苯甲酸钠
中图分类号:TS文献标识码:A文章编号=2095 - 3607 (2019) 02 - 27 - 03
生物的污染。微生物的危害，首先表现在感官上使
牙膏的、香、味发生变化，导致产品质量下降，失去
商品价值；更主要的是病原微生物及其代谢产物会
致使人体健康受到危害。为此，必需在生产过程中
采取预防微生物污染的措施。为了达到防腐、防霉
的目的，除了在牙膏生产过程中加强卫生管理外，还
需要在牙膏配方中加人有效的防腐杀菌剂[1]。
1牙膏中的微生物及危害
等。
一般来说，只要有水、碳源、氮源、矿物质、微量
的金属、氧和合适的温度及合适的p H值下，微生物
喷粉房就能生长繁殖，大多数牙膏体系都具备微生物这些
生长和繁殖的条件。特别是近年来大量营养物质
(如人参提取液、胎盘提取液、水解蛋白和维生素
等)在牙膏中的使用，为微生物的生长创造了更好
的营养条件。
霉菌能在牙膏的表面繁殖导致牙膏发霉，而细
菌可在牙膏内外各部分繁殖导致牙膏腐败，微生物
污染的牙膏表现出如下现象：
① 牙膏内外都变。这是由于细菌产生素所 致。
② 牙膏表面形成红、黑、绿等颜霉斑。这是由 于霉菌产生不同素所致。
③ 牙膏发生气胀现象。这是由于微生物特别是 酵母菌产生气体或难闻气味所致。
④ 酸败。这是由于微生物分解有机物产生酸，使牙膏的PH值降低、胀气、变味。⑤乳化体破坏和分层。细菌、霉菌分解膏体内
的有机营养物，使乳化体受破坏，稳定性变差，出现95202272
粘度变化、分层和失去光泽等不同程度的变化[2]。
2牙膏中微生物污染的来源
牙膏中微生物污染的主要途径有两个方面：一
是生产过程中由于原料、操作、工艺、设备、运输中被
微生物污染，称为一次污染；二是在使用过程中由于
不注意卫生而引起的微生物污染，称为二次污染。
一次污染的来源主要是以下几方面：
① 原料一些矿物原料（如方解石粉等）及动植 物提取液（如人参提取液等）往往容易被微生物污
染。
② 牙膏生产用水一般多为去离子水，但离子交 换树脂在使用过程中也容易被微生物污染，从而使
生成的去离子水污染。
③由于一些直接与内容物接触的设备在构造上 较难分解拆卸，导致弯头、接缝处不易彻底清洗干净
造成微生物污染。
④ 牙膏的制造环境对保证牙膏的品质有着非常 重大的意义。由于布局不合理，人流物流不分，相应
的卫生设施，如空气过滤除尘装置、给排气装置、消
毒杀菌设备等等不健全，都非常容易造成制造环境
的污染。
⑤ 从业人员人也是一个大污染源。如果对从业 人员不进行相应的卫生培训教育和健康管理，是很
难保证产品的卫生品质的。
综合考虑到抑菌效果、安全性以及价格，苯甲酸
钠、苯甲醇、尼泊金复合酯钠等是牙膏中常用的防腐
剂。
气门座圈
28刘广源，等：牙膏新型防腐剂的防腐研究2019年第2期
苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，又称安息香酸钠，是 广泛应用于食品、药物、化妆品、牙膏、香料、烟叶、饲 料的防腐剂、印染工业的煤染剂、增塑剂、防冻液等，其添加量须符合《苯甲酸钠（GB19〇2 - 1994)》的规 定。
苯甲酸钠是白颗粒或晶体粉末，无臭或者微 带安息香气味，味微甜，有收敛性，在空气中稳定；易 溶于水，其水溶液的pH值为8。
苯甲酸钠的防腐作用机理：苯甲酸钠首先游离 出苯甲酸，由于苯甲酸的亲油性较大，易于透过细胞 膜，进人细胞内，从而干扰了霉菌和细菌等微生物细 胞膜的通透性，抑制了细胞膜对氨基酸的吸收。进 人细胞内的苯甲酸分子，电离酸化细胞内的储碱，并 能抑制细胞的呼吸酶系的活性，对乙酰辅酶A缩和 反应有很强的阻止作用。与其他消毒剂、杀菌剂不 同，不是立刻杀死微生物，而是在一个相当长的时间 段控制各种微生物生长，从而起到防腐作用[3]。
但苯甲酸钠防腐体系也有缺陷，在p H值较高 的体系中，苯甲酸钠的抑菌效果会明显下降，CaC03体
