阳离子 | 鉴定方法 | 条件与干扰 | 灵敏度 | |
捡出限量 | 最低浓度 | |||
Na+ | 3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O | 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁 KAc·UO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰， PO43－、AsO43－能使试剂分解，应预先除去 | 12.5μg | 250μg·g－1 (250ppm) |
2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白晶形沉淀示有Na+ ： Na++Sb(OH)6－= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 | 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去 | |||
K+ | 1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+ ： 2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓ | 1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+ | 4μg | 80μg·g－1 (80ppm) |
2.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液，生成白沉淀示有K+ ： K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓ | 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。 | 0.5μg | 10μg·g－1 (10ppm) | |
NH4+ | 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试纸变红，示有NH4+ | 这是NH4+的特征反应 | 0.05μg | 1μg·g－1 (1ppm) |
2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕沉淀，示有NH4+ ： 或 NH4++OH-=NH3+H2O NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄或棕 | 1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的NaOH生成有沉淀而干扰，必须预先除去 2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-潜流带存在使反应向左进行，沉淀溶解 | 0.05μg | 1μg·g－1 (1ppm) | |
Mg2+ | 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝，示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红或红紫，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝。 | 1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应，应预先除去 | 0.5μg | 10μg·g－1 (10ppm) |
2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1 （NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白晶形 MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ： Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓ | 1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+ 2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰 | 30μg | 10μg·g－1 (10ppm) | |
Ca2+ | 1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+ | 1. 反应在HAc酸性、中性、碱性中进行 2. Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去 | 1μg | 40μg·g－1 (40ppm) |
2.取1～2滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在时，有红斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+ 乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA，与Ca2+在PH=12～12.6的溶液中生成红螯合物沉淀 ： | 1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙、红沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜变浅，而钙的螯合物颜基本不变 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取 | 0.05μg | 1μg·g－1 (1ppm) | |
Ba2+ | 1.取2滴Ba2+试液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄沉淀生成，示有Ba2+ | 在HAc-NH4Ac缓冲溶液中进行反应 | 3.5μg | 70μg·g－1 (70ppm) |
Al3+ | 1.取1滴Al3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L-1氨水至碱性，红沉淀不消失，示有Al3+ ： 固体破碎机 | 1. 在HAc-NH4Ac的缓冲溶液中进行 2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离 | 0.1μg | 2μg·g－1 (2ppm) |
2.取1滴Al3+试液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫刚刚消失，过量1滴则有红沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S的紫，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫褪去，现出红 ： | 1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫，在醋酸溶液中为黄，在pH=5～5.5介质中与Al3+生成红沉淀 2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干扰，用K4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al3+ | 0.15μg | 3μg·g-1 (3ppm) | |
Cr3+ | 1.取3滴Cr3+试液，加6mol·L-1NaOH溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H2O2，水浴加热，溶液颜由绿变黄，继续加热直至剩余的H2O2分解完，冷却，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成黄PbCrO4沉淀，示有Cr3+ ： Cr3+ + 4OH- == CrO2- + 2H2O 2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- == 2CrO42- + 4H2O Pb2+ + CrO42-== PbCrO4↓ | 1. 在强碱性介质中，H2O2将Cr3+氧化为CrO42－ 2. 形成PbCrO4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行 | ||
2．按1法将Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝，示有Cr3+ ： Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ == 2H2CrO6 + 3H2O | 1. pH<1，蓝的H2CrO6分解 2. H2CrO6在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰 | 2.5μg | 50μg·g-1 (50ppm) | |
Fe3+ | 1．取1滴Fe3+试液放在白滴板上，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，生成蓝沉淀，示有Fe3+ | 1．K4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2．其他阳离子与试剂生成的有化合物的颜不及Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。 | 0.05μg | 1μg·g-1 (1ppm) |
