一、实验目的
烟气脱硫按应用的脱硫剂形态可分为干法脱硫和湿法脱硫。湿法脱硫脱硫率搞，易于操作控制，但存在废水的后处理问题，由于洗涤过程中，烟气温度降低较多，不利于高烟囱排放扩散稀释。干法采用粉状或粒状吸收剂、吸附剂或催化剂等脱除烟气中的SO2，脱硫净化后的烟气温度降低很少，从烟囱向大气排出时易于扩散，无废水问题产生。
本实验采用干法脱硫，以铁系氧化物、活性炭等吸附剂为脱硫剂，通过实验，使学生掌握干法脱硫的特点、基本工艺流程及原理。
二、实验原理
铁系氧化物脱硫实验，脱硫过程包括物理吸附和化学吸附，主要反应如下：
SO2+1/2O2→SO3
Fe2O3 + 3SO3→Fe2(SO4)3
活性炭作为吸附剂吸附二氧化硫，是由于活性炭具有较大的比表面和较高的物理吸附性能，能够将气体中的二氧化硫浓集于其表面而分离出来。活性炭吸附二氧化硫的过程是可逆过程：在一定温度和气体压力下达到吸附平衡；而在高温、减压条件下，被吸附的二氧化硫又被解吸出来，使活性炭得到再生。
本实验仅对铁系氧化物、活性炭的吸附性能进行研究，不考虑其再生。
本实验中SO2的采样分析采用两个串联的多孔玻板吸收瓶两级吸收，碘量法进行滴定。二氧化硫的碘量法测定详见附录。 三、实验流程及内容
1. 实验流程
1. 空压机；
2. 二氧化硫气体钢瓶；
3. 缓冲罐；
4. 压力表；
5. 减压阀；
6. 转子流量计；
7. U型管反应床；8. 多孔玻板吸收瓶；9. 进气采样口；10. 出气采样口
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图1 干法脱硫实验流程图
2. 实验内容：
（1）配气：含二氧化硫烟气由纯二氧化硫和压缩空气配制而成，其中高压空气既模拟烟道气，又为反应提供动力。
（2）反应床采用玻璃U型管，内装铁系干法脱硫剂（或市售活性炭）。
（3）按上图流程连接好各装置。通过减压阀控制进气流速，测定干法脱硫剂的脱硫效果。
（4）开启缓冲罐，调节减压阀，用转子流量计控制一定的流量，使含SO2气体进入反应床，连续通气，定时用碘量法分别测定反应床进、出口气体中SO2浓度，记录其流量、时间，计算不同时间的脱硫效率，直至脱硫率明显下降到脱硫剂失效，停止通气。
（5）实验数据按下表记录：
脱硫剂；脱硫剂装填量g；脱硫剂失效时通气总量L
四、分析方法
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烟气中二氧化硫的测定用碘量法进行，测定步骤见附录。
五、实验结果讨论
1、据实验数据绘制脱硫效率――反应时间曲线；
2、计算脱硫剂在实验条件下的工作硫容（g SO2/g脱硫剂）；
3、综合评价干法脱硫剂的优缺点。
附录：污染物二氧化硫的测定
二氧化硫的分析方法常用碘量法和甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。前者测定范围宽、设备简单、操作方便，易于掌握，准确度能满足污染源监测要求；后者方法灵敏，适用于低浓度二氧化硫的测定。定电位电解二氧化硫检测仪可用于车间空气、废气中二氧化硫的监测，仪器为携带式，可直接测出浓度，使用方便。下面重点介绍碘量法。 压力传感器电路磺量法
一、原理
烟气中二氧化硫被氨基磺酸铵和硫酸铵混合液吸收，用碘标准溶液滴定。按滴定量计算出二氧化硫浓度。反应式如下：
波特率发生器
SO2 + H2O →H2SO3
H2SO3 + H2O + I2 →H2SO4 + 2HI
测定范围：140~5700mg/m3
二、仪器
1、多孔玻板吸收瓶。
2、棕酸式滴定管。
3、烟气采样装置。
三、试剂
1、吸收液：称取11.0g氨基磺酸铵、7.0g硫酸铵，加入少量水，搅拌使其溶解，继续加水至1000ml，以0.05mol/L硫酸溶液0.10mol/L氨水调节pH至5.4±0.3。
2、0.5％淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，倒入100ml沸水中，继续煮沸于溶液澄清。
3、3.0g/L碘酸钾标准溶液：称取约1.5g碘酸钾（KIO3，优级纯，100℃烘干2h），准确到0.1mg，溶
