姓名:_________ 分数:______
一、填空题(40分)
1.气相谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,谱柱要与 断开。
接种棒
2.气相谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。 答案:越小 难分离
3.气相谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出谱柱。
答案:非极性 极性
4.气相谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液谱中占有 地位。
答案:定向 重要
5.气相谱法分离中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按沸点顺序流出谱柱。
答案:中极性
6.气相谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出谱柱,且在所用检测器上都能 。
答案:样品中所有组分 产生信号
7.气相谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要求它与其他组分能 。
答案:内标物 完全分离
8.气相谱法常用的浓度型检测器有 和 。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9.气相谱法常用的质量型检测器有 和 。
答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10.电子捕获检测器常用的放射源是 和 。
答案:Ni合成氨工艺流程63 H3生命晶石
11.气相谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为 。
答案:噪音
12.顶空气体分析法是依据 原理,通过分析气体样宋测定 中组分的方法。
答案:相平衡 平衡液相
13.毛细管谱进样技术主要有 和 。
答案:分流进样 不分流进样
14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用 法。即用添加 来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。
答案:盐析 盐
15.气相谱载体大致可分为 和 。
答案:无机载体 有机聚合物载体
16.所谓气相谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生 、 和分解。
答案:聚合 交联
17.气相谱程序升温的方式有 升温和 升温。
答案:线性 非线性
18.气相谱法分析中,不同的谱柱温会对柱效、 、 、 和 产生影响。
答案:保留值 保留时间 峰高 峰面积
19.选择气相谱分析的气化室温度时要考虑试样的 、 、 和进样量等因素。
答案:挥发性 沸点范围 稳定性
20.气相谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是 、 和 。
答案:柱效 表面惰性 热稳定性
二、选择题(20分)
1.用气相谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为 。( )
A.0.50 B.0.75 C.1.0 D.1.5 E.>1.5
答案:C
2.气相谱固定液的选择性可以用 来衡量。( )
A.保留值 B.相对保留值 C.分配系数 D.分离度 E.理论塔板数
答案:B
3.制备气相谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用 。( )
A.抽空涂渍法 B.加热回流法
答案: B
4.在气相谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。( )
A.保留值 B.分配系数 C.扩散速度 D.分配比 E.理论塔板数
答案:B
5.使用气相谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面 次序是正确的。(1)打开桥电流开关,(2)打开记录仪开关,(3)通载气,(4)升柱温及检测器温度,(5)启动谱仪电源开关。( )
A.(1)→(2)→(3)→(4)→(5) B.(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
C.(3)→(5)→(4)→(1)→(2) D.(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
E.(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答案:C
6.在气相谱分析中,谱峰特性与被测物含量成正比的是 。( )
A.保留时间 B.保留体积 C.相对保留值 D.峰面积 E.半峰宽
半有源电子标签 答案:D
7.气相谱法中,谱柱的柱效率可以用 表示。( )
A.分配比 B.分配系数 C.保留值 D.有效塔板高度 E.载气流速
答案:D
8.气相谱检测器的“线性范围”是 。( )
A.标准曲线呈直线部分的范围 B.检测器呈线性时,最大和最小进样量之比
C.最小进样量和最大进样量之比 D.最大允许进样量与最小检测量之比
答案:B
9.SE-30气相谱固定液的极性属于 。( )
A.非极性 B.弱极性 C.强极性
答案:A
10.PEG-20M气相谱固定液的极性属于是 。( )
A.非极性 B.中等极性 C.极性
答案:C
四、问答题(40分)
1.气相谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些?
答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度。
2.气相谱法中,确定谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答案:柱效能、选择性和分离度。
3.气相谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案:(1)被测组分的沸点;
(2)固定液的最高使用温度;
(3)检测器灵敏度;
(4)柱效。
4.评价气相谱检测器性能的主要指标有哪些?
答案:灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
5.气相谱分析中,气化室温度会对谱柱效产生怎样的影响?
答案:如果气化室温度选择不当,会使柱效降低,当气化室温度低于样品沸点时,样品气化的时间变长,使样品在柱内分布加宽,因而柱效会下降。而当气化室温度升至足够高时,样品可以瞬间气化,其柱效恒定。
光纤环网
6.简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
答案:利用氢火焰作为电离源,当待测气体通过离子室时,在能源的作用下分子直接或间接被离子化,并且在电场内定向运动形成电流,利用电子放大系统测定离子流的强度,即可得到被测物质变化信号。
7.论述火焰光度检测器的工作原理。
答案:火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。
8.消除液—液萃取出现的乳化现象常用的技术有哪些?
答案:常用的破乳技术有:加盐;增加有机溶剂比例;通过玻璃棉塞过滤乳化液样品或通过无水硫酸钠柱过滤:冷藏;通过离心作用;加进少量的不同有机溶剂。
9.气相谱法分析误差产生原因主要有哪些?
答案:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
10.试述气相谱法的特点。
裤衩裙答案:分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。