齐晗兵;李舒婷;王秋实;吴国忠;李栋
【摘 要】The method of optical detection to test polyacrylamide solution was developed which took advantage of TU-1901/1900 double-beam UV-Vis spectrophotometer and IRPrestige-21 FT-IR Spectrometer to measure the transmitted spectrum of polyacrylamide solution in the range of 5~600 mg·L-1 concentration.The spectrum characteristics and inverse analysis their concentrations of polyacrylamide solution within the wavelength of 190~900 nm and 400~4 000 cm-1 were investigated.The results show that there are strong absorption of polyacrylamide solution in 200~300 nm,400~920 cm-1,2986~3 684 cm-1 and the transmittances of solution with different concentrations have linear relationship at 220 nm and 2 623 cm-1;the maximum calculation error to inverse the unknown concentrations successively are 6.98%,2.34% and 0.79%,when inversion calculation uses 2,3,4 measured values in ultraviolet band.%提出了光学检测聚丙烯酰胺溶液的方法,利用TU-1901/1900双光束紫外可见分光光度计、IRPrestige-21傅立叶变换红
外光谱仪测量5~600 mg·L-1浓度范围内聚丙烯酰胺溶液的透射光谱,研究了其在波段190~900 nm和400~4 000 cm-1的光谱特性,进行了其浓度的反演分析.研究表明: 聚丙烯酰胺溶液在200~300 nm和400~920 cm-1,2 986~3 684 cm-1范围存在较强吸收特性,其透光度在220 nm,2 623 cm-1处有一定的线性关系;在紫外波段基于2,3和4个透光度测量值反演其未知浓度的计算误差最大值分别为6.98%,2.34%和0.79%. 【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2017(037)005
【总页数】5页(P1466-1470)
【关键词】聚丙烯酰胺溶液;光谱特性;浓度;光学检测
【作 者】齐晗兵;李舒婷;王秋实;吴国忠;李栋
【作者单位】东北石油大学土木建筑工程学院, 黑龙江 大庆 163318;东北石油大学土木建筑工程学院, 黑龙江 大庆 163318;东北石油大学土木建筑工程学院, 黑龙江 大庆 163318;东
北石油大学土木建筑工程学院, 黑龙江 大庆 163318;东北石油大学土木建筑工程学院, 黑龙江 大庆 163318
【正文语种】中 文
【中图分类】TK314;O433.1
聚丙烯酰胺作为一种水溶性聚合物，在生物材料、石油化工、水处理等诸多工业领域具有重要的应用背景[1-4]。有学者指出聚丙烯酰胺及其水溶液的光学特性是其化学组分分析和浓度光学检测的基础[5-6]。
Adliene等[5]通过紫外-可见分光光度法对聚丙烯酰胺凝胶的光学物性进行了分析á等[6]应用光学层析成像方法测量了聚丙烯酰胺凝胶的吸光度并对其特征进行了分析。张红光等[7]分析了三种聚丙烯酰胺的光学特性，基于聚丙烯酰胺已有的光学特性对未知聚丙烯酰胺类型进行了鉴别，并测量和完善了900～2 100 nm波长范围的聚丙烯酰胺吸收光谱。陈和生等[8]通过对聚丙烯酰胺粉末进行压片处理，测量了2 500～20 000 nm范围聚丙烯酰胺压片的透射光谱，由此对其红外光谱特性进行了分析，并且得到了不同种类聚丙烯酰胺的红外光谱图及其吸收峰。无油涡旋机
