一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及农业生产技术领域，特别是涉及一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂及其制备方法。

背景技术：

2.农业上为了稳产高产、保障粮食安全，农业生产时需要大量使用化肥、农药，但是另一方面这些农资在使用过程中会对环境产生污染，造成食品安全问题、增加生产成本。因此，人们对农药、化肥等农化产品，通常是毁誉参半。因此，在农业生产中实现减少化肥减少农药使用并增加农产品生产效益就显得尤为重要。
3.生物复合植保膜采用具有生物活性、安全无毒、可生物降解、成膜优良的天然高分子物质，兑水喷洒后能在植物表面形成透光、透气、具有弹性的微膜保护层，把植物整株(茎、叶、果、穗)封闭保护起来。植保膜可以起到以下作用：(1)有效阻隔外部病虫侵染，有效抵御各种叶部病害、果部病害、枝干(茎部)病害的侵染，同时不影响植物的生长发育；(2)降低植物的蒸腾作用，使植物保持充足的有效养分，增强自身抵御逆境的能力；(3)可作为植物防冻液使用，抵御冷害和霜冻；(4)促根壮苗、护叶保果，增提质，促进早熟；(5)喷洒间隔期长，一喷即成保护膜，省药、省水、省肥、省工、省力；(6)甲壳素独特的“药肥双效”功能使该产品具备诱导作物抗病性、抗低温、低温保根、有效抵御各种病害及促进作物生长、增产提质的作用。

