一种复合锂基脂及其制备方法与流程

一种复合锂基脂及其制备方法
1.技术领域
2.本技术涉及润滑脂技术领域，尤其是涉及一种复合锂基脂及其制备方法。
3.

背景技术：

4.润滑脂是一种稠厚的油脂状半固体。润滑脂常用于机械的摩擦部分，给机械起到润滑和密封作用，也可以用于金属表面，起填充空隙和防锈作用，主要由矿物油（或合成润滑油）和稠化剂调制而成。
5.目前润滑脂在日常使用生活中应用广泛，润滑脂根据稠化剂可分为皂基脂和非皂基脂两类。皂基脂的稠化剂常用锂、钠、钙、铝、锌等金属皂，也用钾、钡、铅、锰等金属皂。非皂基脂的稠化剂用石墨、炭黑、石棉还有合成的（如聚脲基、膨润土），根据用途可分为通用润滑脂和专用润滑脂两种，前者用于一般机械零件，后者用于拖拉机、铁道机车、船舶机械、石油钻井机械、阀门等。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑的位置上，有负载时，稠化剂将油释放出来，从而起到润滑作用。
6.最常使用的还是锂基润滑脂，锂基润滑脂是由羟基脂肪酸锂皂稠化矿物油并加入抗氧、防锈防腐等多种极压抗磨等多种添加剂调制而成。锂基润滑脂具有优良的抗水性、机械性、耐极压抗磨性能、防水性和泵送性、防锈性和氧化性。锂基润滑脂也常在高温工作环境中使用，但是普通锂基润滑脂熔化冷却后容易蜡化失去润滑功能。
7.针对普通锂基润滑脂熔化冷却后容易蜡化失去润滑功能的问题，特提出本技术。
8.

技术实现要素：

9.为了改善普通锂基润滑脂熔化冷却后容易蜡化失去润滑功能，本技术提供一种复合锂基脂及其制备方法。
10.第一方面，本技术提供一种复合锂基脂，采用如下的技术方案：一种复合锂基脂，包括以下质量份数的组分：基础油：70~80份；锂基稠化剂：10~15份；添加剂：5~10份；所述锂基稠化剂采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化而成；所述添加剂至少包括重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
11.通过采用上述技术方案，重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐作为添加剂进行复配，制备所得的复合锂基脂无熔点，在高温时不容易流失，能有效防止金属运动产生的“热点”对胶体的破坏，从而更加适用于高温工况环境，复合锂基脂抗高
温性能良好，在高温工况环境下能完全挥发不会结焦积炭，是钢铁冶炼企业使用重型轴承的优先润滑剂；可以减少的轴承加注量，减少轴承由于“润滑过剩”损毁，增加了轴承的使用寿命，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用；减少工业生产的成本。
12.优选的，所述复合锂基脂包括以下质量份数的组分：基础油：72~78；锂基稠化剂：12~14；添加剂：6~8；所述锂基稠化剂采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化而成；所述添加剂至少包括重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
13.优选的，所述一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：（1~1.2），所述一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：（1~1.2）。
14.通过采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化形成锂基稠化剂，使得复合锂基脂抗高温性能良好，在高温时不容易流失，能有助于减少金属运动产生的“热点”对胶体的破坏，从而更加适用于高温工况环境，在高温工况环境下能完全挥发不会结焦积炭，同时在低温环境时流动性好，泵送性能极好，在冬季无保温集中供油系统中表现极佳。
15.优选的，所述添加剂还包括抗氧剂、抗极压剂、增粘剂、抗腐蚀剂中的一种或多种的混合物。
16.优选的，所述抗氧剂包括4,4
‘‑
亚甲基双-(2,6-二叔丁基苯酚)、2,3-二叔丁基对甲酚、n-苯基-α-萘胺、二烷基二苯胺、二烷基二硫代氨基甲酸盐、二烷基二硫代磷酸锌、苯三唑-醛-胺缩合物、2,6-二(烷基二硫代)噻二唑中的一种或多种混合物。
17.通过选择合适的抗氧剂，与重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐协同配合，使得可以减少的轴承加注量，进一步减少轴承由于“润滑过剩”损毁，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用，从而进一步增加了轴承的使用寿命。
18.优选的，所述添加剂还包括环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡盐、苯骈三氮唑、合成磺酸盐、烷基磷酸咪唑啉盐、氧化石油脂钡皂、烯基丁二酸酯、羊毛脂镁皂、油酸三乙醇胺酯、磺化蓖麻油中的一种或多种的混合物。
