20?材料导报2005年I1月第19卷专辑V
纳米粉体的激光制备方法
李保家周明
1-甲基环戊醇(江苏大学材料科学与工程学院光子制造科学技术中心，镇江212013)
摘要总结了激光技术制备纳米粉末的特点，介绍了激光诱导化学气相沉积法，激光烧蚀法，激光诱导液一固界
面反应法以及激光一感应复合加热法等的基本原理，装置及特点，综述了目前纳米粉体激光制备技术的应用研究现状, 指出了其今后的研究方向和应用前景.
关键词纳米粉体激光制备
LaserSynthesisProcessofNanopowders
LIBaojiaZHOUMing (CenterforPhotonManufacturingScienceandTechnology,SchoolofMaterialScienceandT echnology,
JiangsuUniversity,Zhe~iang212013) AbstractAnoverallsummarizationonthewholecharacteristicoflasernanopowdersprepara tioniSmade.and
thebasicmechanism,equipmentmachineryandcharacteristicsofsuchmethodsaslaser-indu ced-chemical-vapor-deposi—
tion,laser-ablation-deposition,laser-induced-liquid/solid-interface—reactionandlaser-induction-complex-heating-evapo—Bgain
ration-condensationaremainlyfocusedon.Finally,thepresentapplicationandstudysituatio noflasersynthesistech—niqueofnanopowdersarebrieflyreviewedandthestudydirectionsandapplicationprospecto fthetechniquearepointed
OUt
Keywordsnanopowder,laser,synthesis
0前言
纳米的构想是在20世纪70年代提出的，自1981年由德国
科学家Gleiter提出并第一次合成纳米晶体以来，由于纳米晶体材料具有优异的电学，光学，热学，化学和力学等性能，人们对纳米晶体材料的研究一直没有间断过.1984年德国研制成功第一
种金属纳米材料;1987年美国研制成功氧化钛纳米材料; 1990年第一届国际纳米科学技术会议在美国召开，标志着纳米技术的诞生;1993年中国科学院真空物理实验室，首次操纵原子成功写出"中国"二字，标志着我国开始在国际纳米领域占有一
席之地.至今纳米结构晶体材料研究已发展成为国际材料科
学研究领域的热点之一.
纳米材料是指由晶粒尺寸为纳米级的微小颗粒制成的各种
材料，其粒径为0.1～100nmE1]，主要包括零维的纳米粒子(粒度在1～100nm)，一维的纳米纤维(直
径在1～100nm，长度大于几个微米)，二维的纳米薄膜(厚度为纳米级或由纳米晶构成)以及三维的纳米固体(由纳米晶构成)].纳米粉体由于具有颗粒尺
寸小，比表面积大，表面能高，表面原子所占比例大等特点，以及特有的四大效应：量子效应，表面效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应，而显示出大尺寸粉体所不具备的一系列性能].采
用纳米粉体制备的材料将会具备许多优异的性能，从而带来广阔的应用前景.
纳米粉体的制备方法是纳米科技的一项基本研究领域，也
是纳米技术应用的基础.现今已出现了多种制备纳米粉体的方法，其中包括采用激光技术制备的方法.激光技术作为一种新兴技术在纳米粉体的制备中已显示出较大的优越性，为纳米粉
体的制备和研究提供了一条崭新的思路和方法；在纳米粉体制
备的开发和应用中以及在拓宽纳米粉体的制备和研究中具有重
要的现实意义，也必将促进新型纳米材料的应用和发展.
1纳米粉体激光制备技术的特点
激光是一种受激辐射的特殊光源，加之激光器谐振腔的作
用，使激光具有极好的方向性和相干性，因而激光的稳定性很
好，聚焦度很高，能量密度很大].作为加热源的激光由于自
身具有的特殊性质，在纳米粉体制备中具有很多优点，被认为是
一
种较为理想的纳米制备方法[4].用于制备纳米粉体的激光源
有连续激光和脉冲激光，常见的是CWCOz激光(主输出功率波
长10.6m)，脉冲TEAC02激光，卤化物准分子激光[3]以及
ND:YAG固体激光_6等.
