一种真空连续改性工艺及装置的制作方法

1.本发明涉及气凝胶技术领域，具体涉及一种真空连续改性工艺及装置。

背景技术：

2.气凝胶作为一种高孔隙率的超多孔材料，其传统上制备的二氧化硅气凝胶表面含有较多的羟基，亲水性太好，耐候性较差。亲水性气凝胶的结构不稳定性限制了其应用范围，这也是人们大量研究疏水气凝胶的原因之一。通常采用的疏水剂浸泡进行气凝胶的表面改性，疏水改性后的气凝胶表面完全转变为疏水性。
3.专利cn201680003854.2中涉及一种高疏水性二氧化硅气凝胶的制备方法，通过在单个步骤中同时进行表面改性和溶剂置换来减少制备时间，表面改性采用表面改性溶液浸泡实现。以表面改性溶液浸泡的方式进行表面改性，这种制备工艺存在如下问题，需要使用到大量的表面改性溶液，且表面改性溶液通过表面改性剂和溶剂调配，表面改性溶液经过一次改性后，其浓度也往往不能达到再次使用所需浓度，浸泡过后的表面改性溶液具有较高比例的浪费，同时也不利于在实际生产中的连贯性生产，基于此，研究一种真空连续改性工艺及装置是必要的。

技术实现要素：

4.鉴于此，本发明的目的在于提供一种真空连续改性工艺，有效的解决了现有的凝胶改性工艺表面改性溶液用量大，利用率低的问题。
5.为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种真空连续改性工艺，包括如下步骤；步骤一，打开真空釜，将待改性凝胶放入真空釜中，然后封闭真空釜；步骤二，利用真空泵对真空釜内进行抽真空作业，使真空釜内真空压力低于设定值；步骤三，抽真空完成后对真空釜进行加热，将真空釜加热至待用的液态改性剂能够气化的温度；步骤四，打开真空釜和改性剂液体罐之间的阀门，将改性剂液体罐中的液态改性剂在压力差作用下压入至真空釜中，至真空釜内达到一定压力时停止吸入，对待改性凝胶进行改性；步骤五，改性完成后，打开惰性气体压力罐与真空釜之间的惰性气体阀门，打开真空釜与冷凝器之间的冷凝阀门，向真空釜内通入惰性气体破真空；步骤六，惰性气体携带真空釜内的残留改性剂循环至冷凝器中，进行气液分离，分离得到的液体改性剂通过管道流回至改性剂液体罐中，分离得到的惰性气体输送至惰性气体压力罐中进行循环使用；步骤七，惰性气体循环至残留改性剂完全回收，关闭惰性气体阀门与冷凝阀门，打开真空釜，取出改性凝胶。
6.进一步的，步骤二中，抽真空作业后的真空釜内真空压力不高于－0.07mpa。
7.进一步的，步骤四中，当真空釜内真空压力至－0.05~－0.01mpa时停止吸入改性剂液体，保持3~6h的改性时间。
8.进一步的，步骤七中，惰性气体的循环时间为30~120min。
9.进一步的，所述惰性气体压力罐用于向改性完毕的真空釜中供入定压的惰性气体破真空，惰性气体压力罐连通盛装干燥剂的干燥器，用于干燥回收的惰性气体。
10.进一步的，所述惰性气体压力罐通过压力调节阀与惰性气体供气罐连通，并维持惰性气体压力罐内的恒压，恒压压力为常压。
11.进一步的，所述真空釜的上部与惰性气体压力罐连通，其下部与改性剂液体罐连通，改性剂液体从下部进入真空釜内，液态改性剂在真空高温下气化，并充满真空釜；惰性气体从上部进入真空釜内进行破真空，并向下将改性剂带出真空釜，真空釜通过导热油加热的方式提升真空釜温度。
12.进一步的，所述真空釜设置有多个，每个真空釜的上下均设置有上支管和下支管，所述改性剂液体罐出口设置有出液总管，冷凝器的回收口设置回收总管，出液总管和回收总管通过三通阀与每个下支管分别连通，所述真空泵的抽吸口设置有抽真空总管，惰性气体压力罐出口设置有惰性气体总管，抽真空总管和惰性气体总管通过三通阀与每个上支管分别连通；使多个真空釜能独立工作。