为实现聚丙烯酰胺溶液浓度的在线光学检测，发展和完善聚丙烯酰胺溶液的光学特性是开展基于光学方法检测其浓度的关键。然而，目前针对聚丙烯酰胺溶液光谱特性及其浓度光学检测之间的关联关系研究较少[9]。虽然很多学者发展了基于光学测量技术检测某些特定溶液浓度的方法，但是聚丙烯酰胺溶液由于其的水解特性，而与其他溶液显著不同，目前这些光学测量方法对发展聚丙烯酰胺溶液浓度光学测量技术具有一定的借鉴意义。例如，有研究通过实验测量获得了过氧化氢溶液的光谱特性，基于标准曲线方法得出了过氧化氢溶液浓度与其光谱特性之间的关联模型，采用8点数据光学反演过氧化氢溶液浓度的误差低于0.91%。有报道通过野外高光谱仪对混浊水体进行了光学测量, 研究了400～1 200 nm范围内的水体反射特性，建立了反演悬浮物浓度的生物光学模型经验公式, 进行了模型反演精度评价，结果表明基于近红外波段的生物光学模型反演精度较高。
在前人的研究基础上，本工作提出了光学检测聚丙烯酰胺溶液浓度的方法，利用紫外-可见分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪测量聚丙烯酰胺溶液的透射光谱，研究了其光谱特性，进行了其浓度的反演分析。
生理海水1.1 仪器及原料
折叠麻将桌
玻璃倒角机TU-1901/1900双光束紫外可见分光光度计； IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪； 电子天平； 10 mm光程石英比皿； ZnSe窗片及0.025 mm垫片； 实验用分析纯聚丙烯酰胺、蒸馏水。
1.2 方法
称取一定量聚丙烯酰胺粉末，溶于一定体积的蒸馏水中配置成1 000 mg·L-1的聚丙烯酰胺母液，再分别取一定体积的母液，稀释成浓度为5，10，20，40，60，100，200和600 mg·L-1的聚丙烯酰胺稀溶液。
紫外光谱测量：以空气为背景，将不同浓度聚丙烯酰胺溶液置于10 mm光程石英比皿中，通过TU-1901/1900双光束紫外可见分光光度计，测量聚丙烯酰胺稀溶液在波长190～900 nm范围内的透射光谱。
红外光谱测量：以空气为背景，将不同浓度聚丙烯酰胺溶液依次填充在0.025 mm厚的硒化锌光学腔内，通过IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪测量聚丙烯酰胺稀溶液在400～4 000 cm-1范围内的透射光谱。
毛细管数
2.1 紫外透射光谱分析
图1为填充聚丙烯酰胺稀溶液光学腔的紫外透射光谱测量结果。如图1所示，聚丙烯酰胺溶液的透射光谱在190～900 nm波长范围内可分为低透和高透两个区域，并且不存在明显的特征峰值。在波长200～300 nm范围内聚丙烯酰胺稀溶液透光度陡然升高，而且透射性能变化较大，由此可见聚丙烯酰胺溶液在此区域可能存在较强的吸收带； 同时由图1可见聚丙烯酰胺溶液的透光度随其浓度增大而不断减小，但是其减小趋势较弱。而在高透区域300～900 nm波长范围内，填充聚丙烯酰胺稀溶液光学腔的透光度优于填充蒸馏水时，说明光学腔中存在聚丙烯酰胺导致其发生了增透现象。
为分析聚丙烯酰胺溶液透射光谱与其浓度之间的关联关系，选取了高透区域的波长600 nm、低透区域的波长220 nm的实验数据进行拟合分析。在拟合过程中，选取图1中同一波长下五个实验浓度对应的透光度，并确保被分析的聚丙烯酰胺溶液浓度均不参与拟合计算，由此分别对其进行了线性拟合、二次多项式拟合、三次多项式拟合，选取区间外浓度5和60 mg·L-1及区间内浓度20 mg·L-1进行了误差分析，计算结果如表1。 由表1可知，在紫外区域浓度的线性拟合误差范围为0.01%～0.79%，二次多项式拟合误差三合一打印机