与其它纳米粉体的制备方法相比，激光法具有温度高，加热
冷却速率快，反应时间短等特点，制备的纳米粉体具有颗粒小,
粒径分布范围窄，无严重团聚，纯度高等优点[3].在制备技术上
表现出来的具体特点有]:①激光光源输出端可以置于反应
室外，激光器与反应室相分离，产物对激光器无污染，可有效维
护仪器使用安全;②激光光斑直径小，与材料作用区域窄，而且
反应器器壁是冷的，不会参与反应，因而可实现无壁反应，能很
好保证所制备纳米粉体的纯度;③由于与环境的温度梯度大，反
应时间短，加热温度高，故能实现材料的快速加热和冷凝，从而
抑制形核生长过大，保证产物微晶尺寸;④系统搭建容易，制备
过程操作简便，且各种工艺参数如激光功率大小，能量密度和脉
冲宽度等可灵活控制调节.因为激光能量能直接决定合成纳米
晶生长的结构，脉冲宽度能决定活性粒子之间的反应时间，而且防粘贴油漆
*江苏大学青年自然科学基金(项目批准号:JDQO3008)
李保家：男,1979年生，硕士生，现从事纳米材料结构与性能研究E-mail:***************
纳米粉体的激光制备方法/李保家等?21?
合适的动态调节能引起合成的纳米晶尺寸范围缩小，因此能
保证粒径分布在较窄的范围且形状规则，无严重团聚和粘结，表面光洁;⑤适用范围广，目前已经广泛应用于多种金属，非金属
阀门加工及其氧化物，碳化物，氮化物，复合材料和超硬，难溶材料的纳米
粉体的制备2t，如ZnE,AlE,NbAI,C[,C3N,
SiC[,BN【,Si[1,Si-C-N：等等.
2纳米粉体的激光制备技术方法
应用激光制备颗粒度为纳米量级的粉末早在1981年即已
提出，此后，采用激光制备纳米粉末的方法层出不穷，如激光诱
导化学气相沉积法，激光烧蚀法，激光诱导液一固界面反应法，激光一感应复合加热法等.其中激光烧蚀法和激光诱导液一固界面反应法的基本原理都是利用激光照射在靶体上产生的等离子效应来制备纳米粉体，它们都属于激光消融法，所不同的是前者的样品处于真空或者气体环境中，后者的样品处于液体中.
2.1激光诱导化学气相沉积法
激光诱导化学气相沉积法(LICVD)的基本原理是利用反应
气体分子(或光敏剂分子)对特定波长激光束的共振吸收，引起
反应气体分子的激光分解，激光热解，激光离解(如紫外光解，红
外多光子离解)，激光光敏化和激光诱导化学反应，控制激光功
率密度，反应池压，反应气体配比和流速，反应温度等工艺制备
条件，获得反应生成物超细微粒空间成核和生长，并通过控制微粒成核与生长过程获得纳米粒子2].该方法也可通过用激光对液体雾化体或液体与气体的混合物进行诱导化学反应来获得纳米材料.
由于采用脉冲激光制备纳米粉体时产率很低，应用不广，因
而该方法中通常采用大功率连续波的C02激光器输出，以提高产率.具体来说，连续激光LICVD法制备纳米粉体过程为:①
由质量流量器控制的反应气体经混合后以一定的流速经喷嘴喷
疏花水柏枝
入真空反应室，与垂直方向的激光束相交形成高速稳定的气体射流;②达到一定条件(反应气体红外吸收带与激光振荡波波长匹配)后，反应气体吸收激光光子能量产生能量共振，温度升到一
定高度后形成高温火焰;③反应气体在激光的作用下迅速分解，化合，生成物经快速气相凝聚形核，生长后快速冷却，在气流惯性和同轴惰性气体(加设在喷嘴外，用于防止气体射流分散, 保护光学透镜)及机械泵的作用下脱离反应室进入粉体收集装置.其制备装置如图1所示
过滤装置
牙签机
图1激光诱导气相沉积法制备纳米粉体装置示意图
激光诱导化学气相沉积法主要用于制备非金属与金属间化
合物以及非金属与非金属间化合物的纳米材料，纳米粒子尺寸可达几纳米至几十纳米.在诸多制粉方法中，激光诱导气相
沉积法制备的粉体，其综合性能最优，且能够较好地满足Bowen 提出的纳米粒子的理想条件m.
激光诱导化学气相沉积法制备纳米粉体的优点在于剖:
①反应室器壁远离反应区域，能有效避免金属污染，保证产物的纯度;②通过选用反应气体的不同配比可精确控制产物组分，因此可用于制备其他方法难以制备的由多元素组成的纳米材料;
③由于激光功率大小和能量密度，反应气体流速以及反应池压力等很容易调节，因而可以控制纳米粉体产物的粒度与微观形貌，通过控制激光的能量密度还能有效防止粒子的碰撞团聚;④加热，冷却速率极高(大约为106"C/s)，再加上引入激光加大了, 控制反应区周围的空间温度梯度和压力梯度，对粒子产生"冷
淬'，作用，可获得非常细小(小于20nm)，表面活性好的粒子;⑤
反应高温火焰稳定，反应区较小，保证了纳米粒子粒径分布的均一
性，粒度分布范围窄.
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