苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。学 习分水
[教学重点] 共沸蒸馏技术,减压蒸馏技术。 [教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用,巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】风电制氢
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。苯甲酸和乙醇
在浓硫酸的催化下进行反应,生成苯甲酸乙酯和水:
由于该反应可逆,故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时,实验中加入苯,使苯、乙醇和水形成三元共沸物,用分水器不断除去反应中生成的水,使酯化反应完全。【实 验装置图】
图1 反应装置 [讲述] 【实验步骤】
图2 蒸馏装置
消弧消谐柜在干燥的50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲酸(4 g,33 mmol)、无水乙醇(10 mL)、
flag标签抗体苯(8 mL)和浓硫酸(1 mL),摇匀后加沸石,安装分水器[1],回流冷凝管。水浴加热
至回流,开始控制回流速度1~2 d/s。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液
离子风机aryang(或研细的粉末),中和至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性[3]。用分液漏斗分
出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产
物先用水浴蒸除乙醚[5],再改用减压蒸馏,收集95~100 °C/1.995 kPa的馏分。称量,计算产率。
纯对苯甲酸乙酯的沸点为213 °C,折光率nD20 1.5001。
exosip【实验操作流程图】
[4]
[2]
[讲述] 【注释】
[1] 可以在分水器中加满带水剂苯。
[2] 根据理论计算,反应生成水约1 g。因本反应通过共沸蒸馏除水,反应中形成了苯-乙醇-水共沸物(沸点64.6 °C,含苯74.1%、乙醇18.5%、水7.4%)。
[3] 加入Na2CO3的目的是除去硫酸和未反应的苯甲酸。如用固体Na2CO3,则需研细后分
钙粉加工生产线批加入,防止大量泡沫产生导致液体溢出。
[4] 若粗产物含有絮状物难以分层,可直接用10 mL乙醚分两次萃取。 [5] 使用和蒸除乙醚时,实验室中要杜绝明火。【作业】课本151页1~3题
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