13.进一步的，一种真空连续改性装置，包括改性剂液体罐、冷凝器、惰性气体压力罐、惰性气体供气罐、干燥器、真空泵和至少一个真空釜；在真空釜的内腔设置有用于对内压气压和温度分别进行检测的气压表和温度传感器；真空釜的上部设置有抽真空管和惰性气体管，抽真空管与真空泵连通，惰性气体管与惰性气体压力罐连通，并在管道上设置有阀门来控制启闭；真空釜的下部设置有进液管和回收管，进液管与改性剂液体罐连通，回收管与冷凝器的回收口连通，并在管道上设置阀门来控制启闭；改性剂液体罐通过管道与冷凝器的液相出口连通，惰性气体压力罐通过管道与冷凝器的气相出口连通，惰性气体压力罐上设置有压力表，并连接有干燥器和惰性气体供气罐。
14.进一步的，所述真空釜设置有多个，每个真空釜的上下均设置有上支管和下支管，进液管和回收管通过三通阀与每个下支管分别连通，抽真空管和惰性气体管通过三通阀与每个上支管分别连通。
15.上述技术方案的有益效果是：本发明将凝胶材料置于真空釜内，对真空釜进行抽真空，然后进行加热，使凝胶处于真空高温环境中，由于真空釜内负压环境，能够自动抽吸改性剂液体，改性剂液体在进入真空釜内的真空高温环境中后迅速气化，并充满真空釜，当真空釜内压力处于－0.05~－0.01mpa时停止吸入，并封闭真空釜，使凝胶材料处于充满改性剂气体的真空釜中，然后进行改性3-6h，这个过程中，气态的改性剂会附着在凝胶表面进行改性，且在真空高温下，分子运动快，改性效率高，较比传统的表面改性溶液浸泡，大大的节省了改性剂的用量，提高了改性剂的利用率。
16.同时本发明对于真空釜内剩余的改性剂进行回收，从上部通入惰性气体对真空釜进行破真空，惰性气体持续注入，并带走剩余的改性剂，并进入冷凝器中进行气液分离，分离出的惰性气体泵送至惰性气体压力罐中，改性剂液化后进入改性剂液体罐中，使惰性气体和改性剂进行循环使用。
17.同时本发明改性剂选择为纯的改性剂，不需要加入碱催化剂，因此在经过一次改性后，改性剂经过回收仍然能够重复循环使用，避免改性后由于改性剂的损失导致配比不均，能够持续的进行循环使用，且在实施时本发明设置了多组真空釜进行同时或交替作业，各真空釜在工作时互不干扰，工作效率高。
18.由此，本发明提供一种真空连续改性工艺，通过多个罐体实现凝胶的表面改性，采用气态的改性剂对凝胶进行改性，并利用惰性气体将剩余的改性液带走，并在冷凝器内进行气液分离改性剂可无间断地循环使用；气相改性剂渗透效率高，改性效果好，大大的提高了改性液的利用率。
附图说明
19.图1为本发明的工艺流程图；附图标记：1为真空釜，2为改性剂液体罐，3为冷凝器，4为惰性气体压力罐，5为惰性气体供气罐，6为干燥器，7为真空泵，8为泵，9为压力表，10为温度传感器，11为三通阀。
具体实施方式
20.下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细描述：实施例1，本实施例旨在提供一种真空连续改性工艺，主要用于对凝胶进行改性，针对现有的凝胶改性工艺表面改性溶液用量大，利用率低，且表面改性溶液通过表面改性剂和溶剂调配，表面改性溶液经过一次改性后，其浓度也往往不能达到再次使用所需浓度的问题，本实施例采用纯的改性剂，在真空釜内的真空高温环境中气化后对凝胶的表面进行改性。
21.如图1中展示，本实施例中一种真空连续改性工艺，在构造包括至少一个真空釜1、改性剂液体罐2、冷凝器3、惰性气体压力罐4、惰性气体供气罐5、干燥器6和真空泵7；本实施例在以一个真空釜为例进行说明，真空釜1设有双层釜壁，两釜壁间隔内设置有导热油和加热丝，釜壁间隔可以通入导热油加热，利用加热丝加热温度至所选改性剂的沸点以上，在真空釜1内腔设置有用于对内压气压和温度分别进行检测的气压表9和温度传感器10；真空釜1的上部设置有抽真空管和惰性气体管，其中抽真空管与真空泵7连通，惰性气体管与惰性气体压力罐4连通，并在管道上设置有阀门来控制启闭，真空釜的下部设置有进液管和回收管，其中进液管与改性剂液体罐2连通，回收管与冷凝器3的回收口连通，并在管道上设置阀门来控制启闭。