19.通过添加剂还添加上述物质，与与重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐复配后，更大程度地增加锂基润滑脂的极压性，而且可以进一步提高锂基润滑脂在高温工作环境下的抗磨性，使制备所得的锂基润滑脂更加适用于高温工况环境。
20.优选的，所述重烷基苯磺酸盐包括重烷基苯磺酸钠、重烷基苯磺酸钡、重烷基苯磺酸镁中的一种或多种的混合物。
21.通过优选重烷基苯磺酸盐，重烷基苯磺酸钠、重烷基苯磺酸钡、重烷基苯磺酸镁与石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐的配合效果更佳，从而促进复合锂基脂的抗低温性能，复合锂基脂低温环境时流动性好，泵送性能极好，在冬季无保温集中供油系统中表现极佳。
22.优选的，所述石油磺酸盐由石油磺酸钠、石油磺酸钡以1：（1~3）的质量比混合而成。
23.通过石油磺酸钠、石油磺酸钡以特定比例复配，更大程度地促增大复合锂基脂抗
高温性能，在高温时不容易流失，从而更加适用于高温工况环境，同时有效促进复合锂基脂的抗水淋性能，使得制备所得的复合锂基脂的工作范围更广泛，适用于潮湿的恶劣工作环境。
24.优选的，所述合成磺酸盐由合成磺酸钠、合成磺酸镁以1：（3~4）的质量比混合而成。
25.通过以特定比例复配合成磺酸盐有助于促进复合锂基脂的低温泵送性能，使得制备所得的复合锂基脂在低温环境时流动性好，泵送性能极好，在冬季无保温集中供油系统中表现极佳，而且复合锂基脂不易流失，工作后复合锂基脂的漏失量会进一步减少，可以减少的轴承加注量，减少轴承由于“润滑过剩”损毁，增加了轴承的使用寿命，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用；减少工业生产的成本。
26.第二方面，本技术提供一种复合锂基脂的制备方法，采用如下的技术方案：一种复合锂基脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）反应容器中加入基础油，加热升温至90~95℃，加入十二羟基硬脂酸，搅拌充分溶解；步骤2）加入硼酸，保温，持续搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，继续保温，进行反应；步骤4）升温至220~230℃脱水皂化，在最高炼制温度点恒温5~10min，直至完全熔融；步骤5）冷却至90~95℃，均质，加入添加剂，搅拌，研磨，得到复合锂基脂。
27.本技术采用十二羟基硬脂酸、硼酸及癸二酸与一水合氢氧化锂皂化后与重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐混合熔融，使得制备所得的复合锂基脂在高温时不容易流失，减少了金属在高温时对胶体的破坏，从而更加适用于高温工况环境；所得的复合锂基脂抗高温性能良好，在高温工况环境下能完全挥发不会结焦积炭，可以减少的轴承加注量，增加了轴承的使用寿命，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用；减少工业生产的成本，同时在低温环境时流动性好，泵送性能极好，在冬季无保温集中供油系统中表现极佳。
28.综上诉述，本技术具有以下有益技术效果：1.利用重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐作为添加剂进行复配，制备所得的复合锂基脂无熔点，在高温时不容易流失，从而更加适用于高温工况环境，复合锂基脂抗高温性能良好，在高温工况环境下能完全挥发不会结焦积炭，是钢铁冶炼企业使用重型轴承的优先润滑剂；可以减少的轴承加注量，增加了轴承的使用寿命，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用；减少工业生产的成本。
29.2.通过选择合适的抗氧剂，与重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐协同配合，使得可以减少的轴承加注量，进一步减少轴承由于“润滑过剩”损毁，能够最大限度的降低润滑过剩的破坏作用，从而进一步增加了轴承的使用寿命。
30.3. 通过添加剂与重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐复配后，更大程度地增加锂基润滑脂的极压性，而且可以进一步提高锂基润滑脂在高温工作环境下的抗磨性，使制备所得的锂基润滑脂更加适用于高温工况环境。
31.具体实施方式
32.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
33.以下实施例及对比例所用的各原料的来源信息详见表1。
34.表1