系牙膏的p H值一般都较高，在该体系中使用苯 甲酸钠作为防腐剂效果不好。因此在CaC03体系 牙膏中一般不宜使用苯甲酸钠作为防腐剂。为解决这类问题，改进了配方，使用新型防腐剂M作为Ca-C03体系牙膏的防腐剂。
本实验旨在通过对照牙膏配方中添加不同的防 腐剂，对比不同防腐剂的防腐能力来证明新型防腐 剂M在CaC03体系牙膏中具有明显的防腐能力。
3实验部分
3. 1抑菌试验
3_ 1. 1实验设计
选择相同配方的CaC03体系牙膏，使用磷酸氢 钠和磷酸二氢钠调节出5个不同的p H值，在相同 的外部条件下，分别在每个牙膏中保持防腐剂含量 (0.2%)不变，采用不同的防腐剂制成牙膏。分别 将所制得的牙膏进行菌检，然后分别在距制膏时间 为15天、30天、45天、60天时进行复检。
3.1.2防腐剂
苯甲酸钠，新型防腐剂M。
3. 1.3实验结果与讨论
采用新型防腐剂M的实验结果如表1，防腐效 果很好，60天后也几乎检测不到细菌，表明在Ca-C〇3体系牙膏中使用新型防腐剂M做防腐剂是可 靠的。 表1新型防腐剂M微生物检查结果
检测结果菌落数(cfu/g)
pH 值实验当天检测15天后检测30天后检测45天后检测60天后检测
8.2<10<10<10<10<10
8.4<10<10<10<10<10
8.6<10<10<10<10<10
8.8<10<10<10<10<10
9.0<10<10<10<10<10
过氧化氢酶活性测定采用苯甲酸钠的实验结果如表2，防腐效果不 好，60天后细菌数量呈指数增长，表明在CaC03体 系牙膏中不宜使用苯甲酸钠做防腐剂。
表2 苯甲酸钠微生物检查结果
测结果菌落数(rfu/g)
pH值实验当天检测15天后检测30天后检测45天后检测60天后检测
8.2<10<10101010
8.4<1010102080
8.610101040270
8.810301103100UxlO4
9.010********* 4.9xl04
3_2 防腐力挑战性试验
3.2.1防腐剂
苯甲酸钠，新型防腐剂M。
铁橡栎3.2.2实验用菌株
金黄葡萄球菌（ATCC6538 )、大肠杆菌(ATCC8739)、铜绿假单胞菌（ATCC9027)、黑曲 霉（ATCCl64〇4)、白假丝酵母（ATCCIOMI)均购 自美国标准菌库。
3.2.3实验用牙膏
样品1号:CaC03体系牙膏中苯甲酸钠防腐剂 用量0.2%。
样品2号:CaC03体系牙膏中新型防腐剂M用 量 0_2%。
空白牙膏：除不含防腐剂外，牙膏配方与样品牙 膏相同。
3.2.4实验用培养基
水解大豆琼脂培养基（TSA)，糊精琼脂培养基
2019年第2期庹文喜，等：二氧化硅磨擦值测试方法的对比研究29
(SDA)，卵磷脂、吐温-80琼脂培养基，孟加拉红培
养基。
3.2.5实验用菌悬液
将以上各细菌接种在TSA培养斜面上，37丈培
养24h；真菌接种在SDA培养斜面上，28T培养5d。
分别用0.85%的无菌盐水和含0.05%吐温80的无
菌盐水将菌苔洗下，充分混合制成菌悬液（细菌:
108cfu/ml，真菌:106cfu/m l)备用。
3.2.6方法
本次实验参考化妆品、盥洗用品与香料协会(CTFA)及欧洲药典的微生物挑战性实验方法。即
将一定量的微生物悬浊液加人到牙膏成品中，每隔
一定时间用平板计数法检测微生物的存活情况，以
此判断防腐剂的防腐效果[4]。
样品的初始接种量细菌l〇6cfu/g，霉菌105cfu/
g：
① 第28天时，样品中含细菌或霉菌> 103cfu/g，该样品不能通过微生物攻击的挑战试验；
② 第28天时，样品中含细菌或霉菌在102cfu/g ~103cfu/g。该样品有条件地通过挑战试验，即当
产品中蛋白质或其他动植物材料成分不是特别高，
同时生产的卫生环境符合要求，包装物不易发生二
次污染时，该防防腐体系可以使用，否则不能使用；
