荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法和装置

1.本发明涉及磁流体动态特征观测技术领域，更具体地，涉及一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法和装置。

背景技术：

2.磁流体又被称为磁性液体、铁磁流体或磁液，是美国于20世纪60年代发明的一种新型的功能材料，其主要由直径为纳米量级(10nm以下)的磁性纳米颗粒、基载液以及表面活性剂三部分组成。由于表面活性剂的作用，磁流体具备足够的稳定性，即在重力场、电场、磁场作用下也不会发生团聚和沉降。是一种既能像液体一样流动，又能像固体磁性材料一样被磁场吸引的胶体溶液。磁流体平时不表现磁性，当对其施加磁场后，磁流体能够表现出磁性，即磁流体会进行一定的运动。
3.研究发现，在磁场作用下，磁流体的宏观力学特性受控于其微观结构特征，通过对磁流体在磁场作用下的微观结构以及微观结构演变规律研究，可以更彻底地揭示动力学变化。因此，有必要从微观角度研究磁流体的分布形态和结构演变特性。美国southern illinois大学的tang x(journal of applied physics,2000,87(5):2634-2638)通过扫描电子显微镜观察了在磁场作用下，磁流体颗粒链在有、无挤压作用时的微观结构形态，研究发现，磁性颗粒在磁场作用下沿磁场方向排列，形成了单链结构，经挤压作用，由单链转变成明显的柱状结构。另外，美国斯坦福大学的furst e m等(physical review e,2000,62(5):6916)利用光学显微缺陷捕捉技术，获取了磁流体颗粒链在拉伸过程中的变化特性，研究发现，附着在颗粒链表层的磁性颗粒，在颗粒链受拉伸过程中能够排列进颗粒链内部，形成一条规则的链状结构。韩国仁荷大学的kim m w等(macromolecular research,2018,26(4):353-358)采用超声乳化技术制备了一种新型磁流体，其分散质为fe3o4包覆的聚苯乙烯杂化颗粒，并使用扫描电镜对此磁流体的微观结构进行了观测研究。伊朗shahrood科技大学的gharibvand a j等(journal of the brazilian society of mechanical sciences and engineering,2019,41(2):103)采用磁化模型对磁流体中软磁性颗粒进行了动力学建模，并利用lennard-jones势模拟了固-液两相体的相互作用以及固体软磁性颗粒的微观动力学变化过程。
4.然而，目前国内外研究学者主要通过理论分析、数值模拟和实验观测等技术手段对磁流体微观结构特性进行研究，但是，理论分析缺少具体的实验验证；为加快模拟速度，数值模拟多集中在少颗粒数量和二维空间层面，很难获取准确的磁流体微观结构演变特性；实验观测主要采用扫描电子显微镜和光学电子显微镜两种研究设备，只能捕捉到样本表层或者薄片组织结构，并且是以定性说明为主，存在容易破坏样品、实效性差和误差大等缺陷，不能获取准确的磁流变液整体结构信息，无法为研究磁流变液宏观力学特性提供准确的参考依据。
5.现有技术公开了一种磁流体液滴变形与分离现象观测实验系统，包括试验台以及设于所述试验台上的多液滴测量组件，多液滴测量组件两侧分别设置有高度可调节的升降
平台，所述多液滴测量组件的另一侧设置有高度可调节的光源装置；其中一组所述升降平台一侧设置有光栅尺，设有光栅尺的升降平台上设置有磁铁片螺线管或激光定位器，另一组所述升降平台上设置有高速摄像采集装置。该方案仅能观测在磁场作用下磁流体液滴的变形与分离规律，无法获取准确的磁流变液整体结构信息。

