单管返混实验室指导书

管式循环反应器停留时间测定
  :
.实验装置图
.设备特点
.设备主要部件
.操作要点
.分析方法
皂液盒.教学实验要求
1.实验简介
2.实验准备工作
3.实验报告要求
.附件
1.学生实验报告
2.在线测定软件操作方法
华东理工大学化学工程与工艺实验中心
200311
一. 油田加药装置实验装置图
管式循环反应器
二. 设备特点
实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制,流量由循环管阀门控制,流量直接显示在仪表屏上,单位是:升/小时。实验时,进水从转子流量计调节流入系统,稳定后在系统的入口处(反应管下部进样口)快速注入示踪剂模具特氟龙(0.5ml左右),由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化,并显示在电导仪上,并可由记录仪记录。
电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡,A/D卡将模拟信号转换成数字信号,由计算机集中采集、显示并记录,实验结束后,计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。
三. 设备主要部件
1. 管式反应器:连续均相管式反应器,内装磁拉西环为填料;
2. 循环泵:通过调节阀调节不同的循环水量,从而改变循环比;
3. 流量显示仪:显示循环水流量,并控制循环泵的启动;
4. 转子流量计:调节总的进水流量;
5. 电导仪:用电导电极测定示踪剂浓度变化,并显示在电导仪上;
四. 操作要点
操作要点
(1)实验循环比做三个,R=0510;注入示踪剂要小于1ml
(2)调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量;
(3)为便于观察,示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体,以免堵塞。
(4)示踪剂要求一次迅速注入;若遇针头堵塞,不可强行推入,应拔出后重新操作;
(5)一旦失误,应等示踪剂出峰全部走平后,再重做。
五. 分析方法
示踪剂KCL是强电介质,实验中通过测定溶液电导率变化来检测示踪剂浓度变化,从而显示其停留时间。
六. 教学实验要求
1.实验简介
1.1 实验原理
停留时间分布的实验在工业生产上,对某些反应为了控制反应物的合适浓度,以便控制温度、转化率和收率,同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间,并具有一定的线速度,而将反应物的一部分物料返回到反应器进口,使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系,需要通过实验来测定。
在连续均相管式循环反应器中,若循环流量等于零,则反应器的返混程度与平推流反应器相近,由于管内流体的速度分布和扩散,会造成较小的返混。若有循环操作,则反应器出口的流体被强制返回反应器入口,也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关,通常定
聚乙二醇辛基苯基醚义循环比R为:
循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征,可自零变至无穷大。
R=0时,相当于平推流管式反应器。
R=∞时,相当于全混流反应器。
因此,对于连续均相管式循环反应器,可以通过调节循环比R,得到不同返混程度的反应系统。一般情况下,循环比大于20时,系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在    一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知
       
所以                     
肽链合成过程
由此可见与示踪剂浓度成正比。因此,本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内,浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即试衣,这里t时刻的电导值,为无示踪剂时电导值。
由实验测定的停留时间分布密度函数,有两个重要的特征值,即平均停留时间和方差,可由实验数据计算得到。若用离散形式表达,并取相同时间间隔则:
若用无因次对比时间来表示,即       
无因次方差
在测定了一个系统的停留时间分布后,如何来评介其返混程度,则需要用反应器模型来描述,这里我们采用的是多釜串联模型。

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