一种三锡酸二锑的制备方法与流程

1.本发明涉及无机锡产品生产技术领域，具体涉及三锡酸二锑的制备方法。

背景技术：

2.在铅酸蓄电池中单独添加硫酸亚锡和三氧化二锑，或者同时添加两种物质均能提升电池容量寿命，说明锡锑化合物的添加能改善铅酸蓄电池性能，理论上三锡酸二锑能应用于铅酸蓄电池配方添加。同时在阻燃剂市场上，三氧化二锑搭配卤系物质阻燃效果较好，已得到广泛使用，充分证明含锑化合物具有阻燃性。随着近几年锡酸锌、锡酸镁等阻燃剂的出现，锡基阻燃剂在抑烟、阻燃等方面有较好表现，说明锡基在阻燃方面也有一定优势。三锡酸二锑含锑和锡基，理论上亦有较好的阻燃、抑烟效果。三锡酸二锑目前在市场上属于产品空白，也未有产品合成工艺、外观、物化性质等相关文献资料报道。三锡酸二锑的制备一是能丰富无机锡产品种类，填补产品空白；二是能进行铅酸蓄电池配方研究，从而提升铅酸蓄电池性能；三是可以应用于塑料、墙材等阻燃剂添加，能丰富含锑阻燃剂或锡基阻燃剂产品市场，具有很好的市场运用前景。

技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种可制备得到粒径细小均匀的三锡酸二锑的方法，制备得到新的锡锑化合物，满足技术发展和市场的需求。
4.本发明采取的技术方案如下：
5.一种制备三锡酸二锑的方法，方法步骤如下：
6.(1)准备摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的三氟化锑溶液、摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的锡酸钠溶液，氟化锑与锡酸钠的摩尔比为2:3；
7.(2)向锡酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，然后缓慢滴加三氟化锑溶液，在60℃～80℃条件下恒温搅拌反应3～5h；
8.(3)反应结束后，停止搅拌，静置分相，除去盐水相，将固体相水洗、过滤、干燥，得到黄的三锡酸二锑产品。
9.进一步地，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为锡酸钠质量的1％～2％。
10.进一步地，将所述固体相水洗3～5次，用水量为固体相的1～2倍。
11.本发明采用锡酸钠、三氟化锑、分散剂为原料，直接合成制备得到三锡酸二锑，工艺方法简单、安全，设备投入少，生产条件易于控制，生产效率高，产品收率高且质量稳定。
12.三锡酸二锑具有强亲水性质，本发明方法在合成反应中加入分散剂十二烷基苯磺酸钠，降低了三锡酸二锑的亲水性，提高了疏水性，使得三锡酸二锑和水相充分分离，能加快固液分离，更容易过滤洗涤，减少过滤时间，得到粒径更为均匀细小的产品。
附图说明
13.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
14.下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。所列实施例仅是本发明的部分实施例，并非对本发明保护范围的限制。
15.一种三锡酸二锑的制备方法，如图1所示，具体的方法步骤如下：
16.(1)将锡酸钠加去离子水配制成摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的锡酸钠溶液，将三氟化锑加去离子水配制成摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的三氟化锑溶液；控制三氟化锑与锡酸钠的摩尔比为2:3；
17.(2)先向锡酸钠溶液中加入锡酸钠质量1％～2％的分散剂十二烷基苯磺酸钠，提高三锡酸二锑的疏水性，然后缓慢滴加三氟化锑，在60℃～80℃条件下恒温搅拌反应3～5h，得到固相的三锡酸二锑和水相的氟化钠，化学反应式如下：
18.2sbf3+3na2sno3＝sb2(sno3)3+6naf
19.(3)反应结束后，停止搅拌，静置分相，除去盐水相。将固体相水洗、过滤、干燥，即得到黄的三锡酸二锑产品。
20.实施例1
21.将853.2kg锡含量为41.5％的锡酸钠加入300l水搅拌溶解，得到摩尔浓度1mol/l的锡酸钠溶液；将364.8kg三氟化锑加入400l水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.5mol/l的三氟化锑溶液。将溶解后的锡酸钠溶液泵入反应釜，加入8.5kg十二烷基苯磺酸钠，开启导热油至温度80℃，启动搅拌，以5kg/min的速度通入三氟化锑水溶液，恒温80℃反应3h。停止搅拌，静置分层，将盐水相排入污水系统。补加1m3水搅拌洗涤15min,静置分层，将洗涤水排入污水系统，反复洗涤三次。打开出料阀，将所有物料通入袋式过滤机过滤，滤液排入污水系统，滤饼进行干燥，得到黄三锡酸二锑产品732.8kg。产品中锑含量32.58％，锑直收率98.05％。
22.实施例2
23.将838kg锡含量为42.5％的锡酸钠加入300l水搅拌溶解，得到摩尔浓度1mol/l的锡酸钠溶液；将364.8kg三氟化锑加入400l水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.5mol/l的三氟化锑溶液。将溶解后的锡酸钠泵入反应釜，加入12kg十二烷基苯磺酸钠，开启导热油至温度80℃，启动搅拌，以5kg/min的速度通入三氟化锑水溶液，恒温80℃反应4h。停止搅拌，静置分层，将盐水相排入污水系统。补加1m3水搅拌洗涤15min,静置分层，将洗涤水排入污水系统，反复洗涤四次。打开出料阀，将所有物料通入袋式过滤机过滤，滤液排入污水系统，滤饼进行干燥，得到黄三锡酸二锑产品733.2kg。产品中锑含量32.61％，锑直收率98.19％。
24.实施例3
25.将828kg锡含量为43％的锡酸钠加入600l水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.5mol/l的锡酸钠溶液；将364.8kg三氟化锑加入200l水搅拌溶解，到摩尔浓度1mol/l的三氟化锑溶液。将溶解后的锡酸钠泵入反应釜，加入16kg十二烷基苯磺酸钠，开启导热油至温度70℃，启动搅拌，以5kg/min的速度通入三氟化锑水溶液，恒温70℃反应5h。停止搅拌，静置分层，将盐水相排入污水系统。补加1m3水搅拌洗涤15min,静置分层，将洗涤水排入污水系统，反复洗涤五次。打开出料阀，将所有物料通入袋式过滤机过滤，滤液排入污水系统，滤饼进行干燥，得到黄三锡酸二锑产品732.1kg。产品中锑含量32.55％，锑直收率97.86％。
26.实施例4
27.将1676kg锡含量为42.5％的锡酸钠加水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.8mol/l的锡酸钠溶液；将729.6kg三氟化锑加水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.6mol/l的三氟化锑溶液。将溶解后的锡酸钠泵入反应釜，加入17kg十二烷基苯磺酸钠，开启导热油至温度60℃，启动搅拌，以10kg/min的速度通入三氟化锑水溶液，恒温60℃反应3h。停止搅拌，静置分层，将盐水相排入污水系统。补加2m3水搅拌洗涤15min,静置分层，将洗涤水排入污水系统，反复洗涤三次。打开出料阀，将所有物料通入袋式过滤机过滤，滤液排入污水系统，滤饼进行干燥，得到黄三锡酸二锑产品1465kg。产品中锑含量32.57％，锑直收率97.98％。
28.实施例5
29.将1676kg锡含量为42.5％的锡酸钠加水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.6mol/l的锡酸钠溶液；将729.6kg三氟化锑加水搅拌溶解，得到摩尔浓度0.7mol/l的三氟化锑溶液。将溶解后的锡酸钠泵入反应釜，加入33kg十二烷基苯磺酸钠，开启导热油至温度80℃，启动搅拌，以10kg/min的速度通入三氟化锑水溶液，恒温80℃反应4h。停止搅拌，静置分层，将盐水相排入污水系统。补加2m3水搅拌洗涤15min,静置分层，将洗涤水排入污水系统，反复洗涤四次。打开出料阀，将所有物料通入袋式过滤机过滤，滤液排入污水系统，滤饼进行干燥，得到黄三锡酸二锑产品1458kg。产品中锑含量32.63％，锑直收率97.69％。
30.本发明具有设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等优点，制备的三锡酸二锑产品纯度高，能够满足铅酸蓄电池或阻燃剂等行业的应用要求。

