[实验目的]
1.巩固无机化合物的制备原理和操作技术。
2.初步练习碘量法测定铜(Ⅱ)质量分数的方法。
[实验原理]
cis –二甘氨酸合铜水合物是一种蓝细小的针状晶体，易溶于水、且溶解度随着温度的升高而增大，但不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。故可由纯净的Cu(OH)2与甘氨酸在较高的温度下反应得到cis –二甘氨酸合铜的溶液，再冷却、加入无水乙醇而得到产品的晶体析出。 Cu(OH)2可由Cu 2+与OH - 进行沉淀反应得到，但为得到纯净的Cu(OH)2，细小晶体包含的杂质少，故可通过加入NH 3•H 2O 控制溶液中的Cu 2+浓度来实现。 I 2+2e -=2I - =0.54V
电极电势比ϕI 2/I - 小的还原性物质，可以直接用碘标准溶液滴定，这称为直接碘量法或碘滴定法。电极
电势比ϕI 2/I -大的氧化性物质，可在一定条件下，用碘离子还原，产生定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，这称为间接碘量法或滴定碘法。本实验就是利用后一种方法。
Cu 2+与I -反应，析出定量的I 2，然后以Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
（1） （2）
根据消耗Na 2S 2O 3溶液的量，确定Cu 2+的量。
Cu 2+与I -的反应必须在弱酸性溶液（pH=3.2~4.0）中进行。因为在强酸性溶液中，I -易被空气氧化，产生过多的I 2；而在碱性溶液中，Cu 2+将会发生水解，I 2也会分解。所以，通常利用HAc-NaAc 、HAc-NH 4Ac 、NH 4HF 2等溶液的缓冲作用或稀释来控制酸度。
滴定时加入KI ，其作用有三点：还原剂(使Cu 2+还原为Cu +)，沉淀剂(使Cu +
2Cu 2++4I -2
ϕ2-32S 2O I 2+=2I -+S 4I 2-6
立式导热油加热器沉淀为CuI)，络合剂(使I2形成I3-)。
Na2S2O3溶液与I2的反应条件非常重要，如：溶液的酸度，光线照射能促进I-的氧化和I2容易挥发，本实验中沉淀表面会吸附一些碘，影响结果的准确度。
为了减少I2被CuI沉淀吸附，可在大部分的I2被Na2S2O3溶液还原之后，加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（K sp=4.8×10-15）。
CuI + SCN- = CuSCN + I-
这样，Cu2+沉淀得更加完全；CuSCN沉淀吸附I2的倾向小，KI的用量也可以减少些。
[实验用品]
1、实验仪器：
烧杯(400mL、250 mL、100 mL)，量筒(100 mL，10 mL)，抽滤瓶(250mL)，布氏漏斗，刮勺，冰水槽，分析天平，温度计，滴定管(50 mL)，移液管(25 mL)，容量瓶(100 mL)，锥形瓶(250 mL)，烘箱。
2、固体药品：CuSO4·5H2O，甘氨酸(NH2CH2COOH)
液体药品：NH3·H2O(3mol·L-1)，NaOH(2mol·L-1)，BaCl2(0.2mol·L-1)乙醇(95%)，丙酮，KIO3标准溶液，H2SO4(1mol·L-1)，KI(0.6 mol·L-1)②，NH4SCN(2mol·L-1)，淀粉溶液(0.5%)，Na2S2O3溶液(标定)
[实验内容]
1、Cu(OH)2的制备。
风力摆(1)在250mL的烧杯里用40mL的水溶解已经预先称好的胆矾样品。
(2)向硫酸铜溶液加入3 mol·L-1的NH3·H2O不断搅拌，直至生成的沉淀完全溶解，得到蓝紫的溶液。
(3)向上述溶液加入25mL2mol·L-1 NaOH溶液，使Cu（OH）2沉淀完全。
(4)在布氏漏斗上抽滤得到的Cu(OH)2用水洗至滤液无SO42-被检出为止。
流水工艺(5)收集制得的Cu(OH)2，供制备Cu(gly)2·xH2O用。
写出以上步骤中的主要化学反应方程式。
2.cis–二甘氨酸合铜水合物的制备。
(1)在250mL的烧杯中用150mL水溶解已经称好的甘氨酸（3.6g），在热水浴(70℃)中加热溶液，加入Cu(OH)2搅拌，直至沉淀溶解。将烧杯从热水浴上取下，尽早在布氏漏斗上抽滤。将滤液转入一个250mL的烧杯中，加入10mL95%的乙醇。
