(六)苯甲酸乙酯的制备A4

实验五十三 苯甲酸乙酯的制备
Preparation of Ethyl benzoate
【目的要求】
笔式摄像机1、学习Fisher酯化反应,了解三元共沸除水原理。
2、掌握分水器在除水试验中的使用。
【实验原理】
苯甲酸乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。
告警系统>自动滤水器
由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层
的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。智能装备与系统
【主要试剂及产物的物理常数】
苯甲酸:无、无味片状晶体。 熔点 122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性 ,吸入后易引起咳嗽 。 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。
苯甲酸乙酯:无澄清液体, 有芳香气味。熔点(℃): -34.6,沸点(℃): 212.6,相对密度(水=1): 1.05,折光率:1.5052,相对蒸气密度(空气=1): 4.34,饱和蒸气压(kPa): 0.17(44℃),闪点(℃): 84,溶解性: 微溶于热水,溶于乙醇、乙醚、石油醚等。
主要用途: 用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配, 也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
【主要试剂及用量】
苯甲酸C.P.  12.2g (0.1mol)                乙醇C.P.        25mL(95%)
环己烷C.P.    20mL                        浓硫酸C.P.    4mL
乙醚C.P.                                    无水氯化钙
【仪器装置图】
           
磨具制造左图为反应器,采用的是分水器,上面安装球形冷凝管,右图是简单整流装置,第一步用于蒸馏出乙醚溶剂,第二步去除冷凝管进行高温整流,得到苯甲酸乙酯。
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本文发布于:2024-09-22 20:17:43,感谢您对本站的认可!

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