八、糠醛的测定

八、糠醛的测定
1、 原理:
苯胺与盐酸反应,生成盐酸苯胺
盐酸苯胺与糠醛反应,生成樱桃红化合物,以比法测定。
2、 试剂及仪器
HCl(1.125):取密度1.19 HCl 315ml用水稀释至500ml。
无苯胺:若有颜,须重蒸,沸点1840C。
50%(V/V)乙醇液。
标准糠醛溶液(10μg/ml):吸取0.87ml糠醛,用50%(V/V)乙醇液稀释至100ml,每毫升含糠醛10mg。吸取1ml糠醛溶液(10mg/ml),用50%(V/V)乙醇稀至100ml,每毫升含糠醛100μg,(0.1 mg/ml )吸取10ml(0.1 mg/ml),用50%(V/V)乙醇稀至100ml,即每毫升含糠醛10μg,即为:10μg/ml。
注:若糠醛呈黑时,须重蒸,收集1620C
3、 测定步骤
1 标准系列管的制备:
a、 50ml比管中,按下表加入各溶液。
时钟显示器ee22
编号
0
1
2
3
4
5
6
标准糠醛
ml
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
10μg/ml
mg
0
10
20
30
40
滴水架50
60
50%V/V)乙醇ml
ml
25
24
23
22
21
20
19
b、 1ml苯胺;
c、 0.25化纤丝 ml 密度1.125 盐酸,摇匀。
d、 室温下显15分钟。
2 试样管的制备:
V ml加入水至10 ml。加15 ml 50%(V/V)乙醇液。
注:由于显反应的灵敏度与酒精度有关,标准管为50%。所以,
     
酒度低于50%(V/V)的试样,用无水乙醇调整至50%。
如:酒度为40%,取10 ml试样。加入无水乙醇的量为:
10×40%+V=(10+V)×防滑脚垫50%
  压电陶瓷驱动电源
以下同标准管操作。
3 比:
波长:510nm,以“0”号管为参比。
4、 计算
糠醛(μg/ml或ppm)=
c——试样管中含糠醛的微克数;
V——试样毫升数。
注意事项:
1 温度最好控制在150C200C,放置15min
2 显时间应与标准管一致,因随时间颜加深,随后又减弱。
3 加入密度为1.125HCl液时须摇动均匀,否则颜变浅。

本文发布于:2024-09-25 18:21:54,感谢您对本站的认可!

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