李明;徐梦迪;晋伟;邢耀文;桂夏辉
【摘 要】泡沫稳定性是影响浮选过程效率的重要参数之一.为了探究柴油对浮选泡沫稳定性的影响,借助泡沫扫描分析仪(FOAMSCAN)研究了气液两相体系下不同浓度的柴油与体积分数20×10-6的甲基异丁基甲醇(MIBC)混合溶液的起泡能力与泡沫稳定性,采用动态液膜分析装置分析了泡沫间液膜的最终状态,进一步明晰了柴油对泡沫稳定性的影响机制,并通过细粒煤浮选及气液固三相泡沫稳定性试验探讨了柴油对实际浮选体系泡沫性质及浮选效果的影响.气液两相体系泡沫稳定性试验表明,随着柴油浓度的增加,溶液起泡能力和泡沫稳定性逐渐降低.泡沫间液膜测试结果说明,柴油浓度加大使得泡沫间液膜由最终的平衡状态转为破裂状态,液膜稳定性变差,气泡更容易兼并甚至破裂,该结论与气液两相泡沫稳定性试验结果保持一致.浮选结果表明,柴油用量较低时,随着柴油浓度增加,最大泡沫层高度和半衰期逐渐增大,浮选精煤产率也随之增大,这主要是由于柴油改善煤样表面疏水性以及细粒煤的稳泡作用所致;但当柴油用量增加到一定浓度后,最大泡沫层高度和泡沫半衰期减小,浮选精煤产率减小,一方面,柴油油滴进入泡沫间液膜中,在范德华力等力的驱使下,泡沫间的液膜逐渐薄化直至形成经典的油 滴架桥现象,最终导致气泡兼并甚至破裂,另一方面,柴油油滴竞争吸附起泡剂分子,使得气液界面的起泡剂浓度降低,从而导致泡沫稳定性降低,柴油具有一定的消泡作用.
【期刊名称】《煤炭学报》
【年(卷),期】2019(044)006
【总页数】7页(P1876-1882)
【关键词】柴油;浮选;起泡能力;泡沫稳定性;液膜
【作 者】李明;徐梦迪;晋伟;邢耀文;桂夏辉
【作者单位】中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;中国矿业大学国家煤加工与洁净化工程技术研究中心,江苏徐州221116
【正文语种】中 文
【中图分类】TD923
泡沫浮选是一种在气液界面根据矿物表面性质的差异将目的矿物与脉石分离的技术手段，是细粒煤分选最有效的方法之一[1-3]。浮选过程中，易浮颗粒会粘附在气泡表面形成矿化气泡，随着气泡上升形成泡沫层，最终作为精煤排出，而脉石颗粒沉积于底部最终由尾矿口排出。因而，泡沫性质会直接影响浮选回收率与精矿质量[4-5]。溶液的起泡性和泡沫的稳定性是泡沫在实际浮选中最重要的2个评价指标，是浮选能够有效发生的基本条件。溶液的起泡性是指泡沫生成的难易程度和所生成的泡沫量;泡沫的稳定性即泡沫的寿命，是指泡沫破裂的难易程度[6]。泡沫稳定性直接影响到浮选指标:泡沫层不稳定，浮选产率降低，选择性也会变差，精矿质量降低;泡沫层过于稳定，精矿上粘附大量泡沫，对后续精矿脱水及水处理等环节带来较大的难度[7-8]。
如何调控泡沫的稳定性已经引起国内外学者的关注。刘德生等[9]研究指出，高温不利于泡沫的稳定;LI等[10]探究了湿度梯度对泡沫稳定性的影响，指出增加湿度梯度可以有效提高泡沫的稳定性;曲彦平等[11]等定性分析了体相黏度对泡沫稳定性的影响，研究表明体相黏度的增大使得泡沫间液膜变薄的速度减小，有助于提高泡沫的稳定性;冉进财等[12]分析了无机盐离子的加入对泡沫稳定性的影响，指出在仲辛醇存在的气液两相体系中，无机盐离子的加入会增强泡沫的稳定性;ZHANG等[13]研究了油酸钙的加入对泡沫稳定性的影响，研
