一种花椒油树脂的提取方法及其应用与流程

1.本发明涉及食品精深加工技术领域，具体涉及一种花椒油树脂的提取方法及其应用。

背景技术：

2.花椒油树脂是指通过萃取的方法从花椒中提取出来的一种黏稠状流动体，包含酰胺类物质和挥发油成分，其中，酰胺类物质一般赋予花椒油树脂麻味特征，而挥发油一般赋予花椒油树脂香味特征。
3.超临界co2萃取技术是近二十多年来国内外迅速发展的一项提取分离技术，是公认的天然香料加工的优选工艺技术之一，在花椒油树脂的提取中应用广泛；但现有技术利用超临界co2萃取技术提取花椒油树脂，一般只控制总的萃取温度和萃取压力，之后将各个分离釜中提取得到的花椒油树脂混合得到，这就导致了提取的花椒油树脂一方面酰胺类物质和挥发油物质混合在一起，由于两种物质性质的差异，导致后续分离提纯困难，且品质无法标准化；另一方面，这样提取的花椒油树脂中还含有以果胶为主的影响花椒油树脂品质稳定性的杂质成分。

技术实现要素：

4.基于上述问题，本发明的目的在于提供一种花椒油树脂的制备方法，通过分段萃取，将花椒油树脂中的酰胺类物质和挥发油分离开来，分别得到酰胺类物质和挥发油，再将其用于花椒油树脂调配，使花椒油树脂可以实现标准化调配，且调配出来的花椒油树脂性质稳定。
5.本发明公开了一种花椒油树脂的制备方法，采用超临界二氧化碳萃取技术分别提取花椒酰胺和花椒挥发油，调配得到花椒油树脂。
6.通过超临界二氧化碳萃取技术分离提取花椒酰胺和花椒挥发油后，可以按需进行调配处理，花椒挥发油提供香气特征，花椒酰胺提供麻味特征，可根据需要进行麻味和香味的调配。
7.进一步的，所述超临界二氧化碳萃取技术为：花椒挥发油萃取：控制萃取温度为30-35℃、压力为10-13mpa，；花椒酰胺萃取：控制萃取温度为45-50℃、萃取压力为28-30mpa。
8.通过超临界二氧化碳萃取分别提取花椒挥发油和花椒酰胺，之后再根据麻味和香味的需要将两者按不同比例混合，使得到的花椒油树脂可以实现标准化调配，且更加稳定，操作方法也更加简单。
9.进一步的，控制所述花椒挥发油萃取的co2流速为10-15l/h，萃取时间为60-80min；控制所述花椒酰胺萃取的co2流速15-25l/h，萃取时间80-100min。
10.进一步的，设置所述花椒挥发油萃取的分离釜ⅰ温度30-35℃、分离釜ⅰ压力5.5-6.0mpa、分离釜ⅱ温度30-35℃、分离釜ⅱ压力5.0-5.2mpa。
压力10-12mpa、分离釜ⅱ温度40-50℃、分离釜ⅱ压力5.0-5.2mpa。
26.常见的超临界co2萃取设备，其一般分为两个分离釜，根据萃取物极性大小、沸点高低、分子量大小的不同，有选择性的将成分依次分离出来，本技术通过在萃取过程中分离釜ⅰ和分离釜ⅱ的压力和温度，优化萃取工艺，可以使得到的花椒挥发油和花椒酰胺提取更彻底，且能有效减少杂质的进入，为后续的提纯提供基础。
27.进一步的，所述花椒酰胺萃取中，还添加有携带剂，所述携带剂为90%-95%质量分数的酒精。
28.通过携带剂酒精的使用，可以增加花椒酰胺的提取率，同时，由于第二段提取的花椒酰胺一般会存在大量的果胶类物质，其易产生絮凝而导致花椒油树脂的品质变差，添加携带剂可以使果胶类物质沉淀，从而通过简单的分离即可除去。
29.进一步的，所述花椒粉为将花椒烘干至含水量≤15%，再粉碎过20目筛得到。
30.进一步的，将花椒挥发油和花椒酰胺分别进行除水、除杂、酒精处理，分别得到成品。
31.下面将通过具体实施例公布本技术增加花椒油稳定性的制备方法，显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
32.实施例1 制备花椒油树脂1.预处理：选取新鲜花椒，筛选去除花椒果壳叶和杂质，清洗烘干至鲜花椒含水量为10%，进行粉碎后过20目筛；2.花椒挥发油萃取：控制超临界二氧化碳设备萃取温度为32℃，萃取压力为12 mpa，分离釜ⅰ温度32℃、压力5.8mpa、分离釜ⅱ温度32℃、压力5.1mpa，co2流速为13l/h，萃取时间为70min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒挥发油；3.花椒酰胺萃取：以质量分数为93%的酒精作为携带剂，控制超临界二氧化碳设备萃取温度为48℃，萃取压力为29mpa，分离釜ⅰ温度48℃、压力11mpa、分离釜ⅱ温度42℃、压力5.1mpa，co2流速为20l/h，萃取时间为90min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒酰胺；4.将花椒挥发油进行离心处理除水，花椒酰胺进行过滤处理除杂，调配得到花椒油树脂。