技术实现要素：

4.本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂及其制备方法。
5.本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
6.一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂，具体包括以下重量份的原料：明胶硒肽0.5～4.0份、甲壳素0.5～4.0份、溴代烷链1.0～3.0份、交联剂0.8～1.5份、甘油1.0～2.0份、海藻糖0.01～0.2份、脯氨酸0.01～0.2份、谷胱甘肽0.01～0.2份；
7.所述的明胶硒肽的平均分子量为1000～20000kda；
8.所述的明胶硒肽中的硒为亚硒酸钠；
9.所述的溴代烷链为溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷的一种或两种或三种；
10.所述的交联剂为柠檬酸或硼酸的一种或两种。
11.还包括一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，包含以下步骤：
12.步骤(1)、明胶硒肽制备：将1.0～8.0质量份的明胶溶于水中，配制成1.0～8.0％明胶溶液，然后加入明胶质量的0.1～1.0％的风味蛋白酶，搅拌均匀，调配ph为8.0～13.0，在40～60℃条件下，酶解反应1小时～4小时，反应完成温度加热至80～90℃反应10～30分钟，进行灭酶活，得到明胶肽溶液。以亚硒酸钠作为硒源，将其加入到明胶肽溶液中，添加量为明胶肽与亚硒酸钠质量比为1:1.0～2.0，调节体系ph为8.0～10.0，80～90℃搅拌反应1
～2小时，制备得到明胶硒肽溶液；
13.步骤(2)、甲壳素溶胶制备：将1.0～8.0质量份的甲壳素溶于预冷至-30℃的naoh(8％)/尿素(4％)水溶液中，搅拌反应30分钟～120分钟，待甲壳素完全溶解制备得到甲壳素溶胶；
14.步骤(3)、明胶硒肽-甲壳素复合物制备：在甲壳素溶液中加入明胶硒肽溶液，明胶硒肽与甲壳素的质量比为1:0.8～1.2，再向体系中加入0.8～1.5质量的交联剂，40～70℃搅拌反应1小时～3小时，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
15.步骤(4)、溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合物制备：向明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入1.0～3.0质量份的溴代烷链，溴代烷链与明胶硒肽-甲壳素复合物的质量比为1:0.5～1.5，50～70℃搅拌反应0.5小时～2小时，制备得到溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
16.步骤(5)、明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂制备：向溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入1.0～2.0质量份甘油、0.01～0.2质量份海藻糖、0.01～0.2质量份脯氨酸和0.01～0.2质量份谷胱甘肽，搅拌均匀，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂。
17.进一步的，所述的风味蛋白酶为食品级，购于宁夏夏盛酶工程有限公司，酶活力为≥3万u/g。
18.进一步的，所述的明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂兑水稀释30～300倍，用喷雾器喷施于植物表面，直到植物表面湿润。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明在植保膜是由活性硒肽、甲壳素等够成的复合产品，不但能够对植物起到很好的物理保护作用，同时也能够对植物病原菌产生抑制作用，并可提高植物对生物和非生物胁迫的抗性。植保膜能够在植物表面形成一层肉眼不可见的防护膜，能够减少病虫害，提高光合作用，进而提高植物的成活率及生长效果。同时植物可以对该植保膜进行降解，在降解过程中为植物提供营养成分，起到增加肥效的作用。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解，本发明要求保护的范围不受所述具体实施方案的限制，本发明提供的具体实施例仅作为进一步说明本发明的例子，本领域技术人员参照本案说明书的描述可以很容易对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，这些无需创造性劳动的改进和替换也应落入本发明所附权利要求书的保护范围之内。与如下试剂和仪器的类型、型号、品质、性质或功能相同或相似的材料均可以用于实施本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下面结合及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
21.实施例1
22.所述的一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，包含以下步骤：
23.(1)明胶硒肽制备：将4.0质量份的明胶溶于水中，配制成4.0％明胶溶液，然后加入明胶质量的0.5％的风味蛋白酶，搅拌均匀，调配ph为10.0，在60℃条件下，酶解反应2小
时，反应完成温度加热至90℃反应20分钟，进行灭酶活，得到明胶肽溶液。以亚硒酸钠作为硒源，将其加入到明胶肽溶液中，添加量为明胶肽与亚硒酸钠质量比为1:1.5，调节体系ph为9.0，90℃搅拌反应2小时，制备得到明胶硒肽溶液；
24.(2)甲壳素溶胶制备：将4.0质量份的甲壳素溶于预冷至-30℃的naoh(8％)/尿素(4％)水溶液中，搅拌反应60分钟，待甲壳素完全溶解制备得到甲壳素溶胶；
25.(3)明胶硒肽-甲壳素复合物制备：在甲壳素溶液中加入明胶硒肽溶液，明胶硒肽与甲壳素的质量比为1:1，再向体系中加入1.0质量的柠檬酸，60℃搅拌反应2小时，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
26.(4)溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合物制备：向明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入2.0质量份的溴代正辛烷，溴代正辛烷与明胶硒肽-甲壳素复合物的质量比为1:1，60℃搅拌反应1小时，制备得到溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
27.(5)明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂制备：向溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入12.0质量份甘油、0.1质量份海藻糖、0.1质量份脯氨酸和0.1质量份谷胱甘肽，搅拌均匀，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂。
28.所述的风味蛋白酶为食品级，酶活力为≥3万u/g。
29.所述的明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂兑水稀释100倍，用喷雾器喷施于大麦幼苗期、出穗期、灌浆期的大麦表面，直到大麦液面表面湿润。
