翟保山;张警卫;董晓凯
【摘 要】通过对己二酸生产装置中沉降式增稠器的介绍与说明,阐述己二酸沉降式增稠器结晶上涌的主要原因,并对其进行分析,通过技术措施解决了增稠器浆料结晶上涌的问题.
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2019(036)007
【总页数】2页(P32-33)
【关键词】己二酸;增稠器;浆料;结晶颗粒;上涌
【作 者】电容笔制作切削工具翟保山;张警卫;董晓凯
【作者单位】河南神马尼龙化工有限责任公司,河南平顶山 467013;河南省聚酰胺中间体重点实验室,河南平顶山 467013;河南神马尼龙化工有限责任公司,河南平顶山 467013;河南省聚酰
ei矽钢片胺中间体重点实验室,河南平顶山 467013;河南神马尼龙化工有限责任公司,河南平顶山 467013;河南省聚酰胺中间体重点实验室,河南平顶山 467013
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ050.7
河南神马尼龙化工公司生产己二酸采用硝酸氧化KA油(环己醇和环己酮混合物)法，主要以环己醇、环己酮作为原材料，在铜、钒催化剂的作用下，在反应器中与过量硝酸氧化后生成含有己二酸的溶液。整个工艺路线包括氧化酸制备、氧化反应、粗己二酸结晶离心分离、溶解脱、精己二酸结晶离心分离、硝酸回收、母液酸浓缩、二元酸去除及催化剂回收等生产步骤。在精己二酸结晶分离步骤中将低浓度的精己二酸浆料通过增稠器浓缩为40%～50%(质量分数)的浆料。 1 精己二酸增稠器
精己二酸增稠器为固定重力沉降增浓器，是利用己二酸的晶体和母液的相对密度相差较大，借助重力沉降达到己二酸浆料分离浓缩的目的，主要由过滤器、壳体、溢流堰、称重 计等组成。增稠器壳体上部为圆筒形，下部为圆锥形，圆锥桶体，锥体角度30°～50°，内部设有若干组的固定框式过滤器。过滤器抽出管道与来自反洗高位罐的反洗管道均和母液管线连接，并安装有称重计，可用称重法判断己二酸晶浆料的浓缩度。低浓度的己二酸浆料通过进料中心导流管送入增稠器液面下，己二酸晶体下沉至增浓器底部聚集后经排出导管进入离心机分离；母液则向上流动至增稠器上部清液区，在此大部分母液经过滤器被强制抽出，少量母液通过溢流堰排出并保持一定流量。
2 精己二酸增稠器结晶上涌原因及对策
在增稠器运行稳定时，物料在沉降式增稠器内划分为三个区：清液区、悬浮区、浓缩物聚区，高稠度己二酸晶浆层位于浓缩区。如图1所示。
图1 增稠器物料分区及结晶上涌示意图
初期开车，由于增稠器运行不稳定，己二酸沉降效果差，使器内各分布区不稳定，出现浓缩物聚区变长，悬浮区、清液区两区域长度缩短的状况，造成增稠器内己二酸结晶上涌，过滤器滤网表面附着大量结晶以及堵塞等情况，增稠器底部出料浓度不稳定，离心机频繁振动，导致产品质量急速下降。
经过工艺技术分析，造成增稠器结晶上涌的主要原因有：①增稠器进料导流管线设计不当；②增稠器进料的己二酸颗粒度太小以及温度控制不合适；③增稠器过滤器的母液抽出效率低。④增稠器的进出料量不匹配。
2.1 增稠器进料导流管线的设计不当笔式点火线圈
精己二酸增稠器属于单层连续增浓器，己二酸浆料液经进料管线进入增稠器内后分为三部分：浓缩物聚料区、悬浮区、清液区。浓缩物聚料区晶浆层高度为0.8～1.2 m，框式过滤器安装距溢流堰下侧20～35 cm的清液区。增稠器进料管线出口末端位于悬浮区下部，并配置有伞形挡板分布器。初期投用时，在增稠器的清液区以及框式过滤器之间存在大量己二酸结晶，浓缩区的浆料浓度不稳定，离心机频繁振动，增稠器运行困难，排空后发现在器内的浓缩区高稠度晶浆层上升，在清液区、以及悬浮区附着大量结晶，浓缩区的锥底部无结晶，整个器内形状如倒立的漏斗形。通过对影响沉降速度的因素分析，对进料导流管线优化了改造：调整导流管线悬浮区位置上移，伞形挡板分布器的直径调整为0.2～0.5 m、伞形顶角为130°～150°，改造后使浆料在增稠器中处于稳定的低速流动状态，减少沉降干扰，己二酸颗粒沉降效果明显改善，避免浆料返混，确保了器内浆料的分布区稳定。
