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气相谱仪标准操作规程

气相谱仪操作规程

静电接地控制器

目的：

建立Agilent 6820气相谱仪使用操作规程，保证正确使用。

适用范围：

适用于Agilent 6820气相谱仪的使用。

职责：

3.1

质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。

3.2

质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。

3.3

质量部经理负责本规程的批准。

3.4

质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。

3.5

仪器管理员负责对Agilent 6820气相谱仪的管理。

定义：

无

引用标准：

Agilent 6820气相谱仪使用说明书。

流程图：

无

程序

7.1

场地准备

7.1.1

试验台空间要求气相是靠对流冷却，空气的入口在仪器的侧板和下方。热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出。要求上部空间一定要无障碍，仪器后面25cm的距离内无影响热空气逸散的障碍物。

7.1.2

排出有毒有害气体如果任一样品是有毒或有害的或者如果用氢气作载气，这些排放气体一定要排到通风橱里或用大管径排气管连接至室外。

7.1.3

接地线必须正确的接地以保证GC正常操作。

7.1.4

操作环境可用的温度范围：5-45℃；可用湿度范围：5%-90%（没有冷凝）；海拔高度范围：最高4000m。

7.1.5

气体纯度

载气和检测器气体纯度

载气	纯度
氦气(He) 氮气（N2）氢气（H2）氩气（Ar）/甲烷	99.9995 % 99.9995 % 99.9995 % 99.9995 %
检测器辅助气体	纯度
氢气（H2）空气（干燥）	99.9995 % 零级或更好

7.1.6

所用的载气取决于检测器的类型和性能要求

推荐的载气

检测器	载气	网络设备管理说明
热导检测器（TCD）	氦气(He) 氮气（N2）氢气（H2）氩气（Ar）	通用检测氢气时+ 最大灵敏度* 检测氢气时灵敏度最大+
火焰离子化检测器（FID）	氦气(He) 氮气（N2）	可接受的替代气体最大灵敏度
电子捕获检测器（加热鞋垫ECD）	氮气（N2）	最大灵敏度
氮磷检测器（NPD）	氦气(He) 氮气（N2）	通用可接受的替代气体

注：* 比He稍微灵敏，与某些化合物不相容。

+ 用于分析氢气或氦气。多其他化合物将会大大降低灵敏度。

7.1.7

气路连接所有装有高压气体的钢瓶应固定不能随意移动，并不能放在柱箱热气排放的通道上，为了避免可能对眼睛造成的伤害，当使用压缩气体时请带上防护镜，气体应经过预处理的铜管通向仪器，不要使用塑料管，塑料管可以渗透氧及其他使谱柱和检测器造成损害的污染物，并且接触高温气体或部件会熔化。

7.1.8

气体捕集阱为了获得最佳灵敏度，要安装高质量的气体捕集阱以便出去水分及其他污染物。包括预老化的干燥管、烃类捕集阱、脱氧管。

7.2

安装谱柱

7.2.1

毛细管柱缠绕在金属丝框架上，柱温箱内顶部槽口中有一支架，支架有两个悬挂谱柱的位置。使用最能把谱柱置于柱箱中心的位置。

7.2.2

把隔垫、毛细管柱螺母和垫圈安装于柱端，使用玻璃刻痕工具刻划谱柱刻痕部位必须平直，确保截口整齐；在刻痕背面顶住谱柱，折断谱柱，用放大镜观察柱端，以确保没有毛边或呈锯齿状；用蘸有甲醇的丝绸布擦拭毛细管柱壁，去掉指纹和灰尘；在毛细管柱的另一端重复该操作。

7.2.3

旋转悬挂架上的谱柱，以便使谱柱末端从盘卷底部升高，并使谱柱一流畅的曲线升高到进样口和检测器接头处。应避免谱柱的任何部分跟柱箱的内表面相接触。

7.2.4

使谱柱穿过垫圈伸出4-6mm。把隔垫向上滑到柱螺帽，以标记长度。将谱柱插入进样口，把柱上的螺帽和垫圈向上滑到进样口底部用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定。调解谱柱位置，使柱上的隔垫正好在柱螺帽底部，用扳手拧紧柱螺帽1/4到1/2圈，用轻微的力不能将谱柱从接头上拉下来。