30.实施例2
31.所述的一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，包含以下步骤：
32.(1)明胶硒肽制备：将8.0质量份的明胶溶于水中，配制成8.0％明胶溶液，然后加入明胶质量的1.0％的风味蛋白酶，搅拌均匀，调配ph为12.0，在60℃条件下，酶解反应4小时，反应完成温度加热至90℃反应30分钟，进行灭酶活，得到明胶肽溶液。以亚硒酸钠作为硒源，将其加入到明胶肽溶液中，添加量为明胶肽与亚硒酸钠质量比为1:1.0，调节体系ph为10.0，90℃搅拌反应2小时，制备得到明胶硒肽溶液；
33.(2)甲壳素溶胶制备：将8.0质量份的甲壳素溶于预冷至-30℃的naoh(8％)/尿素(4％)水溶液中，搅拌反应120分钟，待甲壳素完全溶解制备得到甲壳素溶胶；
34.(3)明胶硒肽-甲壳素复合物制备：在甲壳素溶液中加入明胶硒肽溶液，明胶硒肽与甲壳素的质量比为1:1，再向体系中加入1.5质量的硼酸，70℃搅拌反应3小时，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
35.(4)溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合物制备：向明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入3.0质量份的溴代十六烷，溴代烷链与明胶硒肽-甲壳素复合物的质量比为1:1.5，70℃搅拌反应2小时，制备得到溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；
36.(5)明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂制备：向溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入2.0质量份甘油、0.2质量份海藻糖、0.2质量份脯氨酸和0.2质量份谷胱甘肽，搅拌均匀，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂。
37.所述的风味蛋白酶为食品级，购于宁夏夏盛酶工程有限公司，酶活力为≥3万u/g。
38.所述的明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂兑水稀释200倍，用喷雾器喷施于植物表面，直到植物表面湿润。
39.明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂应用效果试验：
40.生长15天的幼苗每个处理选择20株幼苗，测定幼苗株高、根长和幼苗鲜重。
41.表1不同植保膜剂对大麦幼苗生长的影响
[0042] 株高(cm)根长(cm)苗鲜重(g)空白对照15.8
±
0.3c14.7
±
0.4c7.1
±
0.1b实施例1：18.8
±
0.5b18.1
±
0.3b7.9
±
0.1a实施例2：19.2
±
0.3a19.5
±
0.3a8.1
±
0.1a[0043]
注：数值为测量的平均值
±
标准差(n＝3)，不同字母代表统计学差异(p＜0.05)。
[0044]
生长15天的幼苗每个处理选择20株幼苗，测定幼苗抗性酶活性。
[0045]
表3不同植保膜剂对大麦幼苗抗性酶活性的影响
[0046][0047]
注：数值为测量的平均值
±
标准差(n＝3)，不同字母代表统计学差异(p＜0.05)。
[0048]
表3不同植保膜剂对大麦产量的影响
[0049] 产量(kg/hm2)增产率(％)空白对照7633
±
103
c 实施例1：8769
±
121b14.88实施例2：8852
±
135a15.97
[0050]
注：数值为测量的平均值
±
标准差(n＝3)，不同字母代表统计学差异(p＜0.05)。
[0051]
由结果可知，本发明运用明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂喷施于大麦表面，有效地提高了大麦幼苗株高、幼苗鲜重，促进了根系的生长，显著提高了大麦的抗性酶活力，从而可以提高大麦抗性能力，并增加了大麦产量15.97％。
[0052]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂，其特征在于：具体包括以下重量份的原料：明胶硒肽0.5～4.0份、甲壳素0.5～4.0份、溴代烷链1.0～3.0份、交联剂0.8～1.5份、甘油1.0～2.0份、海藻糖0.01～0.2份、脯氨酸0.01～0.2份、谷胱甘肽0.01～0.2份，所述的明胶硒肽的平均分子量为1000～20000kda，所述的明胶硒肽中硒为亚硒酸钠，所述的溴代烷链为溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷的一种、两种或三种；所述的交联剂为柠檬酸或硼酸的一种或两种。2.一种用于制备权利要求1所述的明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤(1)、在明胶溶液中加入风味蛋白酶对明胶进行酶解，然后加入亚硒酸钠，搅拌反应，制备得到明胶硒肽溶液；步骤(2)、将甲壳素溶于低温naoh/尿素水溶液中，制备得到甲壳素溶液；步骤(3)、在步骤(2)所述的甲壳素溶液中，加入步骤(1)所述的明胶硒肽溶液，再加入交联剂，搅拌反应，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；步骤(4)、在步骤(3)所述的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入溴代烷链，搅拌反应，制备得到溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体；步骤(5)、在步骤(4)所述的溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合水溶胶体中，加入甘油、海藻糖、脯氨酸和谷胱甘肽，搅拌均匀，制备得到明胶硒肽-甲壳素复合制备喷施膜剂。3.根据权利要求2所述的一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的风味蛋白酶的酶活力为≥3万u/g。4.根据权利要求2所述的一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的明胶硒肽与甲壳素的质量比为1:0.8～1.2。5.根据权利要求2所述的一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的溴代烷链与明胶硒肽-甲壳素复合物的质量比为1:0.5～1.5。

技术总结

本发明公开了一种明胶硒肽-甲壳素复合植保喷施膜剂及其制备方法，包括以下重量份原料：明胶硒肽0.5～4.0份、甲壳素0.5～4.0份、溴代烷链1.0～3.0份、交联剂0.8～1.5份、甘油1.0～2.0份、海藻糖0.01～0.2份、脯氨酸0.01～0.2份、谷胱甘肽0.01～0.2份，制备方法的步骤：(1)明胶硒肽制备；(2)甲壳素溶胶制备；(3)明胶硒肽-甲壳素复合物制备；(4)溴代烷基化的明胶硒肽-甲壳素复合物制备；(5)明胶硒肽-甲壳素复合制备；本发明的复合植保喷施膜剂经兑水稀释后喷施于植物表面，能够在植物表面形成一层肉眼不可见的防护膜，能够减少病虫害，提高光合作用，进而提高植物的成活率及生长效果，同时植物可以对该植保膜进行降解，在降解过程中为植物提供营养成分，起到增加肥效的作用。起到增加肥效的作用。