22.当然作为另一种实施方式，抽真空管和惰性气体管可为一体管，并通过三通阀11分别与惰性气体压力罐和真空泵连接，进液管和回收管通过三通阀分别与改性剂液体罐和冷凝器连接，实施时，三通阀为电磁三通阀，以实现电控或者控制器自动控制的目的。冷凝器3是能够把气态改性剂的热量带走从而使气态改性剂转变成液体的装置，可以为水冷却式或空气冷却式，水冷却式冷凝器采用管壳式或套管式冷凝器，空气冷却时可采用蛇形管式冷凝器。冷凝器还可以选择为现有的空冷凝汽器进行表面式换热。冷凝器3与改性剂液体罐2之间还可加设气液分离器，有利于惰性气体与冷凝得到的液态改性剂的进一步分离。
23.在构造上，改性剂液体罐2通过管道与冷凝器3的液相出口连通，惰性气体压力罐4通过管道（加装有泵）与冷凝器3的气相出口连通，惰性气体压力罐4上设置有压力表，并连
接有干燥器6和惰性气体供气罐5，利用惰性气体供气罐5来为惰性气体压力罐持续提供气体，对惰性气体压力罐进行，利用干燥器6对惰性气体压力罐内部气体进行干燥。干燥器6可以选用吸附式干燥机，利用吸附剂（活性氧化铝、硅胶、分子筛等）吸附液体的特性对惰性气体进行二次干燥。
24.改性剂液体罐2用以盛装改性剂，并连通至真空釜1，用以向抽真空后的真空釜1中供给改性剂液体，改性剂液体罐2预留补充改性剂的加液口，本实施例中改性剂选择为纯的改性剂，并在高温真空环境中气化来对凝胶表面进行改性，气化后的改性剂分子运动快，不需要加入碱催化剂，且这种方式以纯的溶剂气相改性，改性剂成分单一，回收的改性剂可以直接使用，不用考虑现有改性溶液的配比问题。
25.本实施例在使用时，一种真空连续改性工艺，包括如下步骤；步骤一，打开真空釜1，将待改性凝胶放入真空釜1中，然后封闭真空釜1；步骤二，利用真空泵对真空釜1内进行抽真空作业，使真空釜1内真空压力低于设定值；步骤三，抽真空完成后对真空釜1进行加热，将真空釜1加热至待用的液态改性剂能够气化的温度，液态改性剂能够气化的温度是指，在真空釜1内的负压状态下，液态改性剂转变为气态改性剂的温度（范围）；所述真空釜1的导热油加热的方式是通过导热油循环加热的方式进行加热，真空釜外壁设置供导热油循环的导流管道，加热后的导热油通过导流管道在真空釜釜体外循环以对真空釜进行接触式传导加热。
26.在改性剂的选择上，本实施例中改性剂可以为六甲基二硅氮烷，对应的抽真空后的真空压力为－0.075mpa，气化温度高于120℃，优选120~130℃，在该温度范围内，六甲基二硅氮烷可完全气化；改性剂还可以为二甲基二甲氧基硅烷，抽真空后的真空压力为－0.085mpa，气化温度高于120℃，优选120~130℃，在该温度范围内，甲基二甲氧基硅烷可完全气化。
27.步骤四，打开真空釜1和改性剂液体罐2之间的阀门，改性剂液体罐2内部维持为常压，将改性剂液体罐2中的液态改性剂通过压力差的作用压入至真空釜1中，压入的改性剂在真空高温环境下气化，改性剂液体从下部进入真空釜1内，改性剂液体在真空高温下气化，并充满真空釜1，当真空釜1内真空压力至-0.05~-0.01mpa时停止吸入，关闭阀门，并保持3-6h的改性时间；惰性气体压力罐4通过压力调节阀与惰性气体供气罐5连通，向惰性气体压力罐4中补充因取出改性物料损失的惰性气体，并维持惰性气体压力罐4内的恒压，恒压压力为常压。
28.惰性气体为化学性质不活泼的气体，本实施例中，惰性气体为氮气。其他实施例中，惰性气体可以为稀有气体中的一种。
29.步骤五，首先开启冷凝器3，冷凝器3中的冷却介质预先循环；打开惰性气体压力罐4与真空釜1之间的惰性气体阀门，向真空釜1内通入惰性气体破真空，惰性气体压力罐4用于向改性完毕的真空釜1中供入定压的惰性气体破真空；打开真空釜1与冷凝器3之间的冷凝阀门，惰性气体压力罐4连通盛装分子筛的干燥器6，用于干燥回收的惰性气体；真空釜1的上部与惰性气体压力罐4，其下部与改性剂液体罐2连通；惰性气体从上部进入真空釜1内进行破真空，并向下将改性剂带出真空釜1。