技术实现要素：

6.本发明的首要目的是提供一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，观测磁流体的动态特性。
7.本发明的进一步目的是提供一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置。
8.为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
9.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，包括以下步骤：
10.s1：制备荧光碳量子点(cqds)；
11.s2：制备磁流体；
12.s3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；
13.s4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。
14.优选地，所述荧光碳量子点的制备，具体为：
15.将研磨好的红豆杉叶粉末溶于定量的丙酮或者饱和一元醛和酮中，充分搅拌，随后加入到反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，最后将反应后的溶液进行离心、透析和过滤，从而获得红碳量子点。
16.优选地，所述红豆杉叶粉末与丙酮或者饱和一元醛和酮的用量比例为1g:10ml～1g:30ml，烘箱中加热温度为120～220℃，反应时间为6～12h。
17.优选地，所述步骤s2中磁流体为四氧化三铁与碳的复合结构。
18.优选地，所述四氧化三铁与碳的复合结构的制备，具体为：
19.将fe3o4溶液导入含有硝酸的烧杯中，超声一段时间，然后用蒸馏水将ph值调至中性，随后加入葡萄糖溶液中并超声，最后将溶液转移至反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，最后将反应后的溶液进行保温、冷却和洗涤，最终得到fe3o4@c，fe3o4@c表示四氧化三铁与碳的复合结构。
20.优选地，所述fe3o4溶液、硝酸和葡萄糖溶液的体积比例是5:1:10，其中fe3o4溶液浓度为0.5～1.5mol/l，硝酸浓度为0.05～0.5mol/l，葡萄糖溶液的浓度为0.1～1.0mol/l，烘箱中加热温度为180～230℃，反应时间为6～12h。
21.优选地，所述步骤s3中磁流体复合功能材料的制备，具体为：
22.将所述步骤s2得到的磁流体加入到聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液，混合后经超声、搅拌、离心和洗涤，然后将混合后的溶液分散到所述步骤s1得到的荧光碳量子点中，再次离心分离、洗涤后得到磁流体复合功能材料。
23.优选地，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液的质量分数为0.1％～0.4％，磁流体和荧光碳量子点的体积比例为1:1～5:1。
24.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，其特征在于，所述图像观测装置应用上述所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，所述图像观测装置包括紫外光源、磁流体复合功能材料、永磁体、显微镜镜头、高速摄像机和计算机，其中：
25.所述紫外光源照射于所述磁流体复合功能材料上；
26.将所述磁流体复合功能材料放置于所述永磁体的磁场中；
27.所述显微镜镜头正对所述永磁体，所述高速摄像机通过所述显微镜镜头获取所述磁流体复合功能材料的图像，并传输至所述计算机中。
28.优选地，所述紫外光源的发光波长为365～405nm，所述永磁体的磁场强度为15mt～30mt。
29.与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
30.1.本发明所使用的材料为cqds，具有优异的荧光性能，且其制备的原料易于获得，成本较低，适合大规模生产，易于功能性，具有低毒性，且具有良好的生物相容性。
31.2.本发明可以获取准确观测出磁流体的微观结构的演变特性，且在使用过程中，实验的样品也不易被破坏。
附图说明
32.图1为本发明的方法流程示意图。
33.图2为fe3o4@c@cqds制备流程图。
34.图3为本发明的装置示意图。
35.图4为碳量子点荧光发射(pl)光谱图。
36.图5为碳量子点透射电镜(tem)图。
37.图6为碳量子点x射线衍射(xrd)图。
38.图7为实施例一磁流体观测图。
39.图8为实施例二fe3o4@c@cqds tem图。
40.图9为实施例三fe3o4@c@cqds xrd图。
41.图10为实施例三fe3o4@c@cqds傅里叶转换红外光谱(ftir)图。
42.图中，1为紫外光源，2为磁流体复合功能材料，3为永磁体，4为显微镜镜头，5为高速摄像机，6为计算机。
具体实施方式
43.附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
44.为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；
45.对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