2.2 己二酸浆料中结晶颗粒度的大小以及温度控制不合适
沉降式增稠器的工作原理是利用己二酸晶体与母液的相对密度差较大，依照沉降公式可知，沉降速度与悬浮颗粒的直径平方，与固体颗粒以及清液质量密度之差成正比，与悬浮液的黏度成反比。若颗粒度较小，沉降速度降低，使悬浮区发生湍动，影响颗粒沉降效率，使浆料层不稳定，滤拍表面附着大量己二酸结晶。随着增稠器运行周期延长，易发生结晶浆料层上涌，引起离心机运行不稳定。己二酸结晶颗粒好坏主要取决于结晶器的结晶状况，可通过工艺优化，调整各室结晶器压力，同时根据溶液结晶的生成过程、晶核的形成以及影响因素，采取多种措施确保己二酸晶体颗粒度。如在结晶器添加晶种，即将己二酸浆料返回结晶器的结晶室，晶种返回量与结晶器进料比控制在10∶(0.5～1.2)。温度的控制对己二酸颗粒度影响很大，若温度过高时，会使微结晶量过多，加之己二酸黏度大，影响增稠器晶浆分离效果，壁面附着结晶较为严重，极易出现浆料层结晶上涌；浆料罐温度控制过低，会使结晶器的能耗大，同时结晶颗粒变化不大。一般情况下，浆料罐温度控制23～35 ℃。优化操作前后粒度分布见表1。
表1 优化操作前后粒度分布项目晶体粒径分布/%<0.2mm0.2～0.4mm0.4～0.8mm>0.8mm增稠器结晶上涌优化操作前1050355有优化操作后288010无
受体拮抗剂实验方法
2.3 增稠器框式过滤器的母液抽出效率低六氢邻苯二甲酸酐
精己二酸增稠器具有澄清液体和浓缩悬浮液的双重功能。在增稠器清液区的大量母液通过框式过滤器被强制抽出；在增稠器底部浓缩区的己二酸浆料浓缩必须达到40%～50%(质量分数)的浓度。在生产中，增稠器运行处于一个动态平衡，即低稠度浆料进料量与浓缩后高稠度晶浆出量、母液抽出量近似平衡。一般情况下，在正常运转以及设备容积一定的前提下，低稠度浆料进料量和浓缩后高稠度晶浆出量是稳定的，母液抽出效率对器内高稠度晶浆的浓度控制十分重要，可以通过调增母液抽出量的大小来控制调整浓缩区的浆料浓度以及分布高度。母液的抽出能力与框式过滤器的设计以及安装状况有很大关系。原设计增稠器过滤器为单面滤网，每组过滤器相距较小，且滤网一面均背向中心浆料管线，距离增稠器壁面较近。由于过滤器与壁面距离仅为10～25 cm，过滤面积设计较小。在产能提高后，因过滤空间不足以及过滤面积有限，母液抽出能力无法满足生产需要，破坏了器内的动态平衡器，出现器内晶浆结晶上涌情况。通过分析影响母液抽取效率的因素以及对比试验，过滤器面积与母液抽出量为0.3∶1的比例调整滤网面积，将过滤器的单面滤网朝向中心管以及每组过滤器距离调整为35～60 cm，改造后提高了母液抽出效率，保证了器内浓缩分布区的稳定，使增稠器运行稳定。
2.4 增稠器内的浆料进出量不匹配
在生产中，增稠器的操作中始终处于一个沉降动态平衡，即进出的溶液量、己二酸浓缩晶浆出料量应该相等，若平衡状态一旦破坏，极易造成浆料层不稳定，影响生产。增稠器的清液区、悬浮区、浓缩区三个的浓度不同，当增稠器操作稳定时各个高度是稳定不变的。若低稠度的浆料进入量过大，浓缩区的晶浆出来少，则浓缩区的浆料层会上升，清液区与悬浮区缩短、己二酸颗粒沉降时间缩短，不能充分沉降，可能导致己二酸颗粒返入清液区，引起过滤器堵塞，使增稠器浓缩晶浆浓度波动大，离心机频繁振动。在生产中，当增稠器处于沉降动态平衡状态时，则增稠器称重计的指示值始终处于稳定，若称重计指示偏离控制范围时，及时调整增稠器进出料量的平衡，避免出现结晶上涌。
3 结语
通过以上技术改造优化措施后，解决了精己二酸增稠器浆料结晶上涌的问题，使增稠器的运行更加稳定，延长了运行周期，保证了后工序产品的质量稳定。
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