锅炉用水和冷却水分析方法
Methods for analysis of water
for boiler and for cooling-
The determination of phosphates-
Total phosphates
国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和 有机磷酸盐)的分析。
测定范围：0～20mg/L。
本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法 通则》的有关规定。
1 方法概要
酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸 盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还 原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2 仪器
2.1 分光光度计。
2.2 定性滤纸：慢速。
2.3 比管：50mL。
2.4 电炉：800～1000W，200～400W。
2.5 高型烧杯：125mL。
3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。
3.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中，混匀。
3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中 混匀(或片剂)。
3.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。
3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。
3.6.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级
试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 数字电视接收器
3.6.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶 液1mL含0.1mgPO3-4。
4 分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
4.1.1 准确吸取0，0.5，1，单向排水阀2，3，4，5mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mg PO3-4)，分别加到六支50mL比管中，用Ⅲ级试剂水稀释至10mL。
4.1.2 向所有各管准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀， 放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度， 混匀。
4.1.3 用1cm比皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。以 吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(身份证保护套毫克)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于125mL高型烧杯中，加入1mol/L 硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂(或片剂一片)，将锥形瓶放在置有石棉网的电炉 (200～400W)上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
4.2.2 稍冷，加入5mLⅢ级试剂水，40～50mg亚硫酸钠粉末(或片剂一片)，再在 电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50mL比管中，并用少量Ⅲ级试剂水 冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比管中，此时溶液体积应控制在15mL左右。
4.2.3 加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸 10min，取出，流水冷却，用Ⅲ级试剂水稀至刻度，混匀。
4.2.4 立即用1cm比皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从 标准曲线上查得相应的总磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。
注：① 蒸干和加水稀释至15mL的步骤，是本方法成败关健，应小心操作。
② 若循环冷却水中有机物质较多，在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变
黑。这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用Ⅲ级试剂水洗涤原
烧瓶2～3次。
5 计算
5.1 水中总磷酸盐的含量Ｘ(mg/L)按式(1)计算：
(1)
式中 a——从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg;
V——吸取水样体积，mL。
5.2 水中有机磷酸盐的含量Ｘ１(mg/L)按式(2)、(3)、(4)、(5)计算：
(2)
(3)
(4)
(5)
式中 b——总无机磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg/L；
1.15——正磷酸盐换算为EDTMPA的换算因数； HDPE多孔加筋缠绕波纹管
1.08——正磷酸盐换算为HEDPA的换算因数；
1.04——闸机门禁系统正磷酸盐换算为ATMPA的换算因数。
注：以上有机磷酸盐均以酸式表示。
6 允许差
总磷酸盐测定的允许差 mg/L
______________________
附加说明：
本标准由水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。卤素管取暖器
本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。
本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华。
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