究表明在阴离子型和非离子型表面活性剂溶液中，油酸钙的加入在一定程度上降低了泡沫的稳定性;HU等[14]指出二氧化硅纳米粒子的加入显著提高了阳离子表面活性剂(DTAB)和阴离子表面活性剂(SDS)溶液的泡沫稳定性。此外，捕收剂、起泡剂种类与浓度会显著影响泡沫稳定性。朱晓园等[15]研究了MZ-3，M-302B阳离子捕收剂用量对泡沫稳定性的影响，提出在捕收剂溶液体系中，随着MZ-3，M-302B浓度的提高，泡沫削减所对应的时间均相应延长且MZ-3，M-302B对泡沫稳定性的改善效果差别不大;李国胜等[16]指出随着KD、仲辛醇、2号油起泡剂用量的提高，泡沫稳定性均会提高且KD效果最优。然而关于柴油对泡沫稳定性的影响却鲜见报道，笔者借助泡沫扫描分析仪考察了不同柴油浓度对泡沫起泡能力及泡沫稳定性的影响，并通过动态液膜分析装置研究了柴油对泡沫稳定性的影响，借助细粒煤泡沫稳定性以及浮选试验进一步探究了柴油对实际浮选中泡沫作用的机制，旨在为煤泥浮选过程提供借鉴。
1 试验材料与方法
轮胎再生胶
1.1 试验材料
甲基异丁基甲醇(MIBC)为典型的浮选起泡剂，本文选用MIBC用于泡沫稳定性分析[17]。配
制体积分数20 ×10-6的MIBC溶液并用40 kHz超声乳化10 min，制备高度分散的悬浮液。在体积分数20×10-6 MIBC溶液中，分别添加体积分数0，20×10-6，40×10-6，80×10-6，120 ×10-6的柴油并继续超声乳化10 min以使柴油分散均匀。
1.2 试验方法
1.2.1 气液两相体系泡沫稳定性试验
采用法国泰克利斯(TECLIS)界面技术公司制作的泡沫扫描分析仪(FOAMSCAN)分析柴油对泡沫稳定性的影响。借助进样器抽取50 mL配制好的MIBC溶液，分5次注入到泡沫扫描仪的玻璃管中并进行标定。之后打开泡沫扫描仪软件，设定充气流速为120 mL/min，本试验所使用的气体为CO2，在此条件下，通过改变加入的柴油浓度，测试溶液的起泡性能和泡沫稳定性。每组试验重复多次，以确保试验数据的准确性与一致性。
抗菌防臭袜动态泡沫稳定性指数(DFS)被用来作为评价泡沫稳定性的指标，且DFS是最大稳态泡沫高度的函数[18]。试验过程是在同一玻璃柱中连续起泡，生成泡沫体积被记录为时间在恒定气流速率下的函数，直到泡沫达到平衡并逐渐衰减。
(1)
其中，Vf为最大泡沫体积;Hmax为平衡时最大泡沫层高度;A为玻璃柱的横截面积;Q为气体体积流量。由式(1)可知，在气体体积流量Q相同的情况下，可用平衡时最大泡沫体积Vf来评价溶液的起泡性能。显然，平衡时最大泡沫体积越大，溶液的起泡性越好。
泡沫的稳定性，可以用半衰期作为量化标准[19]。半衰期是指泡沫排出体积为最大泡沫生成体积的一半时所需要的时间。泡沫稳定性越好，半衰期越长。
1.2.2 泡沫间液膜排液试验
采用动态液膜分析装置分析泡沫液膜之间的排液行为，如图1所示。测试前，参考文献[20]中所用方法彻底清洗玻璃槽体和毛细管。测试时首先将待测溶液注入玻璃槽体(玻璃表面接触角为100°)，借助毛细管在管体底端生成直径为3 mm的单个气泡，借助微量注射器在槽体底部生成直径为3 mm的气泡，再借助螺旋控制器排出2个气泡中间的部分溶液。待546 nm波长的平行光照射泡沫膜可以形成干涉条纹时，借助计步电机瞬间激发液膜排液，同时用高速相机记录泡沫膜动态排液过程。最终获得一系列干涉条纹图片。
图1 动态液膜分析装置示意Fig.1 Schematic diagram of dynamic liquid film analysis device
1.2.3 细粒煤浮选及气液固三相泡沫稳定性试验喷墨打印机墨水
选用薛湖无烟煤(-0.25 mm)进行浮选试验。试验借助XFD-63单槽浮选机，槽体容积为0.5 L。设定矿浆固体含量为80 g/L，柴油为捕收剂，MIBC为起泡剂，起泡剂用量为250 g/t。将煤与水预调浆2 min后，依次加入捕收剂和起泡剂，捕收剂作用时间为2 min，起泡剂作用时间为1 min。设定充气量为0.05 m3/h，在充气15 s时，瞬间拍照记录此刻的浮选泡沫状态。浮选时间为5 min。