技术特征：

1.一种三锡酸二锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的三氟化锑溶液、摩尔浓度0.5mol/l～1mol/l的锡酸钠溶液，三氟化锑与锡酸钠的摩尔比为2:3；(2)向锡酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，然后缓慢滴加三氟化锑溶液，在60℃～80℃条件下恒温搅拌反应3～5h；(3)反应结束后，停止搅拌，静置分相，除去盐水相，将固体相水洗、过滤、干燥，得到黄的三锡酸二锑产品。2.根据权利要求1所述的一种三锡酸二锑的制备方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为锡酸钠质量的1％～2％。3.根据权利要求1所述的一种三锡酸二锑的制备方法，其特征在于，将所述固体相水洗3～5次，用水量为固体相的1～2倍。

技术总结

一种三锡酸二锑的制备方法，首先准备摩尔浓度0.5moL/L～1moL/L的三氟化锑溶液、摩尔浓度0.5moL/L～1moL/L的锡酸钠溶液，三氟化锑与锡酸钠的摩尔比为2:3；然后向锡酸钠溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，再缓慢滴加三氟化锑溶液，在60℃～80℃条件下恒温搅拌反应3～5h；反应结束后静置分相，除去盐水相，将固体相水洗、过滤、干燥，得到黄的三锡酸二锑产品。本发明可制备得到粒径细小均匀的三锡酸二锑，得到新的锡锑化合物，满足技术发展和市场的需求。满足技术发展和市场的需求。满足技术发展和市场的需求。