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一、实验目的
1.制备不同类型的乳状液；
2.了解乳状液的一些制备方法；
3.熟悉乳状液的一些破坏方法。
二、实验原理
乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液 有两种类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有两种不相溶的液体是不能形成稳 定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。 表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳定乳状液。
乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常，一价金属的脂肪 酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化剂，而两价或三 价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。
两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：
1．稀释法：加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。
2．电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相，水滴不连续，乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并串联电流表。则电流表 显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。
3．染法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料（如苏丹Ⅲ 为仅溶于油但不溶于水的红染料）加入乳状液。若染料溶于分散相，则在乳状液中出 现一个个染的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜。因此，根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。 在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：
1．加破乳剂法：破乳剂往往是反型乳化剂。例如，对于由油酸镁做乳化剂的油包 水型乳状液，加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强，它也能在液面上 吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的的乳化作用，使乳状液稳 定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作用占优势，油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。
2．加电解质法：不同电解质可能产生不同作用。一般来说，在水包油型乳状液中 加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。
有些电解质，能与乳化剂发生化学反应，破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。如 在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸，由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸，失去了乳化 能力，使乳状液破坏。
C17H33COONa+HCl→C17H33COOH+NaCl
同样，如果乳状液中加入氯化镁，则可生成油酸镁，乳化剂由一价皂变成二价皂。当加入
适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏。若加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。
2C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl
3.加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。
4．电法：在高压电场的作用下，使液滴变形，彼此连接合作，分散度下降，造成 乳状液的破坏。
三、仪器与药品
1.仪器
100mL具塞锥形瓶2个，大试管5支，25mL量筒2个，100mL烧杯3个，小滴管3支，直流电源1台，毫安表1个，电极1对。
2.药品
苯（化学纯），油酸钠（化学纯），3mol/L HCl溶液1％、5％油酸钠水溶液，2％油酸镁苯溶液，0.25mol/LMgCl2 水溶液，饱和 NaCl 水溶液，苏丹Ⅲ溶液。
四、实验步骤
1.乳状液的制备
（1）25m1量筒量取1%油酸钠水溶液15ml，然后倒入60ml锥形瓶内。用25ml量筒量取15ml苯，然后向盛有油酸销水溶液的锥形瓶内分次加入苯，每次约加1ml，并且每次加入苯后，剧烈震荡锥形瓶，直至看不到分层的苯相。将量取的苯全部加完，并将溶液摇匀后，即制得I型乳状液．
（2）将细口瓶中的1%油酸镁苯溶液摇晃均匀，用25ml量筒量取油酸镁苯溶液15ml，然后倒入干净的60ml锥形瓶内．用25ml量筒量取15ml蒸馏水，向盛有油酸镁苯溶液的锥形瓶内分次加入水，每次约加1ml，并且每次加入水后，剧烈震荡锥形瓶，直至看不到分层的水相。将量取的水全部加完，并将溶液摇匀后，即制得Ⅱ型乳状液。
手机座充2.乳状液类型鉴别
（1）稀释法：分别用小滴管将一滴I型和Ⅱ型乳状液滴入盛入自来水的烧杯中，观察现象。
（2）染法：取两只干净试管，分别加入1~2ml，I型和Ⅱ型乳状液，向每支试管中加入一滴苏丹Ⅲ溶液，震荡摇匀，观察现象。
（3）导电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许I型和Ⅱ型乳状液，按图1连接好线路，观察电导率仪指针偏转情况 ，依次鉴别乳状液的类型。
