\\乙酯的制备
一、实验目的
1．掌握乙酸乙酯的制备原理与方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理与分馏柱的作用。
3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 三、抗裂网片药品与物理常数
电容器组药品名称 | 分子量 (mol wt) | 用 量 (ml、g、mol) | 熔点 (℃) | 沸点 (℃) | 比重 (d420) | 水溶解度 (g/100ml) |
| 高炉喷煤 冰醋酸 | 60.05 | 8ml（0.14mol） | 16.7 | 118 | 1.049 | 易溶于水 |
95%乙醇 | 46.07 | 14ml（0.23mol） | | 78.4 | 0.7893气囊游丝 | 易溶于水 |
乙酸乙酯 | 88.12 | | | 77.1 | 0.9005 | 微溶于水 |
多任务手势浓硫酸 | | 5ml | | | 1.84 | 易溶于水 |
其它药品 | 饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 |
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四、实验装置图
五、实验流程图
沥青透水混凝土
六、实验步骤
在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯与少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意与时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。
七、操作要点与说明
1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：
共沸物组成 共沸点
（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃
（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃
（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃
最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：
故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不与发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时
间，影响实验进程。
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