可控硅调压电路苯胺的制备
1、 1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。 2、 2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。 二、实验原理
苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(-NH2)导入苯环上。而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-盐酸锡-盐酸法。
三、实验仪器与药品
三颈烧瓶,回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
四、实验步骤
a、 a、 安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】 b、 b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应;甲基化学式
c、 c、 结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏);
d、 d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄油状物 ,如果回流液中,黄油状物消失,而转变成乳白油珠,表示反应已完全。
3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
剖分式骨架油封6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题
1、 1、 根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
比例电磁铁2、 彩陶泥2复合膜、 如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯?
3、 3、 反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振,若完全溶解表示反应已完成,为什么?