实验一：恒温槽的装配与性能测试
一、实验目的
1． 了解恒温槽的构造及恒温原理，掌握恒温操作技术。
2． 绘制恒温槽的灵敏度曲线，学会分析恒温槽的性能。
二、实验原理
许多物理化学量都与温度有关，要准确测量其数值，必须在恒温下进行。实验室最常用的是用恒温槽来控制温度维持恒温，它是以某种液体为介质的恒温装置，依靠温度控制器来自动调节其热平衡。
图1－1 恒温槽装置图
1－浴槽；2－电热丝；3－搅拌器；4－温度计；5－接触温度计；6－温度控制器 恒温槽一般是由浴槽
、搅拌器
、t型铝型材
加热器、接触温度计
、温度控制器
和温度计
等部分组成，现分别介绍如下：（如图所示）实验开始时，先将搅拌器3启动，将接触温度计5调至所需恒温温度（例如25℃），若此时浴槽1内的水温低于25℃，则接触温度计5的两条引出线断路，则温度控制器6发出指令对加热器2通电加热，使浴槽1内的水温升高，当浴槽1内的水温达到25℃时，接触温度计5的两条引线导通，则温度控制器6发出指令对加热器2停止加 热。以后当浴槽1内的水因对外散热使温度低于25℃时，则接触温度计5的两条引线再次断路，则加热器2重新工作。这样周而复始就可使介质的温度在一定范围内保持恒定。
图1-3 温度控制器的电路图
T-电源变压器；D1、D2、D3、D4-2AP3晶体二级管；J-121型灵敏继电器；
C1、C1-滤波电容；L1-工作指示氖炮；L2-电源指示灯炮。
led间隔柱由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后传热使介质温度上升并传递质温度上升并传递给接触温度计，使它的水银柱上升。由于传质、传热都需要一定时间，因此，会出现温度传递的滞后现象。即当接触温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。 由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，而不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志，它除与感温元件、电子继电器有关外，还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响
恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录恒温槽温度随时间的变化，若最高温度为t1，最低温度为t2，则恒温槽的灵敏度tE为
tE = ±
灵敏度常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度 - 时间曲线来表示。在图1-4中曲线(a)表示恒温槽灵敏度较高；(b)表示加热器功率太大；(c)表示加热器功率太小或散热太快。(b)、(c)灵敏度较低。
为了提高恒温槽的灵敏度，在设计恒温槽时要注意以下几点：
1.恒温槽的容量要大些，其热容量越大越好。
2.尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速率。为此要使：(1)感温元件的热容尽可能小，感温元件与电热器间距离要近一些；(2)搅拌效率要高。
3.作调节温度用的加热器功率要小些。
三、仪器与药品
玻璃缸(容量10dm3或视需要而定) 1个（图）
加热器(功率250W的电热丝或视需要而定) 1个
搅拌器(功率40W) 1台
温度计(1/10℃) 1支
接触温度计 1支（图）
体育运动护具继电器 1台
贝克曼温度计 1支（图）
停表 1块（图）
烧杯(200ml) 1个
四、实验步骤
1.将蒸馏水注入浴缸内，按图1—1安装好温度计、搅拌器、接触温度计和恒温控制器（即晶体管继电器）。
2.将恒温槽调节至所要求的恒温温度。
本实验是考察恒温槽的恒温性能。起始温度可设在高于室温以上5℃为宜。比如室温为20℃，第一个恒温温度可设在298.3K。首先旋开接触温度计上端的磁性调节帽的固定螺丝，旋动调节帽，使标铁上端面指示在298.3K处。接通电源，加热并搅拌，注意观察1/10刻度温度计上的读数。当温度达到298.3K时，立即旋转磁性调节帽，使接触温度计内的钨丝触针与水银柱液面接触，此时继电器的指示灯也由红变绿，表示加热器也由加热（红灯）转为停止加热（绿灯）。注意观察1/10刻度温度计的变化，过1~2min后，温度开始下降，这时继电器的指示灯又由绿变红，电加热器开始工作。当达到恒温温度时，又出现了指示灯的由红变绿。这样交替变化即表示恒温槽已在298.3K下恒温。然后再将恒温槽调节到303.2K下恒温状态，准备进行恒温槽灵敏度的测试。
另外，还有的实验室使用一种市售的玻璃恒温槽，它与本实验组装的恒温槽具有相似的构造和恒温原理，所不同的是用热电偶作为感温元件，采用键入式设定恒温温度和灵敏度，
