有机化学实验

有机化学实验
实验一基础化学实验II的一般知识;仪器的认领、洗涤、干燥
实验二蒸馏沸点的测定(P60、78)
1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
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馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。馏出液速度太快沸点偏高。
2)如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒,应该采取什么方法?
蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。
3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应怎样处理?应移走热源,使液体冷却到沸点以下后才能加入。
4)蒸馏操作有何用途?
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点相差较大的物质以及有杂质等分离。5)影响液体沸点的因素有哪些?液体的性质,外界气压
盈成双低菜籽油6)简述沸石的作用,为什么第二次蒸馏要另加沸石?沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气
流而失效,必须重新补加沸石。7)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/为宜?
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
8)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
9)蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?
蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。水平潜流人工湿地
10)冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。
11)什么叫沸点?液体的沸点和外部压强有什么关系?
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当液体的蒸气压增大到与外界施加给液体的总压力相等时,就有大量气泡不断从液体内部逸出,这时的温度称为该外界压力下液体化合物的沸点。液体化合物的沸点随外界压力改变而变化,外界压力增大,沸点升高;外界压力减小,沸点降低。实验三分馏(P82)
1)分馏操作时影响分离效率的因素有哪些?影响分离效率的因素除混合物的本性外,主要在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性(回流比)。
2)若加热太快,馏出液每秒钟的滴数超过要求量,用分馏法分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
3)为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
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4)在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。5)在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?
在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
6)分馏与简单蒸馏在原理、装置和用途上有何区别?利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。装置上,分馏实验中增加了分馏柱。用途上,简单蒸馏可以分离两种或两种以上沸点相差较大(大于30℃)的液体混合物,而对于沸点相差较小的或沸点接近的液体混合物仅用一次蒸馏不可能把它们分开。若要获得良好的分离效果,就非得采用分馏不可。7)分馏丙酮—水溶液时,加热一段时间后,发现温度计读数下降,说明什么问题?为什么?说明低沸点的丙酮被蒸馏出来了。蒸发吸热。洗水
8)如何用分馏曲线和蒸馏曲线比较分馏和蒸馏的分离效率?在同一坐标轴上作出相同温度所得馏分量的多少。
9)什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的
混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。实验四萃取(P75)
1)选择萃取剂要要考虑哪些因素?萃取的原则是?
选择萃取剂一般要求为:a.与原溶剂不相混溶,两相间应保持一定的密度差,以利于两相的分层。b.被萃取物质的溶解度较大。c.纯度高,并具有良好的化学稳定性。d.沸点低,便于回收。e.毒性小。f.价格低。萃取的原则是少量多次。

本文发布于:2024-09-23 13:23:33,感谢您对本站的认可!

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