橄榄油中5种多环芳烃的测定

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(1.上海市浦东新区疾病预防控制中心，上海 200136；2.上海杰诺质量检测技术有限公司，上海 200136)

多环芳烃(PAHs)中包括苯并(a)芘等十几种致癌物质。国家食品卫生标准中规定各类食用油中苯并(a)芘的限值为10μg/kg。国家标准GB5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》[1]规定了两种检测方法，分别是荧光分光光度法和目视比法。我们研究了利用凝胶净化技术进行前处理，用液相谱法测定橄榄油中苯并(a)芘等5种PAHs的含量[2~4]。该法自动化程度高，有机溶剂使用量少，回收率高，满足相关标准的要求。

1 材料与方法多媒体控制器>织物整理剂

1.1 仪器

液相谱仪(HP1100型，荧光检测器，美国安捷伦公司)；液相谱柱(HPLC-Cartridge 250-3

LiChrospher® PHA 5μ，MERCK公司)；全自动凝胶净化系统GPC(VARIO，德国LCTech公司)；GPC净化柱(填充Bio-Beads S-X3 200～400目)；全自动定量浓缩仪(EVA III，德国LCTech公司)。

1.2 试剂

环己烷，谱鉴定无干扰杂峰；乙酸乙酯，谱鉴定无干扰杂峰；乙腈，谱鉴定无干扰杂峰。标准品：5种PAHs单标[SUPELCO公司，苯并(a)芘，苯并(a)蒽，苯并(b)荧蒽，苯并(g，h，i)北和茚苯(1，2，3-cd)芘]，各化合物浓度均为200 μg/mL。GPC洗脱液：环己烷导尿管原理∶乙酸乙酯=1∶1 。

1.3 测定方法

1.3.1 GPC方法流速5 mL/min，洗脱共计4 000s，收集时间段为2 100s～3 300s 。

1.3.2 液相谱条件流速为0.6 mL/min，柱温为25 带写字板的椅子℃，进样量为20 μL。以乙腈和水梯度洗脱(表1)，不同特征波长检测(表2)。

铆压机

1.3.3 标准曲线的绘制用乙腈稀释配制混合标准系列，浓度系列为0、5、10、25、50、100 ng/mL；分别取1.0 μL注入液相谱仪测定，每个浓度重复6次，以保留时间定性，以峰面积的均值分别对各毒物的含量绘制标准曲线。

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