2．取l滴Fe3+试液，加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液，形成红溶液示有Fe3+。 | 1．在酸性溶液中进行，但不能用HNO3。 2．F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有α- 或β -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成 [Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有，或因与SCN-的反应产物的颜而降低检出Fe3+的灵敏度。 | 0.25μg | 5μg·g-1 (5ppm) | |
Fe2+ | 1．取l滴Fe2+试液在白滴板上，加l滴K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝沉淀，示有Fe2+。 | 1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe2+]很低时，现象不明显； 2反应在酸性溶液中进行。 | 0.1μg | 2μg·g-1 (2ppm) |
2．取l滴Fe2+试液，加几滴2.5g·L-1的邻菲罗琳溶液，生成桔红的溶液，示有Fe2+。 | 1．中性或微酸性溶液中进行； 2．Fe3+生成微橙黄，不干扰，但在Fe3+、Co2+同时存在时不适用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干扰反应； 3．此法比1法选择性高； 4．如用1滴NaHSO3先将Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。 | 0.025μg | 0.5μg·g-1 (0.5ppm) | |
Mn2+ | 取l滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫溶液，示有Mn2+。 | 1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行； 2．本组其他离子无干扰； 3．还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。 | 0.8μg | 16μg·g-1 (16ppm) |
Zn2+ | 1．取2滴Zn2+试液，用2mol·L-l HAc酸化，加等体积 (NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白沉淀，示有Zn2+ ： Zn2+ + Hg(SCN)42－ == ZnHg(SCN)4↓ 或在极稀的CuSO4溶液(<0.2g·L-1)中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn2+试液，摩擦器壁，若迅速得到紫混晶，示有Zn2+ 也可用极稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液，则得蓝混晶。 | 1．在中性或微酸性溶液中进行； 2．Cu2+形成CuHg(SCN)4黄绿沉淀，少量Cu2+存在时，形成铜锌紫混晶更有利于观察； 3．少量Co2+存在时，形成钴锌蓝混晶，有利于观察； 4．Cu2+、Co2+含且大时干扰，Fe3+有干扰。 | 形成铜锌混晶时0.5μg | 10μg·g-1 (10ppm) |
2．取2滴Zn2+试液，调节溶液的pH=l0，加4滴TAA，加热，生成白沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示 有Zn2+。 | 铜锡组、银组离子应预先分离，本组其它离子也需分离。 | |||
Co2+ | 1．取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿，示有Co2+。 | 1．配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2．Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝，干扰反应。 | 0.5μg | 10μg·g-1 (10ppm) |
2．取1滴Co2+试液在白滴板上，加l滴钴试剂，有红褐沉淀生成，示有Co2+。 钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物， Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。 | 1．中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2．试剂须新鲜配制； 3．Fe3+与试剂生成棕黑沉淀，溶于强酸，它的干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。 | 0.15μg | 10μg·g-1 (10ppm) | |
Ni2+ | 取l滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红沉淀示有Ni2+。 | 1．在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=5～10； 2．Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。 | 0.15μg | 3μg·g-1 (3ppm) |
Cu2+ | 1．取l滴Cu2+试液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4[Fe(CN)6]溶液，红棕沉淀出现，示有Cu2+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4－ = Cu2[Fe(CN)6]↓ | 1．在中性或弱酸性溶液中进行。如试液为强酸性，则用3mol·Lexosip-1NaAc调至弱酸性后进行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，与强碱生成 Cu(OH)2； 2．Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+会干扰。 | 0.02μg | 0.4μg·g-1 (0.4ppm) |
2．取2滴Cu2+试液，加吡啶(C5H5N)使溶液显碱性，首先生成 Cu(OH)2沉淀，后溶解得[Cu(C5H5N)2]2+的深蓝溶液，加几滴 0.1mol·L－1NH4SCN溶液，生成绿沉淀，加0.5mL氯仿，振荡，得绿溶液，示有Cu2+ ： Cu2+ + 2SCN－+2C5H5N ＝[Cu(C5H5N)2(SCN)2]↓ | 250μg·g-1 (250ppm) | |||
Pb2+ | 取2滴Pb2+试液，加2滴0.1mol·L－1K2CrO4溶液，生成黄沉淀，示有Pb2+。 | 1．在HAc溶液中进行，沉淀溶于强酸，溶于碱则生成PbO22－； 2．Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干扰 | 20μg | 250μg·g-1 (250ppm) | 碱锰电池
Hg2+ | 1．取l滴Hg2+试液，加1 mol·L－1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，2～3滴Cu2+溶 液，生成桔黄沉淀，示有Hg2+ ： Hg2+ + 4I－ ＝ HgI42－ 2Cu2+ + 4I－ ＝ 2CuI↓+I2 2CuI+HgI42－ = Cu2HgI4 + 2I－ 反应生成的I2由Na2SO3除去。 | 1．Pd2+因有下面的反应而干扰 ： 2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+产生的PdI2使CuI变黑； 2．CuI是还原剂，须考虑到氧化剂的干扰(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。钼酸盐和钨酸盐与Cul反应生成低氧化物(钼蓝、钨蓝)而干扰。 | 0.05μg | 1μg·g-1 (1ppm) |
2．取2滴Hg2+试液，滴加0.5 mol·L－1SnCl2溶液，出现白沉淀，继续加过量SnCl2，不断搅拌，放置2～3min，出现灰沉淀，示有Hg2+。 | 1．凡与Cl－能形成沉淀的阳离子应先除去； 2．能与SnCl2起反应的氧化剂应先除去； 3．这一反应同样适用于Sn2+的鉴定。 | 5μg | 200μg·g-1 (200ppm) | |
SnIV Sn2+ | 1．取2～3滴SnIV试液，加镁片2～3片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6 mol·L－1HCl，微热，此时SnIV还原为Sn2+，鉴定按2进行； | 反应的特效注较好。 | 1μg | 20μg·g-1 (20ppm) |
2．取2滴Sn2+试液，加1滴0.1 mol·L－1HgCl2溶液，生成白沉淀，示有Sn2+。 | ||||
Ag+ | 取2滴Ag+试液，加2滴2 mol·L－1HCl，搅动，水浴加热，离心分离。在沉淀上加4滴6 mol·L－1氨水，微热，沉淀溶解，再加6 mol·L－1HNO3酸化，白沉淀重又出现，示有Ag+。 | 0.5μg | 10μg·g-1 (10ppm) | |
本文发布于:2024-09-21 17:47:13，感谢您对本站的认可！
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