解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4、盐酸溶液C（HCl）＝1.2mol/L：量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。
5、硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）＝0.10mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄，加淀粉指示剂5ml，继续滴定蓝刚好褪去。按下式计算硫代硫酸
钠溶液的浓度：
V
W
V W O S Na C ⨯⨯=⨯⨯⨯=
硅酸铝生产线67.35500.5000.2567.351000)(322
式中： C （Na 2S 2O 3）－硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L ）； W －称取的碘酸钾的重量（g ）；
同步相量测量装置V －滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积（ml ）；
35.67相当于1L 1mol/L 硫代硫酸钠溶液（Na 2S 2O 3）的碘酸钾（1/6KIO 3）的质量（g ）。
6、碘贮备液C （1/2I 2）＝0.10mol/L ：称取40.0碘化钾12.7碘（I 2），加少量水溶解后，用水稀释至1000ml 。加3滴盐酸，贮于棕瓶中，保存于暗处。用硫化硫酸钠标准溶液标定。
标定：吸取0.10mol/L ，碘贮备液25.00ml ，用0.10mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液由红棕变为淡黄后，加2g/L 淀粉溶液5.0ml ，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝恰好消失为止，记下滴定用量（V ）。
00
.25)()2/1(3222V
O S Na C I C ⨯=
式中：C （1/2I 2）－碘贮和液的浓度（mol/L ）； C （Na 2S 2O 3）－硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L ）； V －滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml ）；
25.00－滴定时取碘贮备液的体积（ml ）。
7、碘标准溶液C （1/2I 2）＝0.010mol/L ：吸取0.10mol/L 碘贮备液100.0ml 于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于棕瓶，在冰箱中保存。 四、采样
串联两个多孔玻板吸收瓶，瓶中各装入5~10ml 吸收液，以0.5L/min 流量，采样5~20min 。 五、步骤
采样后，将两个吸收瓶中的吸收液全部移入一个锥形瓶中，用少量吸收液分别洗涤两个吸收瓶1~2次，洗涤液并入锥形瓶中，摇匀。加0.5％淀粉溶液5.0ml ，以0.010mol/L 碘标准溶液滴定至蓝，记下消耗量（V ）。
另取相同体积吸收液，同法进行空白滴定，记下消耗量（V 0）。 六、计算
二氧化硫10000
.32)2/1()()/(203
2⨯⨯⨯-=
nd
V I C V V m mg SO
式中： V 、V 0－分别为滴定样品溶液、空白溶液所消耗的碘标准溶液的体积（ml ）；
C （1/2I 2）－碘标准溶液的浓度（mol/L ）；
V nd－标准状态下干烟气的采样体积（L）；
32.0－相当于1L 1mol/L碘标准溶液（1/2I2）的二氧化硫（1/2SO2）的质量（g）。
七、说明
1、当有硫化氢等还原性物质存在时，对测定结果有影响，用乙酸铅棉花消除硫化氢的干扰。
2、吸收液中的氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响。
3、吸收液的pH最佳值为5.4±0.3。pH值小，二氧化硫易挥发；pH值大，二氧化硫易氧化。
4、如果二氧化硫浓度很低，在滴定样品溶液时，可采用微量滴定管，以减少误差，如果二氧硫浓度很高，可将样品溶液定容后，取出适量样品溶液滴定。
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