周凯
【摘 要】介绍了某钢业有限公司开发生产耐候钢过程中,采用真空直读光谱仪检测分析的方法,通过加强对仪器调校确保分析性能,加强炼钢工艺控制均匀钢液化学成分,同时加强试验样品从取样、制样到检测分析中重要环节的控制,使光谱仪分析SPA-H钢做到分析数据及时准确,满足SPA-H的生产需要. 【期刊名称】《西昌学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2016(030)004
【总页数】4页(P32-35)
【关键词】光谱仪;仪器性能;化学成分;分析方法
【作 者】周凯
【作者单位】四川攀钢集团新钢业有限公司技术检测中心,四川 西昌 615012
溶洞处理
【正文语种】中 文
【中图分类】TG142.15
石墨转子耐候钢（Weathering Steel）又称为耐大气腐蚀钢（Atmospheric Corrosion Resistant Steel），是在钢中加入少量的合金元素，如Cu、P、Cr、Ni等，使其在金属基体表面上形成保护层，以提高钢材的耐候性能，这类钢的耐候性能比焊接结构用耐候钢好，称作高耐候性结构钢[1]。耐候钢属于低合金高强度钢（抗拉强度在400 MPa以上），在大气环境中具有良好的耐腐蚀性能（是普通碳钢的2～8倍），还具有优良的力学、焊接等使用性能，广泛应用于铁路车辆、桥梁、船舶、汽车、锅炉、建筑等领域[2]。
某钢业有限公司为了满足市场的需要，拓宽品种钢种类，结合自身工艺装备于2005年开发生产SPA-H高耐候热轧钢带，化学成分范围见表1。由于SPA-H钢中加入Cr、Ni、Cu、P等元素，特别是加入较多P元素（P在钢中易产生偏析），给化学成分检测带来一定的困难，同时由于转炉炼钢生产节奏快，每炉冶炼周期仅23 min左右，常规化学分析已不能满足耐候钢检测要求，这样对检测的及时性和准确性提出了更高的要求。
该公司技术检测中心在公司SPA-H钢的生产过程中采用瑞士ARL真空直读光谱仪为检测手段，ARL光谱仪激发分析时间仅为30 s，一个样品从接样到分析出结果只要3 min左右，满足氧气顶吹转炉快节奏生产对检测及时性的要求。这样，使用ARL光谱仪分析SPA-H钢就成为现实。
该公司技术检测中心在开发生产SPA-H钢的过程中，经过大量对比试验，不断摸索、总结经验。通过加强仪器分析性能调校，提高检测准确性；加强对SPA-H钢冶炼工艺的控制，使钢液化学成分均匀；在钢水浇铸过程中严格取样制度，固定取样时间和取样位置、深度，避免取样偏差，使成分具有代表性；在试验样品的制备过程中，采用样品激冷使样品内部金属组织结构细化，提高检测稳定性，同时确保样品打磨深度，避免表层成分差异，提高检测代表性；在样品激发分析过程中严格执行岗位技术操作规程，样品激发面确保无气孔、无夹杂、无污染，并确保完全覆盖激发孔，使分析数据准确可靠。这样，通过对分析检测各重要环节严格控制，使光谱仪分析SPA-H钢做到分析数据及时准确，满足了生产需要。
1.1 分析原理
样品在高能预火花光源的作用下，元素的原子被蒸发并激发产生光辐射，经分光系统散后，被光电倍增管转换为电信号，测量其电强度的大小，根据谱线强度与元素浓度的函数比例关系，即可测量出样品中各元素的百分含量[3]。
1.2 主要仪器
ARL2460型真空直读光谱仪（瑞士ARL有限公司）。
2.1 冶炼工艺控制
在炼钢生产过程中，加入某一种或几种合金元素，使其在钢中的含量达到钢种规格的操作过程通称合金化。合金化操作必须使加入的合金元素均匀溶解于钢液中（采用吹氩搅拌等方法）[4]。由于SPA-H钢在出钢过程中要加入较多（相对普通碳素钢而言）的合金元素，以提高钢液中的Cr、Ni、Cu、P的含量，增强钢种耐大气腐蚀能力。因此在冶炼过程中必须严格执行钢包吹氩搅拌工艺（吹氩时间≥6 min），使加入的合金成分均匀，满足钢种性能要求。
2.2 样品制备
样品必须“制备”，即是说它必须有一个干净、光滑、平整的表面。至少比分析架上的孔稍大。分析的准确性和精度主要取决于分析表面的准备状态。
钙粉加工生产线2.2.1 样品要求
分析样品直径为25～60 mm,高度为10～60 mm的块状样品，要求内部无气孔、无缩孔、无夹杂，组织结构均匀。
2.2.2 取样要求