原料来源信息氢化蓖麻油广州同捷化工有限公司货号为tj033一水合氢氧化锂广东翁江化学试剂有限公司十二羟基硬脂酸广州润权化工有限公司硼酸山东晶泰化工有限公司重烷基苯磺酸钙江苏三来能源科技有限公司石油磺酸钙济南硕源化工有限公司货号为t106磺酸钙十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐上海米德加尔德化工有限公司聚异丁烯广州东弘化工有限公司型号为pb13002400二烷基二硫代磷酸锌荆门市东昕生物科技型号为312868亚磷酸二正丁酯广州锐圣研化工科技有限型号为t3214,4
‘‑
亚甲基双-(2,6-二叔丁基苯酚)上海吉至生化科技有限公司n-苯基-α-萘胺北京天一化工有限公司代号为t531二烷基二苯胺山东三凯化工科技有限公型号为t534二烷基二硫代氨基甲酸钠西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司货号为71513-1l烷基磷酸咪唑啉盐大连华普化学有限公司氧化石油脂钡皂苏州兴昌润化工有限公司型号为t743环烷酸锌无锡市德宇化工有限公司型号为zhz重烷基苯磺酸钠南京宝剂贸易有限公司型号为t702重烷基苯磺酸钡南京宝剂贸易有限公司型号为t701石油磺酸钠山东富甲化工有限公司石油磺酸钡山东富甲化工有限公司合成磺酸钠河北拓驰润滑油销售有限公司型号为t702合成磺酸镁河北拓驰润滑油销售有限公司型号为t107十二烯基丁二酸济南硕源化工有限公司型号为t746
实施例1一种复合锂基脂，包括70kg的基础油、10kg的锂基稠化剂、5kg的添加剂。
35.本实施例中，基础油采用氢化蓖麻油。
36.锂基稠化剂采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化而成，一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：0.5，一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：0.5。
37.添加剂由2kg的重烷基苯磺酸盐、2kg的石油磺酸盐、1kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐混合而成。
38.重烷基苯磺酸盐采用重烷基苯磺酸钙。
39.石油磺酸盐采用石油磺酸钙。
40.本实施例还公开一种复合锂基脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）反应容器中加入聚醚，加热升温至90℃，加入十二羟基硬脂酸，搅拌充分溶解；步骤2）加入硼酸，保温，持续搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，继续保温，进行反应；步骤4）升温至220℃脱水皂化，在最高炼制温度点恒温5min，直至完全熔融；步骤5）冷却至90℃，用均质机均质，加入重烷基苯磺酸钙、石油磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐，在500r/min下搅拌，研磨，得到复合锂基脂。
41.实施例2与实施例1相比，区别仅在于：基础油为80kg，锂基稠化剂为15kg、添加剂为10kg。
42.本实施例中，基础油采用氢化蓖麻油。
43.一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：1.5，一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：1.5。
44.添加剂由3kg的重烷基苯磺酸盐、3kg的石油磺酸盐、2kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、2kg的增粘剂混合而成。
45.重烷基苯磺酸盐采用重烷基苯磺酸钙。
46.石油磺酸盐采用石油磺酸钙。
47.增粘剂采用聚异丁烯。
48.本实施例还公开一种复合锂基脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1）反应容器中加入氢化蓖麻油，加热升温至95℃，加入十二羟基硬脂酸，搅拌充分溶解；步骤2）加入硼酸，保温，持续搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，继续保温，进行反应；步骤4）升温至230℃脱水皂化，在最高炼制温度点恒温10min，直至完全熔融；步骤5）冷却至95℃，用均质机均质，加入重烷基苯磺酸钙、石油磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、聚异丁烯，在500r/min下搅拌，研磨，得到复合锂基脂。
49.实施例3与实施例1相比，区别仅在于：基础油为75kg，锂基稠化剂为13g、添加剂为7kg。
50.本实施例中，基础油采用甲基硅油。
51.添加剂由2kg的重烷基苯磺酸盐、2kg的石油磺酸盐、1kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的抗氧剂、1kg的抗极压剂混合而成。