范围为0.08%～1.42%，三次多项式拟合误差范围为0.17%～14.21%，由此可见线性拟合的误差较小。同时由表1可以看出，在高透区域的线性拟合精度低于低透区域，而且在低透区域时聚丙烯酰胺溶液浓度与其透光度呈一定的线性关系。
在波长220 nm时选取5个实验浓度中的2个或者3个浓度值所对应的透光度，并确保被分析的聚丙烯酰胺溶液浓度均不参与拟合计算，由此对其进行线性拟合，并对5，60及20 mg·L-1浓度进行了误差分析，计算结果如表2。
由表2可知，选取2个浓度的拟合误差范围为0.07%～6.98%，选取3个浓度拟合的误差范围为0.08%～2.34%； 选取相邻浓度进行拟合时，2个浓度的拟合误差结果为0.29%～6.98%、3个浓度的拟合误差结果为0.4%～2.34%； 选取不相邻浓度进行拟合时，2个浓度的拟合误差 结果为0.07%～2.49%、3个浓度的拟合误差结果为0.08%～0.91%。由此可见，参与拟合浓度数量越多，其拟合误差范围越小、波动越小； 当拟合浓度数量相同时，选取参与拟合浓度为不相邻浓度时拟合误差较小； 被分析浓度为区间内浓度20 mg·L-1时拟合误差最小，其范围在0.07%～1.23%。
2.2 红外透射光谱分析
图2为填充20～600 mg·L-1浓度范围聚丙烯酰胺溶液光学腔的红外透射光谱测量结果。
由图2可知，聚丙烯酰胺溶液的红外透射光谱在400～4 000 cm-1波数范围内存在两个强吸收带，分别为400～920和2 986～3 684 cm-1。并且在该范围内存在两个峰1 881和2 623 cm-1为高透点，一个波谷2 131 cm-1是聚丙烯酰胺溶液的低透点。同时由图2(a)可知，在光学腔厚度为0.025 mm时填充100 mg·L-1浓度聚丙烯酰胺溶液光学腔的透光度优于填充蒸馏水时，说明由于光学腔中存在聚丙烯酰胺导致其发生了增透现象。当浓度增大到200 mg·L-1时有微弱的增透现象出现，光学腔的红外透射光谱接近蒸馏水的红外透射光谱。聚丙烯酰胺溶液浓度增大至600 mg·L-1时其红外透射光谱小于蒸馏水红外透射光谱。而由图2(b)可知，光学腔中填充聚丙烯酰胺溶液浓度为20，40，60和80 mg·L-1时其透光度均大于蒸馏水的透光度存在增透现象。
为分析聚丙烯酰胺溶液透射光谱与其浓度之间的关联关系，选取低透点2 131 cm-1、高透点2 623 cm-1的实验数据进行拟合分析，结果如表3所示。在拟合过程中，选取图2(a)中的实验浓度在同一波数下对应的透光度值，并确保被分析的聚丙烯酰胺溶液浓度均不参与拟合计算，由此分别对其进行了线性拟合、二次多项式拟合、三次多项式拟合，选取区间外浓度100，600 mg·L-1及区间内浓度300 mg·L-1进行了误差分析，计算结果如表3。
由表3可知，线性拟合的误差范围为0.53%～30.89%，最大拟合精度为0.368。二次多项式拟合的误差范围为8.48%～131%，最大拟合精度为0.964。三次多项式拟合误差范围为99.85%～199.7%，最大拟合精度为0.999。其中线性拟合误差最小且在波数2 623 cm-1处最小，但精度较低于在0.006～0.368之间，故此反演效果并不理想。
应用TU-1901/1900双光束紫外可见分光光度计、IRPrestige-21傅里叶变换红外光谱仪对聚丙烯酰胺溶液进行光学检测，分析了190～900 nm和400～4 000 cm-1范围内聚丙烯酰胺溶液的光学特性，并得出结论：(1) 220 nm处聚丙烯酰胺浓度与透光度呈较好的线性关系； (2) 选取的参与拟合浓度数量越多，其拟合误差范围越小、波动越小； (3) 当拟合浓度数量相同时，选取参与拟合浓度为不相邻浓度时拟合误差较小； (4) 被分析浓度为区间内浓度20 mg·L-1时拟合误差最小，其范围在0.07%～1.23%。红外2 131和2 623 cm-1波数下的聚丙烯酰胺溶液透光度反演拟合结果相对误差大，最小拟合误差为0.53%，其精度为0.244，在精度较高的三次多项式拟合过程中误差超过99.8%。基于紫外波段220 nm处光学线性反演模型精度与可信度较高，在红外2 623 cm-1处线性拟合误差最小，精度较低。
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