30.步骤六，此时，惰性气体的循环通路为：惰性气体压力罐4-真空釜1-冷凝器3-惰性气体压力罐4。循环的惰性气体携带残留在真空釜1内的残留改性剂循环至冷凝器3中，进行气液分离，分离得到的液体改性剂通过管道流回至改性剂液体罐2中，分离得到的惰性气体通过泵8加压输送至惰性气体压力罐4中进行循环使用，惰性气体压力罐4和泵8之间设置气体单向阀以保证惰性气体的循环流向；在真空釜内的剩余残留改性剂为步骤四中，改性时间结束后，真空釜内未参与至凝胶改性反应的改性剂。
31.步骤七，循环至剩余改性剂完全回收，关闭惰性气体阀门与冷凝阀门，打开真空釜，取出改性凝胶。
32.本实施例中，凝胶为可制备为气凝胶的溶胶溶液凝胶得到的湿凝胶。
33.实施例2，本实施例在实施例1的基础上增加了真空釜的数量。
34.本实施例中真空釜设置有多个，图1中展示有3个，每个真空釜的上下均设置有上支管和下支管，改性剂液体罐出口设置有出液总管，冷凝器的回收口回收总管，出液总管和回收总管通过三通阀与每个下支管分别连通，真空泵的抽吸口设置有抽真空总管，惰性气体压力罐出口设置有惰性气体总管，抽真空总管和惰性气体总管通过三通阀与每个上支管分别连通。
35.本实施例中多个真空釜并联，可以同时放入待改性凝胶，也可分批放入待改性凝胶，并通过真空泵7对真空釜1抽真空，通过真空釜隔层内的加热油进行加热，将真空釜内腔加热至所用改性剂的沸点温度，此结构可以通过真空釜上的压力表和温度传感器获得；打开真空釜1和改性剂液体罐2之间的阀门，将改性剂液体罐2中的液体吸入至真空釜1中，保持3~6h的改性时间；打开惰性气体压力罐4与真空釜1之间、真空釜1与冷凝器3之间的阀门，通过惰性气体破真空，惰性气体经由惰性气体压力罐4-真空釜1-冷凝器3-增压泵-惰性气体压力罐4的循环通路进行循环，惰性气体携带改性剂循环至冷凝器3中，进行气液分离，分离得到的液体改性剂通过管道流回至改性剂液体罐2中，分离得到的惰性气体通过增加泵输送至惰性气体压力罐4中进行循环，循环至剩余改性剂完全回收，关闭惰性气体压力罐4与真空釜1之间、真空釜1与冷凝器3之间的阀门，打开真空釜1，取出改性凝胶即可。
36.常规浸泡工艺所用改性剂为液体改性剂，改性剂通常包括醇溶剂、碱催化剂和改性剂调配制备，其中醇溶剂作为稀释溶解溶剂，碱催化剂用于加快改性速度，作为区别部分本实施例中改性剂选择为纯的改性剂，不需要加入碱催化剂，因此能够重复循环使用，避免改性后由于改性剂的损失导致配比不均，能够持续的进行循环使用。
37.本实施例中，改性剂选用六甲基二硅氮烷和甲基二甲氧基硅烷两种疏水改性试剂。
38.本实施例中，试剂压力对应步骤四中，将改性剂液体罐2中的液态改性剂吸入至真空釜1中，吸入的改性剂在真空高温环境下气化，此时的真空釜1内的真空压力。
39.为验证本发明的疏水改性效果，本实施例以六甲基二硅氮烷和二甲基二甲氧基硅烷作为改性剂分别进行三组实验，并对憎水率进行测验。憎水率测验按照绝热材料憎水性试验方法（gb/t 10299-2011）测试，得到的改性凝胶的憎水率为99.2%~99.8%。
40.由此可知，本实施例在不加入碱催化剂的状况下，借助于真空釜1内的真空高温环境，不仅使进入真空釜1内的液态改性剂迅速气化，使用气化的改性剂在真空高温环境下对凝胶进行改性，且通过实验证明纯的改性剂具有较好的改性效果，能够满足人们的需求，较比传统的工艺提供了一种新颖的改性工艺，大大的提高了改性剂的利用率，同时也提高了改性的工作效率。