图1 导电法线路法
1.直流电源 2可变电阻 3.毫安表 4电极 5.乳状液
3.乳状液的破坏和转相
（1）取I型和II型乳状液1~2mL分别放入两支试管中，逐滴加入3mol/L HCl溶液，观察现象。
（2）取I型和II型乳状液1~2mL分别放入两支试管中，在水浴中加热，观察现象。注意要用绝热材料将试管取出，避免烫伤。
（3）取2~3mL I型乳状液子试管中，逐滴加入0.25mol/LMgCl2溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相（是否转相用稀释法鉴别，下同）。
（4）取2~3mL I型乳状液于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，每加一滴剧烈摇动，观察乳状液有无破坏和转相。
（5）取2~3mL Ⅱ型乳状液于试管中，逐滴加入5%油酸钠溶液，每加一滴剧烈摇动，注意
观察乳状液有无破坏和转相。
五、结果处理
用表格记录、整理实验所观察到的现象，并分析原因。
1. 乳状液类型鉴别
表1 乳状液类型鉴别
乳状液类型 鉴别方法 | Ⅰ（水包油型） | Ⅱ（油包水型） | 涂布刮刀
现象 |
稀释法 | 无压锅炉立即散开 | 不立即散开 |
染法 | 染料溶于分散相，红小液滴 | 染料溶于连续相，均匀红 |
电导法 | 电子导盲仪 电流表显著偏转 | 电流表几乎不偏转 |
| | |
通过三种方法的检测，第一种乳状液符合水包油型的特点：在水中立即散开，苏丹Ⅲ溶于分散相，电流表偏转，故判断第一种为水包油型乳状液；同理，可判断第二种为油包水型
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乳状液。
原因：
（1）稀释法：水包油型乳状液中，水为连续相，滴到水中之后，乳状液立即分散；而油包水型乳状液中水是分散相，滴到水中苯不易扩散
（2）染法：水包油型乳状液，水为连续相，苏丹Ⅲ只能将分散相的油染，故出现红小液滴；同理，在油包水中则出现均匀红
（3）电导法：对于水包油型乳状液，水为连续相，导电能力强，对于油包水型，油为连续相，导电能力差。
2.乳状液破坏与转向
表2 乳状液破坏与转向
乳状液类型 破坏、转相方法 | Ⅰ（水包油型） | Ⅱ（油包水型） |
现象 |
C（HCL）3mol•L-1 | 出现分层：上层澄清下层乳白 | 出现分层：上层乳白下层澄清 |
加热法 | 出现分层：上层澄清下层乳白 | 出现分层：上层乳白下层澄清 |
C（MgCl2）0.25mol•L-1 | 1.出现分层：上层澄清下层乳白； 2.继续滴加，全部乳白，滴加苏丹Ⅲ，染料溶于连续相，为油包水，发生转相 | |
饱和NaCl | 出现分层：上层澄清下层乳白 | 1.出现分层：上层乳白下层澄清 2.继续滴加，全部乳白，滴加苏丹Ⅲ，染料溶于分散相，为水包油，发生转相 |
W（油酸钠）5.0×10-2 | | 1.出现分层：上层乳白下层澄清 2.继续滴加，全部乳白，滴加苏丹Ⅲ，染料溶于分散相，为水包油，发生转相 |
| | |
通过实验我们可以看出加热，加入盐酸、氯化镁、以及饱和氯化钠均可以使水包油型乳状液破乳，其中加入氯化镁还可以使乳状液转相加热，加入盐酸、饱和氯化钠、油酸钠可以使油包水型乳状液破相，其中加入饱和氯化钠、油酸钠可以使油包水型乳状液转相。
原因：
（1）对于水包油型：加入盐酸、氯化镁、饱和氯化钠均使之发生分层。
加入HCl使乳化剂破坏，进而使乳状液破乳，从而使得乳状液中水、甲苯相分层，甲苯作为分散相分离出来浮在上层，而水是连续相，有部分甲苯分散在水中，故其下部为乳白。
加入MgCl2，其破乳原理是氯化镁与油酸钠乳化剂反应，达到破乳目的。分层现象解释同上。若加入氯化镁过量，将生成油酸镁乳化剂，从而使乳状液转相。
加入饱和NaCl，破乳原理是电解质中离子打破原体系平衡，加速破乳，但不能使之反相。
加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。
（2）对于油包水型：加入盐酸、饱和氯化钠、油酸钠、加热均会使之破乳。
加入HCl，与油酸镁反应使乳化剂失效，上层乳白下层澄清的原因是水是分散相，加入盐酸之后水分离出来，在底部形成清澈一层，而上部的苯中仍少量有水，呈乳白。
加入饱和NaCl，首先破坏乳化剂，加入过量则会产生油酸钠变成水包油型。
加热同（1）中分析。
加入油酸钠是反省乳化剂，加入过量使之反相。
六、思考题
1. 鉴别乳状液的诸方法有何共同点？
各种方法均利用不同乳状液之间连续相与分散相的不同特性来鉴别的。
对于稀释法：利用连续相不同，其在水中的分散也不同的特性来鉴别；
对于电导法：利用连续相不同，其导电能力不同的特性来鉴别；
对于染法：利用染剂在分散相与连续相的染能力不同，分辨出分散相与连续相。
2.有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用实验结果加以说明。
不对。
乳状液的形成首先需要外加动力，有两种互不相溶的液体，然后需要乳化剂，乳化剂不同，则形成的乳状液不同，因此题干说法不正确。例如，在实验中向苯多水少的油包水型乳状液中加入油酸钠，最终使得乳状液变为水包油型，水与苯的量几乎没变，只是乳化剂变化，导致乳状液反相。因此乳状液是油包水还是水包油与加入的油水比无直接关系。
3.是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否使乳状液破乳的方法都可用来转相？
（1）使乳状液转相的方法都可以破乳。
转相过程首先会对原乳状液中的乳化剂进行破坏，然后利用新的乳化剂进行乳化，因此在转相的过程中都会出现破乳。
（2）使乳状液破乳的方法并非可用来转相。
使乳状液破乳的方法很多，例如加入反相乳化剂法、加热法、加入电解质法等，其中类似加入反相乳化剂的方法可以用来转相，但诸如加热法之类的破乳方法不能用来转相。
4.加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？
不能。乳化剂形成的条件除乳化剂、互不相溶的两种液体外，还需要外加能量，可以使用摇晃、超声法等，但外界能量是必须的。故两个互不相溶的液体不能自动形成乳状液。
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