其使用方法见“SWQ智能数字恒温控制器”
3.贝克曼温度计的调节。
仔细阅读附录1“贝克曼温度计的构造与使用”的内容，掌握好贝克曼温度计的调节方法。使贝克曼温度计的水银柱在303.2K时能指示在刻度为2.0 左右。调好的贝克曼温度计插入恒温槽水浴中并固定好。
汽车前灯 4.在303.2K下，利用停表每隔1min记录一次贝克曼温度计的读数，共测25~30min。
5.以时间为横坐标，以温度为纵坐标，绘制303.2K时的温度-时间曲线；取最高点与最低点温度计算恒温槽的灵敏度tE。
【实验关键提示】
装配一个性能优良，有较高灵敏度的恒温槽，除前述的应选择一个能与接触温度计有很好匹配的，功率适宜的电子继电器；选择功率适当的两套加热器，以及安装时各元件进行合理布局外，从实验技巧上考虑，正确的调节与使用接触温度计则是本实验成功的关键所在。为此，要注意以下几点：
１． 接触温度计虽与普通温度计在结构上有相似之处，但它与温度计有根本的不同。从它的功能上讲它相当于一个“开关”，一个控制恒温槽加热器工作与否的“开关”，这一“开关”是通过恒温控制器自动进行。这样一个“开关”是否灵敏可由恒温控制器上的指示灯反映出来。若恒温控制器的指示灯总是在红绿交替变化，则其“开关”就比较灵敏，恒温槽的灵敏度就较高，若指示灯红绿变化的间隔较长，则说明这一“开关”比较迟钝，其恒温槽的灵敏度就较低。我们在调节时，在所需的恒温温度下，能使恒温控制器的继电器刚刚处于“接通”与“断开”的临界状态，反映在指示灯上是刚好红、绿交替时，则是一个最佳的调节状态（这一状态可由继电器接通与断开的声音去判断）。
２．如前所述，由于恒温槽中液体介质的热传导会出现滞后现象，因而造成所调温度超过了指示的温度。这多是由于加热器的功率过高所造成的。除可采用两套加热器的办法去克服，也可从实际操作中进行改进。其方法是调节分两步进行。第一次先将接触温度计调至指定温度以下0.5℃左右，在次温度下恒温一段时间，仔细观察温度的变化。若恒温温度仍没有达到指定温度，说明该恒温槽的滞后现象不严重，则可进行第二次调节，稍微旋转调节帽使之加热器重新加热，待达到指定温度时，立即调节至前述的临界状态，使恒温槽处于在指定温度下的工作状态。若进行第一次调节后，恒温槽的温度有所上升，这说明该恒
温槽的滞后现象比较明显，这时第二次的调节应格外小心，以防恒温过头的现象发生。
３．接触温度计中刻度板上所指示的温度不能用来判断恒温槽的实际温度。只能依据1/10刻度温度计来判断恒温槽的实际温度。初次实验的同学往往会犯这样的错误。
【讨论】
1. 本实验的恒温装置属于常温区的装置，且恒温温度只能高于室温，所以不能用于低于室温的恒温要求，若需在低于室温下恒温则要另外配备其他元件。另外，本实验装置只能通过控温系统使恒温槽的温度升温达到所指定的温度并维持恒定。而不能通过温控系统使高于指定温度的恒温槽中水浴的温度降温达到所指定的温度。遇到这种情况只能通过自然降温的方式或向水浴中添加较低温度的蒸馏水办法来实现。
2. 本实验所使用的恒温槽是自组装的，实验室还经常使用一种由生产厂家组装好的恒温槽，称之为超级恒温槽。其恒温原理与基本构造与自组装的基本相同。不同之处在于超级恒温槽有循环水泵，能使恒温水循环流经待测体系，使待测体系得以恒温。值得注意的是，超级恒温槽中的用水同样应使用蒸馏水，以防对金属槽体的腐蚀破坏。
【思考题】
1、恒温槽主要由哪几个部分组成的？各部分的作用是什么？
答：恒温槽主要由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、温度控制器等部分组成的。各部分的作用如下：
浴槽：用来盛装恒温介质；加热器：通过电加热使介质的温度升高，以弥补热量的散失；搅拌器：通过机器搅拌保持浴槽内的介质各部分温度均匀；温度计：指示恒温槽的温度，恒温槽的温度高低一定要以此温度计为准；感温元件；设定恒温槽所需的恒温温度，常用接触温度计作为感温元件；温度控制器：通过感温元件发出的“通”、“断”指令，对加热器实施控制加热，常用继电器作温度控制器。
2、影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些？
答：影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有：
低通滤波电路
（1）恒温介质：流动性好，传热性能好，则控温灵敏度高；
（2）加热器：功率适宜，热容量小，则控温灵敏度高；
（3）搅拌器：搅拌速率要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀；
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