41.在本实施例中，凝胶为通过二氧化硅溶胶制备的凝胶或凝胶-纤维材料复合物（如凝胶毡）。二氧化硅溶胶的配置步骤包括：取硅源、乙醇和水混合均匀，然后加入催化剂搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，按照硅源∶乙醇∶水=1∶（2~60）∶（0.05~30）混合得到；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、正硅酸异丙酯、烷基烷氧基硅烷中的一种或多种；所述烷基烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述催化剂包括碱性催化剂，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇胺、二乙醇胺、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺中的一种或两种的组合。
42.在其他实施例中，液态改性剂为疏水改性试剂时，可通过调控疏水改性剂种类、抽真空压力、试剂压力、真空釜加热温度和改性时间制备疏水凝胶，按照憎水率测验按照绝热材料憎水性试验方法（gb/t 10299-2011）测试，得到的疏水凝胶的憎水率为99%~99.8%。其中，液态疏水剂包括疏水的烷氧基硅烷类、六甲基二硅氧烷和六甲基二硅氮烷中的任意一种或多种；所述烷氧基硅烷类分子式为r
3m
si（or4）
（4-m）
，其中，r3为疏水基团，r4为烷基，m为疏水基团的数量，4-m为烷基的数量，m的取值为1~3之间的整数。具体地，所述疏水剂包括甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷中的任意一种或多种。
43.在其他实施中，可采用其它可在真空高温条件下气化的液态亲水改性剂。液态亲水改性剂为亲水的烷氧基硅烷类，所述烷氧基硅烷类分子式为r
1n
si（or2）
（4-n）
；其中，r1为亲水基团，r2为烷基，n为亲水基团的数量，4-n为烷基的数量，n取值为1~3之间的整数。具体地，所述亲水剂包括3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-n-正丁基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
44.在其他实施例中，凝胶为通过氧化铝溶胶或硅铝复合溶胶制备的凝胶或凝胶-纤
维材料复合物（如凝胶毡）。其中，氧化铝溶胶的制备步骤包括：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到经凝胶催化剂催化的铝溶胶；硅铝复合溶胶的制备步骤包括：（1）制备硅溶胶：先将一种或多种有机硅源与水、醇按照摩尔比1：（4~50）：（2~10）混合，加入水解催化剂，混合均匀后硅源水解形成硅溶胶；（2）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水按照摩尔比为1：（0.001~0.06）：（4~32）：（0.6~4）：（0.0001~1)，混合得到铝溶胶；（3）将硅溶胶和铝溶胶按照摩尔比硅：铝=（1~8）：（1~8）倒入容器中混合搅拌10~30min后得到硅铝复合溶胶；（4）向硅铝复合溶胶中加入凝胶催化剂。
45.在其他实施例中，改性凝胶的进行改性之前还预先经干燥过干燥处理（得到气凝胶），然后再（对气凝胶）进行改性处理。干燥方法包括常压干燥、co2超临界干燥、乙醇超临界干燥等干燥方式。

技术特征：