52.重烷基苯磺酸盐采用重烷基苯磺酸钙。
53.石油磺酸盐采用石油磺酸钙。
54.抗氧剂采用二烷基二硫代磷酸锌。
55.抗极压剂采用亚磷酸二正丁酯。
56.本实施例还公开一种复合锂基脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）反应容器中加入甲基硅油，加热升温至93℃，加入十二羟基硬脂酸，搅拌充分溶解；步骤2）加入硼酸，保温，持续搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，继续保温，进行反应；步骤4）升温至225℃脱水皂化，在最高炼制温度点恒温8min，直至完全熔融；步骤5）冷却至93℃，用均质机均质，加入重烷基苯磺酸钙、石油磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸二正丁酯，在500r/min下搅拌，研磨，得到复合锂基脂。
57.实施例4与实施例3相比，区别仅在于：基础油为72kg，锂基稠化剂为12kg、添加剂为6kg。
58.添加剂由1.5kg的重烷基苯磺酸钙、1kg的石油磺酸钙、1.5kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的二烷基二硫代磷酸锌、1kg的亚磷酸二正丁酯混合而成。
59.一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：1，一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：1。
60.实施例5与实施例4相比，区别仅在于：基础油为78kg，锂基稠化剂为14kg、添加剂为8kg。
61.添加剂由2kg的重烷基苯磺酸钙、2kg的石油磺酸钙、2kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的二烷基二硫代磷酸锌、1kg的亚磷酸二正丁酯混合而成。
62.一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：1.2，一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：1.2。
63.实施例6与实施例3相比，区别仅在于：抗氧剂采用4,4
‘‑
亚甲基双-(2,6-二叔丁基苯酚)。
64.实施例7与实施例6相比，区别仅在于：抗氧剂由0.5kg的n-苯基-α-萘胺、0.5kg的二烷基二苯胺混合而成。
65.实施例8与实施例6相比，区别仅在于：抗氧剂由0.3kg的二烷基二硫代氨基甲酸盐、0.3kg的苯三唑-醛-胺缩合物、0.4kg的2,6-二(烷基二硫代)噻二唑混合而成。
66.二烷基二硫代氨基甲酸盐采用二烷基二硫代氨基甲酸钠。
67.实施例9与实施例3相比，区别仅在于：添加剂由2kg的重烷基苯磺酸钙、2kg的石油磺酸钙、1kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的二壬基萘磺酸钡盐、1kg的烷基磷酸咪唑啉盐混合而成。
68.烷基磷酸咪唑啉盐采用烷基磷酸咪唑啉盐。
69.实施例10
与实施例3相比，区别仅在于：添加剂由2kg的重烷基苯磺酸钙、2kg的石油磺酸钙、1kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的氧化石油脂钡皂、1kg的环烷酸锌混合而成。
70.实施例11与实施例3相比，区别仅在于：重烷基苯磺酸盐为重烷基苯磺酸钠。
71.实施例12与实施例3相比，区别仅在于：重烷基苯磺酸盐由1kg的重烷基苯磺酸钡、1kg的重烷基苯磺酸镁混合而成。
72.实施例13与实施例3相比，区别仅在于：石油磺酸盐由1kg的石油磺酸钠、1kg的石油磺酸钡混合而成。
73.实施例14与实施例3相比，区别仅在于：石油磺酸盐由0.5kg的石油磺酸钠、1.5kg的石油磺酸钡混合而成。
74.实施例15与实施例3相比，区别仅在于：合成磺酸盐由0.5kg的合成磺酸钠、1.5kg的合成磺酸镁混合而成。
75.实施例16与实施例3相比，区别仅在于：合成磺酸盐由0.4kg的合成磺酸钠、1.6kg的合成磺酸镁混合而成。
76.实施例17与实施例3相比，区别仅在于：抗氧剂采用2,3-二叔丁基对甲酚。
77.添加剂由2kg的重烷基苯磺酸钙、2kg的石油磺酸钙、1kg的十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐、1kg的氧化石油脂钡皂、1kg的环烷酸锌混合而成。
78.重烷基苯磺酸盐由1kg的重烷基苯磺酸钡、1kg的重烷基苯磺酸镁混合而成。
79.石油磺酸盐由0.5kg的石油磺酸钠、1.5kg的石油磺酸钡混合而成。
80.合成磺酸盐由0.5kg的合成磺酸钠、1.5kg的合成磺酸镁混合而成。
