精馏实验装置
一.实验目的
2）.掌握连续精馏塔的操作方法。
4）.确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。 二.基本原理
（1）.等板高度
在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
式中：Z——填料层高度，m；
NT——理论塔板数；
HETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程：
式中：-——全回流时的理论板数；
——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；
——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；
——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，
在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：
（2）.全回流
全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET：
在全回流时，正因为操作线与对角线重合，yn+1=xn 。
由此，只要分别测得流入、流出该板的液相组成xn-1、xn，既可求算出该板的默伏里单板效率EMV：
（3）.部分回流
可以测出以下数据：
烟气道 温度[℃]： tD、tF、tW
组成[mol/mol]：xD、xF、xW
流量： F[l/h]、D和L[ml/min]
回流比： R=L/D
精馏段操作线：
进料热状况q：
q线方程：
根据以上计算结果，可作出右图：
根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数Nmin。
部分回流下的全塔效率ET：
三.实验装置与流程
本实验装置为填料精馏塔，特征数据如下：
塔内径D内=32mm，塔内填料层高度Z=0.8m（乱堆），填料为不锈钢θ环散装置填料，
尺寸3mm ×3mm 。
塔底电加热，加热功率1.0kw。塔顶冷凝器为列管冷凝器。供料采用高位槽进料。 精 馏 装 置 流 程 示 意 图
1、顶冷凝器 2、塔身 3、视盅 4、塔釜 5、控温棒
6、釜液冷却器 7、塔釜加热棒 8、回流分配器 9、转子流量计
10、原料罐 11、稳压罐 12、原料泵
四．实验步骤与注意事项
（一）.实验步骤:
1） 全回流
1. 配制浓度16%～19%（用酒精比重计测）得料液加入釜中，至釜容积的2/3处。
2. 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜液缓缓升温，5分钟后再转向自动挡（电压为220V）。
3. 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至300 l/h左右，使塔顶蒸汽
全部冷凝实现全回流；
4. 见视蛊内有冷凝液出现，此时将电加热自动挡改为手动挡，并将电压下调至适宜值（110V左右），直至全回流操作达到正常状态，即：视蛊内的液面高度维持不变，回流量基本维持不变。
5． 全回流状态调定后，稳定一段时间（约 15min），当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶和塔釜样品，送谱分析室测定塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。
2）部分回流：美臀坐垫
1． 在原料罐中配制体积浓度10~20%的酒精水溶液；
2． 待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小；
3． 启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~5)；
4． 当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错；
5． 测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。
（二）.注意事项：
（1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏；
（2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。
（3） 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。
取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。
（4）调节电压和电流强度控制电加热，以塔板汽液两相正常鼓泡为宜。如果电加热过大，易造成液汽，破坏精馏的正常操作。
（5）节约用水，冷却水用量要适宜。但也要注意因冷却水量过小，回流温度太低，而使蒸汽在常压精馏操作时从精馏塔顶放气管喷出。
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五．实验中有关问题
1．实验原理中有关问题
⑴、等板高度 HETP 与传质单元高度 HOL ？
相同点：均是指的某一高度的填料层，单位一样；
区 别：HETP指的是离开这段填料的气液组成符合平衡关系；
HOL是指流经这段填料层的液相浓度增量=该段液相平均浓度差；
相 等：只有在平衡线和操作线均为直线且平行的情况下，两者才会相等。
电镀铜包钢⑵、默伏里单板效率 EMV 与全塔效率 ET ？
相同点：均是描述实际板的作用相当于理论板的比例，即板性能的好坏；
区 别：EMV是针对单独一块板；
ET是针对全塔所有板，还包括塔壁冷凝、加料、出料等影响因素；
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