10 紫外可见吸收光谱测试
【实验目的】
本实验的目的是使学生掌握材料（液态、固态粉末和薄膜材料）的光学特性，特别是紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法，同时具有分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。 【仪器用具】
【实验原理】
研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~900 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。
当光作用在物质上时，一部分被表面反射，一部分被物质吸收。改变入射光的波长时，不同物质对每种波长的光都有对应的吸收程度（独角架A）或透过程度（T），可以做出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。利用的是朗伯-比尔定律：
（10-1）
A为吸光度，a为吸光系数，b为光路长度，c防老剂rd为物质浓度。
通过吸收光谱曲线或透过光谱曲线可以判断材料在紫外光区和可见光区的光学特性，为材料的应用作指导。例如，具有较高的紫外光吸收性能，可作为保温吸热等材料；如具有较高的紫外光反射特性，则可作为好的抗老化材料。除此以外，紫外-可见吸收光谱还可用于物质的定量分析、定性分析、纯度鉴定和结构分析等。
【仪器介绍】
UV-2550紫外可见分光光度计可进行光谱扫描、定量和动力学扫描，可用于无机化合物的
分析，光学材料的特性测定等紫外可见分光分析。
1 测光类型：吸光度、透射率、反射率、能量；有固定波长测定，时间变化曲线测定（动力学测定）；光谱分析，定量测定。
2 基线校正：计算机自动校正。
ee223 软件功能：Windows、基本测试、文件处理、数据处理、定量测试等。
4 低杂散光：采用优异的双闪耀衍射光栅、双单器技术，实现了超低杂散光和高光通量。
【实验内容与要求】
1. 实验内容
1 掌握紫外可见吸收光谱分析的基本原理；
2 掌握利用紫外可见分光光度计测试液体溶液吸光度的方法，并绘制溶液的紫外可见吸收光谱图；
3 掌握利用紫外可见分光光度计测试薄膜透过率的方法，并绘制薄膜的透过光谱图；
4 掌握利用紫外可见分光光度计测试固体粉末反射率的方法，并绘制固体粉末的反射光谱图。
2. 实验要求
1 取不同浓度的甲基蓝溶液为测试样品，以去离子水为测试参比溶液，绘制不同浓度甲基蓝溶液的紫外可见吸收光谱图。
2 取镀有TiO2薄膜玻璃为测试样品，以空白玻璃为测试参比样品，绘制薄膜样品的紫外可见透过光谱图；
3 取荧光粉为粉末测试样品，绘制固体粉末样品的反射光谱图。 【注意事项】
1. 在光谱基线校正过程中光度计状态窗口的读书变化。如测定过程中改变切换波长，必须重新进行基线校正。
2. 光谱图像要保存的，一定要另存，否则软件关闭后会丢失。
3. 比皿光亮面一定要用擦镜纸，小心划伤。
门铃电路
【思考问题】
1. 液态溶液样品浓度过大或过小，对紫外可见吸收光谱测量有何影响？
2. 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱的原因是什么？
实验15 荧光分光光度计实验
【实验目的】
2、 掌握用荧光分光光度计测量发光材料激发光谱和发射光谱的测量方法
【仪器用具】
F-4600荧光分光光度计，发光材料
【实验原理】
发光材料在人们的日常生活和生产实践中得到了越来越广泛的应用，适当的材料吸收高能辐射后，接着就发出光，其发射出的光子能量比激发辐射的能量低。具有这种发光行为的物质就称为发光物质。发光物质在将某种形式的能量转化为电磁辐射时，仅伴随极少量的热辐射，因此与热辐射发光具有本质的区别。
发光材料由基质和激活剂（发光中心）组成，例如典型的发光物质Al2O3：Cr3+和Y2O3：Eu3+，它们的基质分别为Al2O3和Y2O3，激活剂分别为Cr3+和Eu3+。
发光物质可以被多种形式的能量激发，紫外或可见光激发荧光粉发光的光致发光，激发光的波长可以改变，很容易的知道辐射能在激发什么和激发哪里。正因为如此，研究材料的激发光谱、发射光谱成为发光材料研究的重要手段。
dc-ac发光物质的发光过程中的光吸收、辐射跃钱、无辐射跃迁、能量传输等主要过程可以用位形坐标模型来进行解释。图15-1为孤立发光中心的位形坐标模型，下部那条抛物线g表示系统处于最低能态即基态时的能量与位形的关系。抛物线的最低点表示离子处于平衡位置时的能量。若将金属离子与配位体当作一个谐振子，其振动总能量为，其中，v是谐振量子数，v=0，1，2，…正整数；ν是谐振子的振动频率。在绝对零度时，在最低振动能级时系统最有可能处在R0点。发光中心占据基态最低振动能级，中心离子周围的配位体在距中心大约为R0的位置上作平衡振动。在较高温度下，也可占据较高的振动能级。