在浮选泡沫稳定性试验中，借助单槽浮选机将细粒煤与水混合，加入捕收剂、起泡剂调浆后，抽取浮选槽中矿浆200 mL，迅速移入带有刻度的小浮选柱中，浮选柱高度为30 cm，直径为5 cm，设定充气量为0.05 m3/h。通过改变柴油的浓度，考察柴油对浮选矿浆起泡能力以及泡沫稳定性的影响。每组试验重复3次，取其平均值。
2 结果与讨论
磁动力2.1 溶液的起泡能力与泡沫稳定性
无柴油加入情况下，体积分数20×10-6 MIBC溶液的泡沫生成体积随时间的变化曲线如图2所示。其中，0～Tb阶段为起泡阶段，Tb～Te阶段为消泡阶段。通过比较起泡阶段Tb处对应的最大泡沫体积和消泡阶段泡沫半衰期(Te与Tb处对应的时间差)来评价溶液的起泡能力和泡沫的稳定性。在预设起泡体积为30 mL、气体流量为120 mL/min的条件下，0～Tb阶段，体积分数20×10-6的MIBC溶液轻松达到起泡预设体积，表明20×10-6的MIBC溶液具有较好的起泡能力;同时，在Tb～Te阶段，半衰期为19 s，泡沫衰减缓慢，表明体积分数20×10-6的MIBC溶液的泡沫稳定性较好。
图2 体积分数20×10-6 MIBC溶液的起泡能力和泡沫稳定性曲线Fig.2 Foaming ability and foam stability of 20×10-6 MIBC
柴油对溶液起泡能力及泡沫稳定性的影响如图3所示。在泡沫生成阶段，加入柴油后，泡沫生成体积无法达到30 mL预设体积，从而将预设的最大泡沫生成体积改为10 mL，即柴油加入后溶液的起泡能力减弱。当加入柴油体积分数为20×10-6时，生成泡沫体积虽无法到达30 mL预设体积，但能轻松到达10 mL预设体积;而当加入柴油体积分数为40×10-6时，生成泡沫体积已难以达到10 mL预设体积;当加入柴油体积分数增加到80×10-6时，泡沫体积无
法到达10 mL预设体积，最大泡沫生成体积在9～10 mL;随柴油体积分数进一步增加到120×10-6时，最大泡沫生成体积在9 mL左右。由上述结果分析，随着柴油浓度的增加，泡沫最大生成体积越来越难达到10 mL并最终维持在9 mL左右，即起泡能力随着柴油体积分数的增大逐渐降低。在泡沫衰减阶段，随着柴油加入后，泡沫衰减速度增快，当柴油加入体积分数为20×10-6时，泡沫半衰期由19 s减小至2.84 s。当柴油加入体积分数为40×10-6时，泡沫半衰期继续减小至1.42 s，泡沫衰减速度增加。当柴油加入体积分数升高到80×10-6时，泡沫瞬间衰减。上述现象表明，随着柴油加入体积分数的增大，泡沫衰减速度越来越快，泡沫稳定性越来越差。
珍珠岩助滤剂
图3 柴油对溶液起泡能力和泡沫稳定性的影响Fig.3 Effect of diesel oil on the foaming ability and foam stability
2.2 泡沫间液膜稳定性分析
泡沫的衰减，其实质是泡沫间液膜排液与泡沫的兼并，从而导致泡沫数量与体积的减少[21]。为了更好地研究上述柴油的消泡行为，观测并分析了泡沫间液膜排液的最终形态。保证每次试验2个气泡的初始位置相同，每次试验均采集6 000张干涉条纹的照片。每组试
验重复进行5次，以保证试验的重复性与准确性。泡沫液膜间排液过程如图4所示。
图4 泡沫液膜间排液示意Fig.4 Schematic diagram of film drainage between foams
>变径套
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