1.一种真空连续改性工艺，其特征在于，包括如下步骤；步骤一，打开真空釜，将待改性凝胶放入真空釜中，然后封闭真空釜；步骤二，对真空釜内进行抽真空作业；步骤三，抽真空完成后，将真空釜加热至待用的液态改性剂能够气化的温度；步骤四，打开真空釜和改性剂液体罐之间的阀门，改性剂液体罐中的液态改性剂在压力差作用下压入至真空釜中，至真空釜内达到一定压力时停止吸入，对待改性凝胶进行改性；步骤五，改性完成后，打开惰性气体压力罐与真空釜之间的惰性气体阀门，打开真空釜与冷凝器之间的冷凝阀门，向真空釜内通入惰性气体破真空；步骤六，惰性气体携带真空釜内的残留改性剂循环至冷凝器中冷凝并进行气液分离，分离得到的液体改性剂通过管道流回至改性剂液体罐中，分离得到的惰性气体输送至惰性气体压力罐中进行循环使用；步骤七，惰性气体循环至残留改性剂完全回收，关闭惰性气体阀门与冷凝阀门，打开真空釜，取出改性凝胶。2.根据权利要求1所述的真空连续改性工艺，其特征在于：步骤二中，抽真空作业后，真空釜内的真空压力不高于－0.07mpa。3.根据权利要求1所述的真空连续改性工艺，其特征在于：步骤四中，当真空釜内的真空压力至－0.05~－0.01mpa时关闭真空釜和改性剂液体罐之间的阀门，保持3~6h的改性时间。4.根据权利要求1所述的真空连续改性工艺，其特征在于：步骤七中，惰性气体的循环时间为30~120min。5.根据权利要求1所述的真空连续改性工艺，其特征在于：所述惰性气体压力罐用于向改性完毕的真空釜中供入定压的惰性气体破真空，惰性气体压力罐连通盛装干燥剂的干燥器，用于干燥回收的惰性气体。6.根据权利要求5所述的真空连续改性工艺，其特征在于：所述惰性气体压力罐通过压力调节阀与惰性气体供气罐连通，并维持惰性气体压力罐内的恒压，恒压压力为常压。7.根据权利要求1-6任一项所述的真空连续改性工艺，其特征在于：所述真空釜的上部与惰性气体压力罐连通，其下部与改性剂液体罐连通，改性剂液体从下部进入真空釜内，液态改性剂在真空高温下气化，并充满真空釜；惰性气体从上部进入真空釜内进行破真空，并向下将改性剂带出真空釜，真空釜通过导热油加热的方式提升真空釜温度。8.根据权利要求7所述的真空连续改性工艺，其特征在于：所述真空釜设置有多个，每个真空釜的上下均设置有上支管和下支管，所述改性剂液体罐出口设置有出液总管，冷凝器的回收口设置回收总管，出液总管和回收总管通过三通阀与每个下支管分别连通，所述真空泵的抽吸口设置有抽真空总管，惰性气体压力罐出口设置有惰性气体总管，抽真空总管和惰性气体总管通过三通阀与每个上支管分别连通；使多个真空釜能独立工作。9.一种真空连续改性装置，其特征在于，包括改性剂液体罐、冷凝器、惰性气体压力罐、惰性气体供气罐、干燥器、真空泵和至少一个真空釜；在真空釜的内腔设置有用于对内压气压和温度分别进行检测的气压表和温度传感器；真空釜的上部设置有抽真空管和惰性气体管，抽真空管与真空泵连通，惰性气体管与惰性气体压力罐连通，并在管道上设置有阀门来
控制启闭；真空釜的下部设置有进液管和回收管，进液管与改性剂液体罐连通，回收管与冷凝器的回收口连通，并在管道上设置阀门来控制启闭；改性剂液体罐通过管道与冷凝器的液相出口连通，惰性气体压力罐通过管道与冷凝器的气相出口连通，惰性气体压力罐上设置有压力表，并连接有干燥器和惰性气体供气罐。10.根据权利要求9所述的真空连续改性装置，其特征在于，所述真空釜设置有多个，每个真空釜的上下均设置有上支管和下支管，进液管和回收管通过三通阀与每个下支管分别连通，抽真空管和惰性气体管通过三通阀与每个上支管分别连通。

技术总结

本发明涉及一种真空连续改性工艺及装置，将凝胶材料置于真空釜内，对真空釜进行抽真空，然后进行加热，使凝胶处于真空高温环境中，改性剂液体在进入真空釜内的真空高温环境中后迅速气化，并充满真空釜，当真空釜内压力处于0.05-0.09MPa时停止吸入，使凝胶材料处于充满改性剂气体的真空釜中，然后进行改性3-6h，气态的改性剂会附着在凝胶表面进行改性，从真空釜上部通入惰性气体对真空釜进行破真空，惰性气体持续注入带走剩余的改性剂，并进入冷凝器中进行气液分离，分离出的惰性气体泵送至惰性气体压力罐中，改性剂液化后进入改性剂液体罐中，较比传统的表面改性溶液浸泡，大大的节省了改性剂的用量，提高了改性剂的利用率。提高了改性剂的利用率。提高了改性剂的利用率。