HJ758-2015
气相谱法
Water quality—Determination of haloacetic acids—Gas chromatography
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部
发布
目次
前言................................................................................................................................................II 1适用范围.. (1)
2规范性引用文件 (1)小便冲洗阀
3方法原理 (1)
4干扰和消除 (1)
5试剂和材料 (1)
6仪器和设备 (2)
7样品 (2)
8分析步骤 (3)
9结果计算与表示 (4)
电动液控闸阀10精密度和准确度 (5)
11质量保证和质量控制 (5)
12废物处理 (6)
13注意事项 (6)
织物密度镜附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (7)
附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在谱柱2上的标准谱图 (9)
前言
光模块安装
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A、B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。
本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。
本标准环境保护部2015年10月22日批准。
本标准自2015年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质卤代乙酸类化合物的测定气相谱法警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中一、一溴乙酸、二、三、一溴一、一溴二、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九种卤代乙酸类化合物的测定。
当取样量为40ml时，本方法的检出限为2µg/L，测定下限为8µg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
在酸性条件下（pH<0.5），用甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使卤代乙酸类化合物形成卤代乙酸甲酯，气相谱分离，电子捕获检测器（ECD）测定。以保留时间定性，工作曲线内标法定量。
4干扰和消除
样品中有干扰物质时，可以先调节水样的pH＞12，用20ml正己烷萃取一次，弃去有机相，水相按试样的制备和分析步骤测定。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1氯化铵（NH4Cl）。
5.2氯化钠（NaCl）：优级纯。使用前于450℃马弗炉中烘烤2~3h。
5.3碳酸氢钠（NaHCO3）。
5.4氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=10mg/ml。
称取1.0g氯化铵（5.1）加入到100ml水中。
5.5氯化钠溶液：ρ（NaCl）=250g/L。
称取25g氯化钠（5.2）加入到100ml水中。
5.6饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液。
海马ゆう称取大于10g的碳酸氢钠（5.3）用水溶解在100ml试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠结晶。
5.7硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
5.8甲基叔丁基醚(CH3OC(CH3)3，缩写MTBE)：农残级。
5.9甲醇(CH3OH)：农残级。
5.10硫酸-甲醇溶液：1+9。
移取10ml硫酸（5.7）缓慢滴入预先装有90ml甲醇（5.9）的150ml烧杯中，待温度冷却至室温后使用。临用现配。
5.11内标溶液：1,2,3-三氯丙烷溶液，ρ=1.0mg/ml。
购买市售的有证标准溶液。
5.12替代物标准：2-溴丁酸，液体，纯度>97%。
5.13替代物贮备溶液：ρ=10.0mg/ml。
称取替代物标准（5.12）0.100g（精确到0.1mg）加入到含适量MTBE（5.8）的10ml 容量瓶中，用MTBE（5.8）定容至刻度。4℃冷藏、避光保存。
5.14替代物使用液：ρ=40.0mg/L。
取替代物贮备溶液（5.13）200μl，加入到含有适量MTBE（5.8）的50ml容量瓶中，然后用MTBE（5.8）定容至刻度。
5.15卤代乙酸混合标准溶液：ρ=2.00mg/ml。
购买市售含有九种卤代乙酸的有证标准溶液。4℃冷藏、避光保存。
5.16卤代乙酸混合标准使用溶液：ρ=40.0mg/L。
s3800
取20μl卤代乙酸混合标准溶液（5.15），用MTBE（5.8）定容至1.0ml。临用现配。5.17载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。
6仪器和设备
6.1采样瓶：100ml棕玻璃瓶。
6.2气相谱仪：具分流/不分流进样口，带电子捕获检测器。
6.3谱柱1：石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25µm，固定相为14%氰丙基苯基（其中7%氰丙基7%苯基）/86%二甲基聚硅氧烷。
谱柱2：石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25µm，固定相为5%苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
6.4电热恒温水浴锅：温度精度±2℃。
6.5分液漏斗：125ml，配聚四氟乙烯活塞。
6.610ml具塞比管。
6.7一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1采集与保存
按照HJ/T91、HJ/T164的要求进行样品采集。
按每100ml水样加1.0ml氯化铵溶液（5.4）的比例，使水样中氯化铵含量约为100mg/L，
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议