33.实施例2 制备花椒油树脂1.预处理：选取新鲜花椒，筛选去除花椒果壳叶和杂质，清洗烘干至鲜花椒含水量为15%，进行粉碎后过20目筛；2.花椒挥发油萃取：控制超临界二氧化碳设备萃取温度为30℃，萃取压力为10 mpa，分离釜ⅰ温度30℃、压力5.5mpa、分离釜ⅱ温度30℃、压力5.0mpa，co2流速为10l/h，萃取时间为60min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒挥发油；3.花椒酰胺萃取：以质量分数为90%的酒精作为携带剂，控制超临界二氧化碳设备萃取温度为45℃，萃取压力为28mpa，分离釜ⅰ温度45℃、压力10mpa、分离釜ⅱ温度40℃、压力5mpa，co2流速为15l/h，萃取时间为80min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒酰胺；
4.将花椒挥发油进行离心处理除水，花椒酰胺进行过滤处理除杂，调配得到花椒油树脂。
34.实施例3 制备花椒油树脂1.预处理：选取新鲜花椒，筛选去除花椒果壳叶和杂质，清洗烘干至鲜花椒含水量为8%，进行粉碎后过20目筛；2.花椒挥发油萃取：控制超临界二氧化碳设备萃取温度为35℃，萃取压力为13 mpa，分离釜ⅰ温度35℃、压力6.0mpa、分离釜ⅱ温度35℃、压力5.2mpa，co2流速为15l/h，萃取时间为80min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒挥发油；3.花椒酰胺萃取：以质量分数为95%的酒精作为携带剂，控制超临界二氧化碳设备萃取温度为50℃，萃取压力为30mpa，分离釜ⅰ温度50℃、压力12mpa、分离釜ⅱ温度50℃、压力5.2mpa，co2流速为25l/h，萃取时间为100min，萃取结束和合并分离釜ⅰ和分离釜ⅱ中的萃取液，即为花椒酰胺；4.将花椒挥发油进行离心处理除水，花椒酰胺进行过滤处理除杂，调配得到花椒油树脂。
35.对比例1 制备花椒油树脂按现有技术制备，设置萃取温度为35℃，萃取压力为10mpa，分离釜ⅰ压力为5.2mpa（分离釜1、2不分开）。
36.对比例2 制备花椒油树脂制备方法同实施例1，区别在于，对比例2不添加酒精作为携带剂。
37.对比例3 制备花椒油树脂制备方法同实施例1，区别在于，对比例3花椒挥发油萃取温度为40℃，萃取压力为15mpa。
38.对比例4 制备花椒油树脂制备方法同实施例1，区别在于，对比例4花椒挥发油萃取温度为25℃，萃取压力为8mpa。
39.对比例5 制备花椒油树脂制备方法同实施例1，区别在于，对比例5花椒酰胺萃取温度为60℃，萃取压力为35mpa。
40.对比例6 制备花椒油树脂制备方法同实施例1，区别在于，对比例5花椒酰胺萃取温度为40℃，萃取压力为25mpa。
41.试验例1 得率测试现有技术一般只控制总的萃取温度和萃取压力，之后将各个分离釜中提取得到的花椒油树脂混合得到，导致提取率低且无法做到标准化等，本试验通过测试花椒酰胺、花椒挥发油的含量，从而评价不同提取方式中花椒油树脂的提取率。
42.试验方法：得率：提取率（%）=花椒酰胺（或挥发油）重量/花椒粉重量 * 100%。
43.花椒酰胺总含量测定：《gh/t 1290-2020 花椒及花椒加工产品花椒酰胺总含量的测定紫外分光光度法》
花椒挥发油含量测定：参考《gb/t 17527-2009 胡椒精油含量的测定》，称取20.0g好的花椒油树脂放入烧瓶中，加入适量蒸馏水和防爆沸粒，把挥发油测定器连接好，蒸馏接收管应事先注满水。加热烧瓶，缓慢蒸馏，加热时控制蒸馏速率每秒1-1.5滴，直至连续间隔1h，2次读数油量不再增加，即可停止加热，放置片刻，等油层变清开始读数，计算挥发油含量。
44.实验结果：见表1。
45.结果分析：由表1可知，实施例1-实施例3中，花椒酰胺萃取率在3.6%以上，花椒挥发油萃取率均在17.5%以上，而对比例1-对比例6，采用现有技术，或不添加携带剂，或改变萃取温度和萃取压力，花椒酰胺萃取率和花椒挥发油萃取率均有不程度的下降，证明只有在本技术公布的技术手段的基础上，才能达到该技术效果。
46.表1 提取率测试结果。
47.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

