氯化氢的测定-硫氰酸汞分光光度法

氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法

1 原理
空气样品经过0．3gm微孔滤膜阻留含氯化物的颗粒物后，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。反应式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2装载机称重系统→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红)
溴离子、氟离子、硫化物、等干扰测定，使结果偏高。
本法检出限1．5µg／10mL(按与吸光度0．02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时，最低检出浓度为0．006 mg／m3。
2 仪器
2．1 滤膜采样夹：滤膜直径30～40mm。
机械滑道2．2 大型气泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比管：10mL。

2．4 空气采样器：流量0～1 L／min。
2．5 分光光度计。
3 试剂
3．1 乙酸纤维微孔滤膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氢氧化钠溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0．40 g硫氰酸汞[Hg(SCN)2，用乙醇重结晶的]，用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕细口瓶中备用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸铁铵溶液：称取3．0g硫酸铁铵，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL，如浑浊应过滤。
3．6 氯化钾标准溶液：称取2．045g氯化钾(优级纯，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1 000／µg氯化氢。再用吸收液稀释至每毫升含10．0µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样
将0．3µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L／

min流量，采气250L。长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。
5 操作步骤
可控硅散热器5．1 标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比管，按表1配制标准列。
表1 氯化钾标准列

生物打印机

管号	0	1	2	3	4	5	6	7
氯化钾标准使用溶液，mL	0	0.2	0.4	0.6	0.8	1	1.5腾荷	2
吸收液，mL	5	4.8	4.6	4.4	4.2	4	3.5	3
氯化氢含量，µg	0 正弦波发生电路	2	4	6	8	10	15	20

在各管中加3．0％硫酸铁铵溶液2．00mL，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1．00mL，混匀。在室温下放置10～30min。用2cm比皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。

以吸光度对氯化氢含量(ug)，绘制标准曲线。
5．2 样品测定：采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比管，稀释至10mL标线，摇匀。分别吸取5．00mL样品溶液于另两个比管中。以下步骤同标准曲线的绘制。
6 结果计算
氯化氢的含量按式(1)计算：
氯化氢(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn ……………………(1)
式中：m1、m2——分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，µg；
Vn——标准状态下的采样体积，L。
7 说明
7．1 硫氰酸汞的制备：称取5．0g[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸铁铵溶液3．0mL，搅拌下，滴加4％硫氰酸铵溶液，至溶液呈微橙红为止。生成的硫氰酸汞白沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性滤纸过滤)，用水充分洗涤(用倾注法)，将沉淀风干或在60℃真空干燥箱内干燥，贮存于棕瓶中。
7．2 当相对湿度较高时(例如大于75％)，氯化氢气体吸湿生成盐酸雾，被滤膜阻留，使测

定结果偏低。记录采样时的相对湿度，以利比较。0．3um微孔滤膜为疏水性，氯离子本底值低，适合于滤出颗粒物。
7．3 如需同时测定颗粒物中氯化物，可将滤膜浸在10．00 mL吸收液中，超声萃取5～10 min，经0．45um微孔滤膜干过滤后，吸取5．00mL用硫氰酸汞分光光度法测定。
7．4 试剂空白液吸光度较高而且不够稳定，应多次测定其吸光度，获得稳定数值后，再绘制标准曲线及测定样品。
7．5 滤膜夹与第一吸收管，第一吸收管与第二吸收管之间，不可用乳胶管连接，应采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以内接外套法连接，即将塑料管插入滤膜夹出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生胶带(或生料带)缠好，接口处再套一小段乳胶管。
7．6 用过的吸收管、比管、连接管等，将溶液倒出后，直接用重蒸蒸馏水或去离子水洗涤，以防氯化物沾污。在操作过程中应注意防尘。
7．7 采用72型分光光度计，于波长460nm处测定时，应采用10V电压。

本文发布于:2024-09-21 19:53:38，感谢您对本站的认可！

本文链接：https://www.17tex.com/tex/3/151995.html

上一篇：无机化学实验二十一 ds区元素(铜银锌镉汞)的性质

下一篇：配合物的生成和性质

标签：溶液吸收测定样品标准采样

留言与评论（共有 0 条评论）