81.对比例1与实施例3相比，区别仅在于：采用等量的十二烯基丁二酸代替重烷基苯磺酸钙、石油磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
82.对比例2与实施例3相比，区别仅在于：采用等量的十二烯基丁二酸代替重烷基苯磺酸钙。
83.对比例3与实施例3相比，区别仅在于：采用等量的十二烯基丁二酸代替石油磺酸钙。
84.对比例4采用等量的十二烯基丁二酸代替十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
85.对比例5采用等量的十二烯基丁二酸代替石油磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
86.对比例6采用等量的十二烯基丁二酸代替重烷基苯磺酸钙、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。
87.对比例7采用等量的十二烯基丁二酸代替重烷基苯磺酸钙、石油磺酸钙。
88.性能测试实验1 工作锥入度测试按照gb/t269-91《润滑脂和石油脂锥入度测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行工作锥入度测试。
89.实验2 10万次变化率测试按照gb/t269-91《润滑脂和石油脂锥入度测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行10万次变化率测试。
90.实验3 滴点测试按照gb/t3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行滴点测试。
91.实验4 极压值测试sh/t0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》对实施例1~17、对比例1~7进行极压值测试。
92.实验5 磨斑直径测试按照sh/t0204-1992《润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)》对实施例1~17、对比例1~7进行磨斑直径测试。
93.实验6 水淋流失量测试按照sh/t0109-2004《润滑脂抗水淋性能测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行水淋流失量测试。
94.实验7 180℃蒸发度测试按照sh/t0337-1992《润滑脂蒸发度测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行180℃蒸发度测试。
95.实验8 钢网分油测试按照sh/t0324-1992《润滑脂钢网分油测定法（静态法）》对实施例1~17、对比例1~7进行钢网分油测试。
96.实验9 163℃漏失量测试按照sh/t0326-1992《汽车轮轴承润滑脂漏失量测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行163℃漏失量测试。
97.实验10 铜片腐蚀测试按照gb/t7326-1987《润滑脂铜片腐蚀试验法》对实施例1~17、对比例1~7进行铜片
腐蚀测试。
98.实验11 防腐蚀性测试按照gb/t5018-2008《润滑脂防腐蚀性试验法》对实施例1~17、对比例1~7进行防腐蚀性测试。
99.实验12 氧化性测试按照sh/t0325-1992《润滑脂氧化性测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行氧化性测试。
100.实验13 相似粘度测试按照sh/t0048-1991《润滑脂相似粘度测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行相似粘度测试。
101.实验14 杂质测试按照sh/t0336-1994《润滑脂杂质含量测定法(显微镜法)》对实施例1~17、对比例1~7进行杂质测试。
102.实验15 轴承寿命测试按照sh/t0428-1992《高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法》对实施例1~17、对比例1~7进行轴承寿命测试。
103.实验1~4的测试结果如表2所示。
104.实验5~9的测试结果如表3所示。
105.实验10~15的测试结果如表4所示。
106.表2
测试项目工作锥入度（0.1mm）10万次变化率（≤%）滴点（≥℃）pd极压值（≥n）pb极压值（≥n）行业标准269-295202603090588实施例12829.827947251112实施例22889.427347351110实施例32849.227547421122实施例42849.528148311151实施例52899.028048431163实施例62859.228448821146实施例72869.528148621153实施例82899.428348561163实施例92879.428948921185实施例102849.528648851192实施例112849.528449021210实施例122869.528248991205实施例132889.427447431225实施例142859.527247491231实施例152839.029848931230实施例162859.329348891235实施例172828.930549051236对比例125210.52482452684对比例226410.72572543759对比例326910.32542584764