钢液浇注时在连铸中间包内取样，取样时间为每包(罐)钢液浇注至1／3～2／3时取样(一个为正样，用于分析该炉钢液的熔炼成分；另一个为副样，作为备用)。取样深度为深入钢液30 cm处。成品分析则应从成品(连铸坯或钢材)中均匀部位取。
2.2.3 制样要求
从模具中取出样品迅速冷却，使样品保持有细晶粒的金属组织，提高分析稳定性。制样时一般在高度方向的下端1／3处截取样品，未经切割的的样品，其表面必须去掉1.5 mm（该
公司炼钢化验现采用光谱磨样机打磨制样）。分析样品和控制标样应在同一条件下研磨，研磨好的样品保证表面平整，无气孔、无夹杂、裂纹和油污。
2.3 分析注意事项
（1）分析前确认仪器各项参数正常，确认环境温度在16～30℃、相对湿度在20%～80%；确认氩气压力是否在0.2～0.3 MPa；仪器光谱室真空度在1～30 μmHg之间、温度在（38±0.1）℃。每次分析前必须用电极刷清理激发仓，使分析间隙严格控制在3 mm，确保激发放电稳定［5］。
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（2）分析样品确保无夹杂、无污染，平稳放置于仪器激发架上，避免在样品中心上进行分析，因为靠样品边缘部分均匀性更好，所以放置时应注意位置，不要让样品中心与激发孔中心重合，分析点应位于样品半径的1／2左右处。
（3）分析完毕后，确认激发燃烧正常，激发点熔化均匀、边缘轮廓清晰，无“白点”现象，方可出具化学成分分析报告单。
（4）在仪器分析间隙，保证用一块不分析的样品覆盖住激发孔，避免空气进入火花室，因
为在样品激发产生火花的过程中，空气中的氧气会干扰等离子的形成，影响分析结果。苯并芘结构式
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3.1 冶炼工艺
3.1.1 未严格冶炼工艺
表2为吹氩搅拌时间在2 min，其他试验条件不变（取样、制样和分析都严格执行标准）的情况下，同一试验样品打磨五次的分析检测数据。在SPA-H钢冶炼过程中，由于未严格执行钢包吹氩制度，吹氩搅拌时间不足，导致钢液化学成分不均匀，使分析数据出现异常波动。
从表2可看出，由于SPA-H钢在冶炼过程中不严格执行吹氩搅拌制度，导致钢液化学成分严重不均匀，除Ni、Cu两元素五次分析的标准偏差均小于
0.001 ，数据较稳定外，其它元素都出现不同程度偏析，特别是在炉后出钢过程中加入的Si、Mn、Cr、P等元素标准偏差较大，偏析严重，无法准确定量检测，使分析检测数据失去准确性。
3.1.2 严格冶炼工艺
表3为严格控制工艺纪律（吹氩时间≥6 min在），同一试样打磨五次的分析检测数据。
从表3可看出，在SPA-H钢的冶炼过程中，出钢合金化严格执行吹氩搅拌制度，吹氩时间必须≥6 min，促进炉后加入的Si、Mn、Cr、P等合金熔化，使其均匀进入钢液中（Si、Mn、Cr、P等元素的标准偏差均在0.001左右），消除了分析检测中Si、Mn、Cr、P的波动。
3.2 取样试验
3.2.1 取样不规范
表4为取样深度仅深入钢液表层，其它分析条件不变（钢液吹氩搅拌时间≥6 min，制样、分析都严格执行标准）的情况下，同一样品打磨五次的分析检测数据。在钢液浇注过程中，在连铸中间包内取该炉的熔炼样品，由于取样操作不规范，取样深度不够造成样品成分偏析。
从表4可看出，Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的标准偏差都在0.001左右，分析数据都比较准确稳定，仅C的分析数据波动较大，标准偏差高达0.014，这是由于取样深度不够导致中间包保温覆盖剂碳化稻壳（含C较高）中的C返入钢液表层所致。
3.2.2 严格取样制度
表5为在连铸中间包浇注过程中，严格取样操作规定，在每炉（包）钢水浇注至1／3时取第一个样，浇注至2／3时取第二个样，使样品能真实代表该炉（包）钢液的熔炼化学成分，同时，严格取样深度（深入钢液30 cm左右），其它分析条件不变（钢液吹氩搅拌时间≥6 min，制样、分析都严格执行标准）的情况下，同一样品打磨五次的分析检测数据。
由表5可看出，在严格控制取样制度后，C的标准偏差降为0.001 02，避免了保温覆盖剂（碳化稻壳）中的C进入样品内影响SPA-H钢中C的分析检测准确性。
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