③ 第28天时，样品中含细菌或霉菌在10 cfu/g ~102cfu/g，表明该样品的防腐体系对微生物有较
强的抑杀效果，通过挑战试验，产品在生产、贮藏和
使用时不容易受到微生物污染；
④ 从第7天起，样品中的细菌或霉菌<10 cfu/ g，在第14天第21和28天，细菌含量不比第7天多
时，该样品的防腐体系对微生物有特强的抑杀作用，
通过挑战试验，产品在生产、贮藏和使用时很不容易
被微生物污染[5]。
培养方式纯培养。分别称量20 g已制备好的
化妆品样品于无菌瓶中，每瓶中分别加入每种菌悬
脱硝催化剂成分液0.2 ml，充分震荡混匀后，于室温存放，每种做4
次重复试验。于第〇、1、7、14、21、28 d用平板计数
法检测微生物的生长情况。
3.2.7结果与讨论
从表3、表4中看出，使用新型防腐剂M的牙膏
样品在第7天，细菌和霉菌总数就从最初的106cfu/
g和105cfu/g降低至102cfu/g，14天后直至第28
天，细菌和霉菌总数基本稳定保持在10 cfu/g以下，表3 防腐剂M防腐挑战检测结果
细菌检测结果(c f u/g)霉菌检测结果(—g)
时12341234
第0天106106106106105105105105
第7天420350230570420270800240
第14天40<10<108090<10200<10
第21天<10<10<10<10<10<10<10<10
第28天<10<10<10<10<10<10<10<10表4苯甲酸钠防腐挑战检测结果
\»细菌检测结果(―)霸检测结果(崎）
时丨'日卜\12341234
第〇天106106106106105105105105
第7天 3.1xl058.7xl04 1.7xl04 2.3xl05l.lxlO4 2.2xl04 2.3xl04 2.4xl04
第14天 6.9xl04 1.7xl0388007.4xl044300750068008400
第21天2.2 xlO4 1.9 xlO3800 1.3xl04760144013201850
第28天140015090100080190170230
使用苯甲酸钠的牙膏样品在第14天后微生物总数
都还在1〇3cfu/g数量级，第28天仍维持在102 ~
l〇3cfu/g之间，虽有一定的防腐效果，但与使用新型
防腐剂M的样品相比，防腐效果要差了很多。
使用新型杰美防腐剂M的牙膏样品优秀通过
细菌和霉菌防腐挑战测试，对细菌和真菌有很强的
快速杀菌能力和长效防腐能力；使用苯甲酸钠的牙
膏样品不能通过第一次和第四次细菌防腐挑战，勉
强通过第二、第三次细菌防腐挑战和霉菌防腐挑战
测试。
4结论
随牙膏PH值的增髙，苯甲酸钠的抑菌效力逐
渐降低；在CaC03体系中不宜用苯甲酸钠做防腐 剂；使用新型防腐剂M做为替代，防腐能力良好并
且顺利的通过了防腐力挑战测试。
参考文献
[1]苏国能《牙膏防腐保障体系有效性评价的研究》牙膏工业 2007年第3期.
[2]尤新.对食品防腐剂的认识误区[J].农产品加工，2003.3: 37.
[3]翁江来，马长伟.苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中应用的探讨[J]. 2005. 5:48.
[4]王艳萍，赵虎山.化妆品微生物学[M].北京：中国轻工业 出版社，2002:195 -213.
[5 ] Efficacy of antimicrobial preservation [ S ]. European Pharmacopoeia. 4th edn. 2005.
[6]中华人民共和国卫生部.化妆品卫生规范[S]. 2007.
(收稿日期:2018年4月1日）
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