7.2.5

打开载气开关，保证载气及辅助气达到所需流量。

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7.2.6

在谱柱上安装一个柱螺帽和一个1.0mm内径的垫圈，确保柱末端干净，无污染。轻轻地将谱柱尽可能插入检测器（大约40mm）中直到其底部。不要试图强行插入柱。用手指拧紧柱螺帽，将柱拉出大约1mm，并用扳手拧紧大约1/4圈，在螺帽处检测安装是否漏气。如果需要，进一步拧紧接头，知道不漏气为止。检漏液经常会留下污染性的残余物。每次检漏后，都用甲醇清洗该区域，然后挥发干净。如果需要老化谱柱，则不能将谱柱与检测器相连，待老化后再进行连接，以免污染检测器。

7.3

设置测试条件空气、氢气是实心控制旋钮，他们是开关阀，不用进行微调，而且工程师已经设定好，直接旋转开关阀至最大即可。辅助气在开关旋钮里面有个用螺丝刀调节的螺丝钉，可进行微调，但工程师也已经设定好流速，无须调节，只要将开关阀旋至最大即可。

7.4

按下电源开关，仪器进入自检程序，指示灯全部打开，直至屏幕出现“OK！”字样表明仪器自检通过，可以进入正常操作程序。

7.5

温度设定首先按下《柱箱》（《前进样》《前检测》）键，设定温度参数，升温指示灯亮，仪器处于升温状态，可在控制面板上直接查看仪器所处的状态或依次按《柱箱》（《前进样》《前检测》）可查看《柱箱》（《前进样》《前检测》所处的状态。达到设定温度后，准备、开始指示灯亮，仪器处于就绪状态。

7.6

点燃FID火焰设置完检测气体流量后，如果使用FID检测器，则需按住流量控制模块上的“点火器”按钮，火焰点着时，应听到柔和的“噗”声，并用表面光亮的物体放在检测器放空口上发，如有蒸汽凝结说明已点着。

7.7

打开信号接收器开关。

7.8

开启计算机进入QA/QC操作界面，编辑方法文件，并重新下载使用，在样品项下注册样品，确定上述步骤无误，且仪器处于就绪状态，开始样品检测。

7.9

进样分析将注射器针头擦净，把针尖插入样品，抽入的样品量约为注射器容量的1/2，上下推拉针芯以排除气泡，调整样品量至规定量刻度，尽可能深地将针插入隔垫，并立即按下针芯，再从隔垫中拔出针，同时迅速按下开始键，GC运行，为得到良好的重复性、重现性，进样速度一定要以致，并需经常检查进样针尖是否带有弯钩、进样隔垫是否漏气。

7.10

如使用顶空进样器进样则须按照要求将配制好的样品溶液取规定量加入进样瓶，并用夹口钳夹紧，使瓶与盖不能够转动，按照规定的温度及平衡时间进行参数设定，将样品瓶置于某一设定位置，按动开始键，进行样品测定。

半导体激光器结构7.11

关机将柱温箱，检测器、进样器温度设为30℃，待降温后关闭电源及气源。

7.12

清理现场并填写使用记录。

7.13

清洁：每次使用后，将谱柱在比使用温度高10℃的条件下，烤2小时以上，将进样针用甲醇洗干净，将仪器的外表面及周围台面清理干净。

7.14

维护、保养

7.14.1

每次使用时检查柱箱的控温及显示情况，检查检测器顶空进样运行情况。

7.14.2

定期检查气路是否漏气。

7.15

仪器的维修：请专业的维修人员进行维修。

注意事项：

8.1

仪器放置的空间足够大，有助于快速散热。

8.2

仪器要避免受到阳光的直射。

8.3

如果仪器检测时图谱中总有杂质峰，则说明顶空被污染，需要进行清洗。清洗方法如下：将1ml纯化水置20ml顶空瓶中，顶空进样。顶空参数设置为：VIAL 100℃；LOOP 150℃；TR.LINE 180℃；GC CYCLE 12min；VIAL EQ TIME 10.0min； PRESSURI TIME 5.0min； LOOP FILL TINE 5.0min金属粉末涂料； LOOP EQ TIME 0.05min； INJECY TIME 10.0min。分流比:50：1。

派生记录：

无

引用文件：

无

修订记录

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