mide-008
摘要：
自动化洗碗机
苯甲酸乙酯（2109O H C ）无透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。 实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡: COOH
C 2H 5OH COOC 2H 5H 2O
因为这是反应可逆，为提高酯的转化率，使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反
气囊材料
应的发生。
实验部分:
实验仪器及试剂：
苯甲酸4g(0.033mol)、无水乙醇10ml(0.17mol)、 浓硫酸3ml 、 Na 2CO 3 、无水CaCl 2、环己烷、石油醚
装置图：
反应装置 蒸馏装置
回流装置减压抽滤
实验步骤：
户外路径
1、制备样品：
①于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 ②水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。
③移去火源，加水30ml，分批加入固体Na2CO3中和至中性。(除2种酸，即硫酸、苯甲酸)。
声阻抗率④分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。
⑤回收乙醚，加热精馏，收集210-213 ℃馏分。
2、鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜不变或没有白沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl 溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红，证明酯的存在。
谱分析：查相关苯甲酸乙酯的谱图，在分析产品的谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
注意事项：
1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。
雨水边沟
2、由于苯的毒性较大，实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂，需要特别注
意的是：加入环己烷之前，回流反应的时间应足够长，待反应混合物温度低于80℃方可加入环己烷，且带水过程不可加强热，这是实验成败关键。
3、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）
4、中和酸的操作是否彻底，苯甲酸为有机酸，与盐的反应较慢。（中和不彻底
的话，最后蒸馏时100℃以上会有白烟产生，为苯甲酸升华所致。
参考文献：
1.古风才《基础化学实验教程》（第三版）科学出版社 2010年
2.苯甲酸乙酯的制备（OL）百度文库 2010年
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