46.下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
47.实施例1
48.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，如图1所示，包括以下步
骤：
49.s1：制备荧光碳量子点；
50.s2：制备磁流体；
51.s3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；
52.s4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。
53.在本实施例中，步骤s1中制备荧光碳量子点，具体为：
54.如图2所示，将研磨好的1g红豆杉叶粉末溶于10ml的丙酮中，充分搅拌，随后加入到反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，反应温度为120℃，反应时间为5h,最后将反应后的溶液进行离心、透析、过滤，从而获得深红光的cqds；
55.荧光碳量子点的荧光发射pl光谱图如图4所示，荧光碳量子点的透射电镜tem图如图5所示，荧光碳量子点的x射线衍射xrd图如图6所示。
56.步骤s2中制备磁流体，具体为：
57.如图2所示，将5ml浓度为0.5mol/l四氧化三铁fe3o4导入含有1ml浓度为0.05mol/l硝酸的烧杯中，超声一段时间，然后用蒸馏水将ph值调至中性，随后加入10ml浓度为0.1mol/l葡萄糖溶液中并超声，之后将溶液转移至反应釜中反应中加热,加热温度为180℃，加热时间为6h，最后一次进行保温、冷却、洗涤，最终得到fe3o4@c；
58.步骤s3中磁流体复合功能材料，具体为：
59.如图2所示，将fe3o4@c加入到质量分数为0.1％，体积为10ml的聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液中，混合后经超声、搅拌、离心、洗涤，然后将5ml混合溶液分散到体积为5ml的cqds中，再次离心分离、洗涤后得到磁流体复合功能材料fe3o4@c@cqds。
60.在具体实施过程中，一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，如图3所示，所述图像观测装置应用上述所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，所述图像观测装置包括紫外光源1、磁流体复合功能材料2、永磁体3、显微镜镜头4、高速摄像机5和计算机6，其中：
61.所述紫外光源1照射于所述磁流体复合功能材料2上；
62.将所述磁流体复合功能材料2放置于所述永磁体3的磁场中；
63.所述显微镜镜头4正对所述永磁体3，所述高速摄像机5通过所述显微镜镜头4获取所述磁流体复合功能材料2的图像，并传输至所述计算机6中。
64.本实施例，打开所述高速摄像机与紫外光源，调整好紫外光源的强度，选取紫外光源发射波长为365nm，选取永磁体的磁场强度为15mt，将所述的高速摄像机连接到计算机上，打开其自带的图像处理软件。将盛有所述的fe3o4@c@cqds溶液的容器放到指定地点，将所述的光源和高速摄像机调整到最佳的拍摄条件。准备完成后，通过所述的永磁体产生磁场观测所述fe3o4@c@cqds的动态特性，如图7所示。然后调整拍摄速度与快门速度，选择终止点触发，然后选择摄录。选择触发信号输入之后选择摄入完成，最终导出所需要的图片或视频，最后通过依次关闭各个器件。
65.实施例2
66.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，如图1所示，包括以下步
骤：
67.s1：制备荧光碳量子点；
68.s2：制备磁流体；
69.s3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；
70.s4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。
71.在本实施例中，步骤s1中制备荧光碳量子点，具体为：
72.如图2所示，将研磨好的1g红豆杉叶粉末溶于20ml的丙酮中，充分搅拌，随后加入到反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，反应温度为140℃，反应时间为6h,最后将反应后的溶液进行离心、透析、过滤，从而获得深红光的cqds；
73.步骤s2中制备磁流体，具体为：
74.如图2所示，将10ml浓度为0.5mol/l四氧化三铁fe3o4导入含有2ml浓度为0.05mol/l硝酸的烧杯中，超声一段时间，然后用蒸馏水将ph值调至中性，随后加入20ml浓度为0.1mol/l葡萄糖溶液中并超声，之后将溶液转移至反应釜中反应中加热,加热温度为180℃，加热时间为6h，最后一次进行保温、冷却、洗涤，最终得到fe3o4@c；
75.步骤s3中磁流体复合功能材料，具体为：
76.如图2所示，将fe3o4@c加入到质量分数为0.1％，体积为10ml的聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液中，混合后经超声、搅拌、离心、洗涤，然后将10ml混合溶液分散到体积为5ml的cqds中，再次离心分离、洗涤后得到磁流体复合功能材料fe3o4@c@cqds；