对比例426110.32582569769对比例527910.92612632773对比例627410.42602651784对比例727810.82592645778
表3
测试项目磨斑直径（≤mm）水淋流失量（≤%）180℃蒸发度（≤%）钢网分油（≤%）160℃漏失量（≤g）行业标准0.510552.5实施例10.51.81.91.81.4实施例20.51.91.81.91.4实施例30.41.91.81.81.4实施例40.41.81.71.81.4实施例50.41.81.81.71.4实施例60.41.71.81.71.4实施例70.41.81.71.81.4实施例80.41.81.71.81.4实施例90.41.81.81.71.4实施例100.41.71.81.81.4实施例110.41.81.81.81.4实施例120.41.81.71.81.4实施例130.41.31.71.81.4实施例140.41.11.81.81.4实施例150.41.31.71.10.6实施例160.41.21.60.90.8实施例170.41.01.00.60.2对比例10.73.13.53.72.4对比例20.62.92.83.52.3对比例30.62.82.93.42.2对比例40.62.92.83.52.1对比例50.62.52.63.22.3对比例60.62.62.62.92.4对比例70.62.52.53.02.3
表4
测试项目铜片腐蚀（≤级）防腐蚀性（≤级）氧化性（≤mpa）相似粘度（≤pa.s）杂质（个/cm3）轴承寿命（mm2/s）行业标准2级20.0708003000400实施例11a10.048775891543实施例21a10.048778851597实施例31a10.047774841602实施例41a110.047756761632实施例51a10.048752781653实施例61a10.047775741734实施例71a10.048774791728实施例81a10.047779771732实施例91a10.047780721645实施例101a10.048772741628实施例111a10.047778791606实施例121a10.048774751598实施例131a10.048769831583实施例141a10.046766781590
实施例151a10.048764341835实施例161a10.047753651954实施例171a10.04672302000对比例1220.0318001651267对比例2220.0397981331276对比例3220.0347921281297对比例4220.0317981421289对比例5220.0377951241294对比例6220.0337961171302对比例7220.0357931261308
根据表2~4中，实施例1~3分别与对比例1~7的数据对比可得，采用重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐复配制备所得的复合锂基脂的抗高温性能明显提高，高温时流失量明显降低，轴承使用寿命明显增加，综上，只有当重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐复配时制备所得的复合锂基脂在高温时不容易流失，抗高温性能良好，增加了轴承的使用寿命。
107.根据表2~4中，实施例4、5分别与实施例1~3的数据对比可得，优选一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比制备所得的复合锂基脂的抗高温性能有所提高，高温时流失量有所降低，流动性好，能够有效提高制备所得的复合锂基脂抗高温性能和流动性。
108.根据表2~4中，实施例6~8分别与实施例3的数据对比可得，制备复合锂基脂时添加剂还包括特定的抗氧剂，制备所得的复合锂基脂的高温流失量有所降低，高温流失量有所减少，复合锂基脂在高温时不容易流失，抗高温性能良好，增加了轴承的使用寿命。
109.根据表2~4中，实施例9、10分别与实施例3的数据对比可得，制备复合锂基脂时还添加有特定的添加剂，制备所得的复合锂基脂的高温流失量有所降低，高温流失量有所减少，极压性有所提高，抗磨性有明显提升效果，同时复合锂基脂在高温时不容易流失，抗高温性能良好。
