1、 原理:
盐酸苯胺与糠醛反应,生成樱桃红化合物,以比法测定。
2、 试剂及仪器
HCl(1.125):取密度1.19 HCl 315ml用水稀释至500ml。
无苯胺:若有颜,须重蒸,沸点1840C。
50%(V/V)乙醇液。
标准糠醛溶液(10μg/ml):吸取0.87ml糠醛,用50%(V/V)乙醇液稀释至100ml,每毫升含糠醛10mg。吸取1ml糠醛溶液(10mg/ml),用50%(V/V)乙醇稀至100ml,每毫升含糠醛100μg,(0.1 mg/ml )吸取10ml(0.1 mg/ml),用50%(V/V)乙醇稀至100ml,即每毫升含糠醛10μg,即为:10μg/ml。 注:若糠醛呈黑时,须重蒸,收集1620C
3、 测定步骤
1 标准系列管的制备:
a、 在50ml比管中,按下表加入各溶液。
编号 | | 0 | 时钟显示器1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
标准糠醛 | ml | 0.0 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | ee22
10μg/ml | mg | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 滴水架50 | 60 |
50%(V/V)乙醇ml | ml | 25 | 24 | 23 | 22 | 21 | 20 | 19 |
| | | | | | | | |
b、 加1ml苯胺;
c、 加0.25化纤丝 ml 密度1.125 盐酸,摇匀。
d、 室温下显15分钟。
2 试样管的制备:
取V ml加入水至10 ml。加15 ml 50%(V/V)乙醇液。
注:由于显反应的灵敏度与酒精度有关,标准管为50%。所以,
酒度低于50%(V/V)的试样,用无水乙醇调整至50%。
如:酒度为40%,取10 ml试样。加入无水乙醇的量为:
10×40%+V=(10+V)×防滑脚垫50%
压电陶瓷驱动电源
以下同标准管操作。
3 比:
波长:510nm,以“0”号管为参比。
4、 计算
糠醛(μg/ml或ppm)=
c——试样管中含糠醛的微克数;
V——试样毫升数。
注意事项:
1 温度最好控制在150C~200C,放置15min。
2 显时间应与标准管一致,因随时间颜加深,随后又减弱。
3 加入密度为1.125HCl液时须摇动均匀,否则颜变浅。