77.本实施例的fe3o4@c@cqds的透射电镜tem图如图8所示。
78.在具体实施过程中，一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，如图3所示，所述图像观测装置应用上述所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，所述图像观测装置包括紫外光源1、磁流体复合功能材料2、永磁体3、显微镜镜头4、高速摄像机5和计算机6，其中：
79.所述紫外光源1照射于所述磁流体复合功能材料2上；
80.将所述磁流体复合功能材料2放置于所述永磁体3的磁场中；
81.所述显微镜镜头4正对所述永磁体3，所述高速摄像机5通过所述显微镜镜头4获取所述磁流体复合功能材料2的图像，并传输至所述计算机6中。
82.本实施例，打开所述高速摄像机与紫外光源，调整好紫外光源的强度，选取紫外光源发射波长为380nm，选取永磁体的磁场强度为20mt，将所述的高速摄像机连接到计算机上，打开其自带的图像处理软件。将盛有所述的fe3o4@c@cqds溶液的容器放到指定地点，将所述的光源和高速摄像机调整到最佳的拍摄条件。准备完成后，通过所述的永磁体产生磁场观测所述fe3o4@c@cqds的动态特性。然后调整拍摄速度与快门速度，选择终止点触发，然后选择摄录。选择触发信号输入之后选择摄入完成，最终导出所需要的图片或视频，最后通过依次关闭各个器件。
83.实施例3
84.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，如图1所示，包括以下步骤：
85.s1：制备荧光碳量子点；
86.s2：制备磁流体；
87.s3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；
88.s4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。
89.在本实施例中，步骤s1中制备荧光碳量子点，具体为：
90.如图2所示，将研磨好的1g红豆杉叶粉末溶于30ml的丙酮中，充分搅拌，随后加入到反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，反应温度为160℃，反应时间为6h,最后将反应后的溶液进行离心、透析、过滤，从而获得深红光的cqds；
91.步骤s2中制备磁流体，具体为：
92.如图2所示，将15ml浓度为0.5mol/l四氧化三铁fe3o4导入含有3ml浓度为0.05mol/l硝酸的烧杯中，超声一段时间，然后用蒸馏水将ph值调至中性，随后加入30ml浓度为0.1mol/l葡萄糖溶液中并超声，之后将溶液转移至反应釜中反应中加热,加热温度为180℃，加热时间为6h，最后一次进行保温、冷却、洗涤，最终得到fe3o4@c；
93.步骤s3中磁流体复合功能材料，具体为：
94.如图2所示，将fe3o4@c加入到质量分数为0.1％，体积为10ml的聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液中，混合后经超声、搅拌、离心、洗涤，然后将15ml混合溶液分散到体积为5ml的cqds中，再次离心分离、洗涤后得到磁流体复合功能材料fe3o4@c@cqds；
95.本实施例制备的fe3o4@c@cqds的透射电镜tem图如图9所示，本实施例制备的fe3o4@c@cqds的傅里叶转换红外光谱ftir图如图10所示。
96.在具体实施过程中，一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，如图3所示，所述图像观测装置应用上述所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，所述图像观测装置包括紫外光源1、磁流体复合功能材料2、永磁体3、显微镜镜头4、高速摄像机5和计算机6，其中：
97.所述紫外光源1照射于所述磁流体复合功能材料2上；
98.将所述磁流体复合功能材料2放置于所述永磁体3的磁场中；
99.所述显微镜镜头4正对所述永磁体3，所述高速摄像机5通过所述显微镜镜头4获取所述磁流体复合功能材料2的图像，并传输至所述计算机6中。
100.本实施例，打开所述高速摄像机与紫外光源，调整好紫外光源的强度，选取紫外光源发射波长为400nm，选取永磁体的磁场强度为40mt，将所述的高速摄像机连接到计算机上，打开其自带的图像处理软件。将盛有所述的fe3o4@c@cqds溶液的容器放到指定地点，将所述的光源和高速摄像机调整到最佳的拍摄条件。准备完成后，通过所述的永磁体产生磁场观测所述fe3o4@c@cqds的动态特性。然后调整拍摄速度与快门速度，选择终止点触发，然后选择摄录。选择触发信号输入之后选择摄入完成，最终导出所需要的图片或视频，最后通过依次关闭各个器件。
101.相同或相似的标号对应相同或相似的部件；
102.附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
103.显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对
本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