(2)冷却溶液直至析出针状晶体(约需5min)，在冰水浴上继续冷却20min。
(3)在布氏漏斗上抽滤，用10mL95%的乙醇和水(1∶3)的混合物洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，以除去晶体中残存的水和杂质。用刮勺把漏斗上的晶体尽可能地压干。
(4)在表面皿上收集晶体，在烘箱中干燥(控制温度为多少？为什么？)后称量。
3. Cu(gly)2·xH2O中铜(Ⅱ)的质量分数的测定。
(1)在一个干燥的100mL烧杯里准确称量2.0g(精确至0.1mg)Cu(gly)2·xH2O。
(2)用40水和8mL3 mol·L-1硫酸溶解样品。
(3)把溶液转入100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，制成样品溶液。
(4)将25.00mL样品溶液移入锥形瓶中，加入50水和10mL碘化钾。
水粉盒
(5)立即用标定的Na2S2O3溶液滴定。在达到终点前，当溶液的颜转为浅黄时加入2mL淀粉溶液和3mL硫氰酸铵溶液，继续滴定至溶液蓝恰好褪去。
(6)重复步骤(4)和(5)两次。
计算制备实验的产率、Cu(gly)2·xH2O中铜(Ⅱ)的质量分数以及x值。[问题与讨论]
1.制备Cu(OH)2时，应该称量多少克CuSO4·5H2O？
2.为何不往CuSO4溶液中直接加入NaOH溶液来制备Cu(OH)2，而是先加入过量HN3·H2O，生成铜氨配离子后，再加入NaOH溶液，使Cu(OH)2沉淀完全？，怎样检查Cu(OH)2洗涤液中无SO42-？
3.在cis-二甘氨酸合铜的制备过程中，为何先用热水浴？而后滤液又用冰水
浴20min？
4.洗涤cis-二甘氨合铜晶体时，用乙醇与水的混合液和丙酮做洗涤剂各是什么目的？
[备注]
①KIO3标准溶液的配制：称取一定量的基准KIO3（s）（精确至0.1mg）在一定体积的容量瓶中稀释定容，计算它的准确浓度。
②此KI溶液中不得含有KIO3和I2。如果KI深夜显黄，呀溶液酸化反加入淀粉出现蓝时，应该先用Na2S2O3溶液把它滴到无，然后使用。
③KIO3和KI在弱酸性溶液中立即发生如下反应：
103-+5I-+6H-=3I2+3H2O
生成的I2与过量KI反应生成13-。此溶液不宜放置（为什么），应及时用Na2S2O3溶液滴定。
实验二由工业锌焙砂提取七水合硫酸锌汽水热交换器
[实验目的]
学习制备七水合硫酸锌的原理和方法及有关离子的鉴定。
[实验原理]
硫酸锌是合成白颜料锌钡白的主要原料。ZnSO4·7H2O在20℃和100℃的水中的溶解度分别为96.5g
和663.3g，微溶于乙醇和甘油。在空气中在34.2℃失去吸附水，接着开始失去结晶水，在113.8℃生成ZnSO4·H2O。
本实验运用湿法冶金的方法，以工业锌焙砂(含65%的ZnO)为原料，经稀硫酸浸出，除去不溶性硅酸盐等杂质；用ZnO调节酸度，H2O2氧化除铁，锌粉置换除去Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+等少量杂质后，溶液经蒸发浓缩，冷却结晶制得ZnSO4·7H2O产品。ZnSO4·7H2O的结晶析出是一个明显的放热过程。产品中锌的含量用EDTA容量法滴定，杂质铁的含量用硫氰酸钾分光光度法测定。[主要试剂和仪器]
1、试剂
旋转装置工业锌焙砂，氧化锌(C.P)，锌粉(C.P)，20%KSCN水溶液，1∶4 H2SO4溶液，1.6mol·L-1 H2SO4溶液(广口瓶及滴瓶)，30%H2O2，甲基橙指示剂，二甲酚橙指示剂，20%六次甲基四胺溶液，20%KF水溶液，0.01 mol·L-1EDTA标准溶液，标准Fe3+试液。
2、仪器
布氏漏斗、抽滤瓶1套；50 mL酸式滴定管1根；容量瓶100 mL3个，50 mL5个；滴定管架1套；移液管10mL 3支；吸量管10mL 1支，5mL 1支，1cm比皿5个；培养皿1个；锥形瓶250 mL 2只；不锈钢铲：1支；铁架台和铁环1套；精密pH试纸(3.8-5.4)1瓶；玻璃砂漏斗1个；防护眼镜：1副。
电子台称，抽滤水泵，标签纸，722型分光光度计，分析天平，冰块。[实验步骤]
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