技术特征：

1.一种花椒油树脂的制备方法，其特征在于，采用超临界二氧化碳萃取技术分别提取花椒酰胺和花椒挥发油，调配得到花椒油树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取技术为：花椒挥发油萃取：控制萃取温度为30-35℃、压力为10-13mpa，；花椒酰胺萃取：控制萃取温度为45-50℃、萃取压力为28-30mpa。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，控制所述花椒挥发油萃取的co2流速为10-15l/h，萃取时间为60-80min；控制所述花椒酰胺萃取的co2流速15-25l/h，萃取时间80-100min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，设置所述花椒挥发油萃取的分离釜ⅰ温度30-35℃、分离釜ⅰ压力5.5-6.0mpa、分离釜ⅱ温度30-35℃、分离釜ⅱ压力5.0-5.2mpa。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，设置所述花椒酰胺萃取的分离釜ⅰ温度45-50℃、分离釜ⅰ压力10-12mpa、分离釜ⅱ温度40-50℃、分离釜ⅱ压力5.0-5.2mpa。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述花椒酰胺萃取中，还添加有携带剂，所述携带剂为90%-95%质量分数的酒精。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述花椒粉为将花椒烘干至含水量≤15%，再粉碎过20目筛得到。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将花椒挥发油和花椒酰胺分别进行除水、除杂、除酒精，分别得到成品。9.一种根据权利要求1-8任一制备方法制备得到的花椒油树脂，其特征在于，将花椒挥发油和花椒酰胺按需混合，得到花椒油树脂。10.一种根据权利要求9所述的花椒油树脂在制备花椒油中的应用。

技术总结

本发明涉及食品精深加工技术领域，具体涉及一种花椒油树脂的提取方法及其应用。增加花椒油稳定性的制备方法。采用分段超临界二氧化碳萃取的方式，分别提取花椒油树脂中的花椒酰胺和挥发油，再将其调配成花椒油树脂，这样调配的花椒油树脂更易标准化，且其稳定性更强。同时在第二段超临界二氧化碳萃取时，添加了携带剂酒精，其不仅可以增加酰胺类物质的提取率，同时还可以使酰胺类物质中含有的果胶类杂质产生沉淀，使其在后续加工中更易除去，从而稳定和增强调配得到的花椒油树脂的品质。稳定和增强调配得到的花椒油树脂的品质。