技术特征：

1.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：制备荧光碳量子点；s2：制备磁流体；s3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；s4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。2.根据权利要求2所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述荧光碳量子点的制备，具体为：将研磨好的红豆杉叶粉末溶于定量的丙酮或者饱和一元醛和酮中，充分搅拌，随后加入到反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，最后将反应后的溶液进行离心、透析和过滤，从而获得红碳量子点。3.根据权利要求2所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述红豆杉叶粉末与丙酮或者饱和一元醛和酮的用量比例为1g:10ml～1g:30ml，烘箱中加热温度为120～220℃，反应时间为6～12h。4.根据权利要求1所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述步骤s2中磁流体为四氧化三铁与碳的复合结构。5.根据权利要求4所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述四氧化三铁与碳的复合结构的制备，具体为：将fe3o4溶液导入含有硝酸的烧杯中，超声一段时间，然后用蒸馏水将ph值调至中性，随后加入葡萄糖溶液中并超声，最后将溶液转移至反应釜内，并转移至烘箱中加热反应，最后将反应后的溶液进行保温、冷却和洗涤，最终得到fe3o4@c，fe3o4@c表示四氧化三铁与碳的复合结构。6.根据权利要求5所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述fe3o4溶液、硝酸和葡萄糖溶液的体积比例是5:1:10，其中fe3o4溶液浓度为0.5～1.5mol/l，硝酸浓度为0.05～0.5mol/l，葡萄糖溶液的浓度为0.1～1.0mol/l，烘箱中加热温度为180～230℃，反应时间为6～12h。7.根据权利要求1所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述步骤s3中磁流体复合功能材料的制备，具体为：将所述步骤s2得到的磁流体加入到聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液，混合后经超声、搅拌、离心和洗涤，然后将混合后的溶液分散到所述步骤s1得到的荧光碳量子点中，再次离心分离、洗涤后得到磁流体复合功能材料。8.根据权利要求8所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，其特征在于，所述聚二烯丙基二甲基氯化铵pdda溶液的质量分数为0.1％～0.4％，磁流体和荧光碳量子点的体积比例为1:1～5:1。9.一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，其特征在于，所述图像观测装置应用权利要求1至8任一项所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法，所述图像观测装置包括紫外光源(1)、磁流体复合功能材料(2)、永磁体(3)、显微镜镜头
(4)、高速摄像机(5)和计算机(6)，其中：所述紫外光源(1)照射于所述磁流体复合功能材料(2)上；将所述磁流体复合功能材料(2)放置于所述永磁体(3)的磁场中；所述显微镜镜头(4)正对所述永磁体(3)，所述高速摄像机(5)通过所述显微镜镜头(4)获取所述磁流体复合功能材料(2)的图像，并传输至所述计算机(6)中。10.根据权利要求9所述的荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测装置，其特征在于，所述紫外光源(1)的发光波长为365～405nm，所述永磁体(3)的磁场强度为15mt～30mt。

技术总结

本发明公开一种荧光碳量子点辅助的磁流体动态特征图像观测方法和装置，方法包括以下步骤：S1：制备荧光碳量子点；S2：制备磁流体；S3：将所述荧光碳量子点和磁流体混合使得所述荧光碳量子点包裹在所述磁流体上，形成磁流体复合功能材料；S4：将所述磁流体复合功能材料放置于磁场中，获取所述磁流体复合功能材料的动态特征图像。本发明利用新型荧光纳米材料碳量子点的荧光特性，以此来观测磁流体在磁场作用下的微观结构以及微观结构演变规律，揭示其微观动力学变化。微观动力学变化。微观动力学变化。