上述关于基态的论述同样适用于激发态，只是具有不同的平衡位置和键力常数。在图15-1中上部那条抛物线e就表示系统处于激发态时的情况，它的抛物线位移了ΔR。
光吸收的跃迁从最低振动能级开始，因此，大多数抛物线跃迁发生在R0处，此处的振动波函数具有最大值（见图15-2）跃迁在激发态抛物线的边缘结束，因为此时激发态的振动能
激具有最大振幅，该跃迁对应于吸收带的最大值。尽管可能性较小，跃迁还有可能从比R0大或小的R开始，这样就产生了谱带的宽度。因为在R>R0时的跃迁能量差要小于R=R0时的跃迁能量差，R<R0时，则相反。
若吸收发生在宽的吸收带，则将发光中心带到高的激发态振动能级。中心先回到较低的激发态振动能级，将多余的能量释放给周围的环境。还可以采用另一种方法来描述这一过程，中心核调节到新的位置（激发态）以便使原子之间的距离等于激发态的平衡距离。位形坐标的变化为ΔR，该过程称为弛豫作用。通常在弛豫过程中没有发射。
氚电池
从激发态的最低振动能级系统可以自发的返回基态并发射辐射，与吸收带类似，跃迁表现为宽带发射。通过发射，中心回到基态的高振动能级然后再次弛豫回到基态的低振动能级。由于存在弛豫过程，发射谱峰要比吸收谱峰处于更低的能量区域。激发带的最大值和发射带的最大值之间的差值称为Stokes位移。显然，ΔR越大，Stokes位移越大，吸收、发射带越宽。
综上所述，光吸收和辐射与发光材料中发光中心的能级结构密切相关，因此，紫外光激发荧光粉发光是研究发光材料发光性能和发光中心在基质晶格中能级结构的重要手段。本实
验采用F-4600荧光分光光度计来研究发光材料的激发光谱和发射光谱。
F-4600荧光分光光度计的光学系统从功能上划分可分为两大部分（如图15-4所示），即激发光路和发射检测光路。激发光路将光源发出的光分解为单光输出，照射到发光材料上激发荧光粉发光。发光材料发出的光进入发射光检测光路，被分解为单光照射到光电倍增管上，光电倍增管输出信号的强度与照射到其上面的光强度呈正比。
由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单器变成单光后，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单器变成单荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单器和荧光单器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发射光谱时，将激发光单器的光栅，固定在最适当的激发光波长处，而让荧光单器凸轮转动，将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱（EM: emission spectrum），简称荧光光谱。
当测绘荧光激发光谱时，将荧光单器的光栅固定在最适当的荧光波长处，只让激发光单口的凸轮转动，将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱
（EX: excitation spectrum）。
【实验内容与要求】
1﹑按照要求装好固体粉末样品。
2﹑打开电脑主机电源。
3﹑打开F-4600主机电源。间隔10秒后，按下氙灯开关按键（不得超过5秒），当黄灯亮起不熄灯时（运行20分钟后），打开主板电源。
4﹑点击FLsolutions图标，打开仪器工作程序窗口。
5﹑初始化完成后点击图谱扫描快捷键进入图谱扫描
6﹑具体操作参见附件操作说明。
【注意事项】
1、荧光分光光度计属于精密光学仪器，使用中严禁拍打和强烈震动
2、氙灯点燃和关闭时会产生高压脉冲，在系统工作过程中禁止关闭氙灯电源。
3样品室请勿长时间打开，以免灰尘玷污光学元件。
【思考问题】
1、比较不同激发光波长激发下荧光粉的发射光谱以及不同发射光波长时激发光谱的情况。
2、将激发光谱与发射光谱进行比较，取最大峰值波长计算stokes位移。
3、利用发光学原理解释和分析实验现象。
【附录】
荧光光谱仪的操作说明
F-4600荧光分光光度计如图15-5所示。
图15-5 F-4600荧光分光光度计
电脑开机，打开荧光光谱仪开关，将所测样品放入样品槽并放入卡位中，夹紧，插入合适的滤波片，盖上盖。
打开软件FL solutions for F-4600，等待一会（直到小窗口右下方出现绿Ready）。
先点击右侧的Method，弹出窗口Analysis Method。
测试发射光谱：
再点击Instrument，在Scan mode中选Emission
EX WL：输入激发波长。（例如蓝光460）
EM Start WL：输入监测起始波长。（一般比激发波长大10）
EM End WL：输入监测结束波长。（一般750）
Scan speed：默认240nm/min。
Delay：默认0s
EX Slit：5.0nm
豫公网安备41160202000603
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