食品安全国家标准
食品添加剂 磷酸氢二铵
1 范围
本标准适用于以食品添加剂磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸氢二铵。
2 化学名称、分子式和相对原子量
2.1 化学名称
磷酸氢二铵
2.2 分子式
(NH半焊板式换热器4)2HPO4
2.3 相对分子质量
132.06（按2007年国际相对原子质量）
3 技术要求
3.1感官要求：应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项 目 | 要 求 | 检验方法 |
泽 | 白 | 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察泽和状态 |
状态 | 晶体、晶体粉末或颗粒 |
| | |
3.2 理化指标：应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 | 指 标 | 检验方法 |
磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4 ]含量，w/% | 96.0～102.0 | 附录A中A.4 |
| 7.6～8.2 | 附录A中A.5 |
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ | 网络收集4 | 附录A中A.6 |
重金属（以 Pb计）（mg/kg）， | 10 | GB/T 5009.74 |
氟（F）/（mg/kg） ≤ | 10 | GB/T 5009.18 |
砷（As）/（mg/kg） ≤ | 3 | GB/T 5009.76 |
| | |
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即。使用剧时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员不能接触。 A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验
试剂和材料
硝酸溶液：1＋8。
氨水溶液：1＋1。
氢氧化钠溶液：40g/L。
硝酸银溶液：17g/L。
红石蕊试纸。
鉴别方法
磷酸根离子的鉴别
称取约1 g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，可生成黄沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 铵根离子鉴别
称取约0.5 g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红石蕊试纸变兰。加热可促进试样分解。
A.4 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]含量的测定
方法提要
在酸性介质中，以喹钼柠酮做沉淀剂使试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重后确定试样中磷酸氢二铵含量。
试剂
硝酸溶液：1＋1。
喹钼柠酮溶液。
溶液l：称取70 g钼酸钠，溶于150 mL水中。
溶液2：称取60 g柠檬酸，溶于150 mL水和85 mL硝酸的混合液中。
溶液3：边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中。
溶液4：在35 mL硝酸和100 mL水的混合液中加入5 mL喹啉。
溶液5：将溶液4加入溶液3中，搅拌均匀，放置24 h，过滤，滤液中加入280 mL丙酮，用水稀释至1000 mL，混匀。
警告：此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮，不得靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸必须在通风橱中操作。
仪器、设备
玻璃砂芯坩埚：孔径 5 μm～15 μm。
电热恒温干燥箱：温度能控制在180 ℃±2 ℃。
分析步骤
试验溶液的制备
称取约1 g试样，精确至0.000 2 g。置于100 mL烧杯中，加少量水溶解。移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始20 mL滤液，保留滤液作为试验溶液。
测定
用移液管移取10 mL试验溶液，置于250 mL烧杯中。加10 mL硝酸溶液，加水至总体积约为100 mL，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75 ℃±5 ℃，加入50 mL喹钼柠酮溶液，（在通风橱中进行），保温30 s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次。将沉淀抽滤于预先在180 ℃±2 ℃下烘干至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180 ℃±2 ℃下干燥45 min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。
结果计算二氯丙醇
磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]含量的质量分数w1，按公式（A.1）计算：
…………………………（A.1）
式中：
m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m——试料的质量的数值，单位为克（g）；
10——移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
250——容量瓶的容积的数值，单位为毫升（mL）；
0.05966——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5 pH(10g/L水溶液)的测定
试剂
无二氧化碳的水。
仪器、设备
酸度计：分度值 0.02。
分析步骤
称取1.00 g±0.01 g试样，置于150 mL烧杯中，加100 mL无二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的酸度计测定。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1。
A.6 铅（Pb）的测定
试剂和材料
盐酸。
硝酸。
。
氢氧化钠溶液：250 g/L，称取25 g氢氧化钠于200 mL塑料烧杯中，溶于100 mL水中。
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20 g/L，溶解2克吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）于100 继电器底座mL水中。使用前过滤。
铅（Pb气泵接头）标准溶液：0.005 mg/mL，用移液管移取5 mL按GB/T 602配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
精密pH试纸：0.5～5.0。
水：符合GB/T 6682—2008中二级水的规定。
仪器、设备
所用玻璃仪器：均以（1＋5）硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
分液漏斗：250 mL。
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。
分析步骤
试验溶液的制备
称取5.00 g±0.01 g样品，置于150 mL烧杯中，加30 mL水溶解，加1 mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至约100 mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至250 mL分液漏斗中，用水稀释至约200 mL。加2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。分别用20 mL萃取两次，收集萃取物于50 mL烧杯中，汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3 mL 硝酸，继
续于汽浴蒸发至近干。加入0.5 mL硝酸和10 mL水，加热至溶液体积约为3 mL～5 mL。转移至10 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
标准溶液的制备
移取4.00 旋转密封件mL铅标准溶液置于150 mL烧杯中。以下操作同A.6.3.1中“加30 mL水溶解，……转移至10 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。
测定
在283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定吸收值，试验溶液的吸收值不应高于标准溶液的吸收值。
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