110.根据表2~4中，实施例11、12分别与实施例3的数据对比可得，选用特定的重烷基苯磺酸盐，制备所得的复合锂基脂的抗低温性能有所提升，复合锂基脂低温环境时流动性好，泵送性能极好，在冬季无保温集中供油系统中表现极佳。
111.根据表2~4中，实施例13、14分别与实施例3的数据对比可得，石油磺酸盐由石油磺酸钠、石油磺酸钡以特定比例复配，在一定程度上提高了制备所得的复合锂基脂的抗高温性能，在高温环境复合锂基脂的流失量明显减少，抗水淋性能明显提高。
112.根据表2~4中，实施例15、16分别与实施例3的数据对比可得，合成磺酸盐由合成磺酸钠、合成磺酸镁以特定比例复配，制备所得的复合锂基脂的低温泵送性能有所提升，而且复合锂基脂不易流失，漏失量有所减少，在一定程度上增加了轴承的使用寿命。
113.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：

1.一种复合锂基脂，其特征在于：包括以下质量份数的组分：基础油：70~80份；锂基稠化剂：10~15份；添加剂：5~10份；所述锂基稠化剂采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化而成；所述添加剂至少包括重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。2.根据权利要求1所述的复合锂基脂，其特征在于：所述复合锂基脂包括以下质量份数的组分：基础油：72~78份；锂基稠化剂：12~14份；添加剂：6~8份；所述锂基稠化剂采用十二羟基硬脂酸、硼酸与一水合氢氧化锂皂化而成；所述添加剂至少包括重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。3.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述一水合氢氧化锂与十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：（1~1.2），所述一水合氢氧化锂与硼酸的摩尔比为1：（1~1.2）。4.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述添加剂还包括抗氧剂、抗极压剂、增粘剂、抗腐蚀剂中的一种或多种的混合物。5.根据权利要求4所述的复合锂基脂，其特征在于：所述抗氧剂包括4,4
‘‑
亚甲基双-(2,6-二叔丁基苯酚)、2,3-二叔丁基对甲酚、n-苯基-α-萘胺、二烷基二苯胺、二烷基二硫代氨基甲酸盐、苯三唑-醛-胺缩合物、2,6-二(烷基二硫代)噻二唑中的一种或多种混合物。6.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述添加剂还包括环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡盐、苯骈三氮唑、合成磺酸盐、烷基磷酸咪唑啉盐、氧化石油脂钡皂、烯基丁二酸酯、羊毛脂镁皂、油酸三乙醇胺酯、磺化蓖麻油中的一种或多种的混合物。7.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述重烷基苯磺酸盐包括重烷基苯磺酸钠、重烷基苯磺酸钡、重烷基苯磺酸镁中的一种或多种的混合物。8.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述石油磺酸盐由石油磺酸钠、石油磺酸钡以1：（1~3）的质量比混合而成。9.根据权利要求1-2任一所述的复合锂基脂，其特征在于：所述合成磺酸盐由合成磺酸钠、合成磺酸镁以1：（3~4）的质量比混合而成。10.一种复合锂基脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）反应容器中加入基础油，加热升温至90~95℃，加入十二羟基硬脂酸，搅拌充分溶解；步骤2）加入硼酸，保温，持续搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，继续保温，进行反应；步骤4）升温至220~230℃脱水皂化，在最高炼制温度点恒温5~10min，直至完全熔融；步骤5）冷却至90~95℃，均质，加入添加剂，搅拌，研磨，得到复合锂基脂。

技术总结

本申请涉及润滑脂技术领域，具体公开了一种复合锂基脂及其制备方法。复合锂基脂包括以下质量份数的组分：基础油70~80份；锂基稠化剂10~15份；添加剂5~10份；添加剂至少包括重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、十七烯基咪唑咻烯基丁二酸盐。其制备方法包括以下步骤：步骤1）反应容器中加入基础油，升温，加入十二羟基硬脂酸，溶解；步骤2）加入硼酸，保温，搅拌，混合；步骤3）加入一水合氢氧化锂，保温，反应；步骤4）升温脱水皂化，在最高炼制温度点恒温，熔融；步骤5）冷却，均质，加入添加剂，搅拌，研磨，得到复合锂基脂。本申请的复合锂基脂抗高温性能良好，高温挥发后不易结焦积炭。挥发后不易结焦积炭。