电镀助剂磺化平平加制备工艺

电镀助剂磺化平平加制备工艺
工艺一.平平加硫酸{酯)钠盐制备
将170g(0 .2mol)平平加O—15和12g尿素加入400ml烧杯中,置于95℃水浴上加热至平平加熔化,尿素溶解。在搅拌下逐渐加入38.8 g氨基磺酸粉末,随反应的进行.物料逐渐变得粘稠.成为膏状,0.5h后即开始变黄并产生泡沫,保温搅拌1.5h,然后将温度降至约70℃左右,逐渐加入预先配好的NaOH溶液(18gNaOH溶于40ml水中)进行中和。随着中和进行,温度逐渐升高,需用水冷却,使温度不超过80℃中和过程中有氨气放出,需在通风橱中进行。中和结束后,调PH至8~9,可得几近白膏状产物。
①氨基磺酸用量与浊点的关系
取平平加O—15计170g,尿素12 g,分别加入不同量的氨基磺酸于95~100℃下反应1.5h,结果如表
摩尔比达到1:1.5时,浊点已超过90℃,已可满足电镀对载体光亮剂浊点的要求,故选择氨基磺酸用量在摩尔比为1:1.5~2即可。
②尿素用量对反应逮度的影响
试验取平平加170g,氨基磺酸38.8g,于95~100℃下反应,加入不同量的尿素。观察尿素对反应速度的影响,结果见表。
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从表看出,尿素的催化作用使反应速度显著加快,当加入12 g尿素(摩尔比:平平加:尿寒=1: 1
计费系统③温度对产物泽和反应逮度的形响
试验仍取平平加170g,尿素12 g,氨基磺酸38.8g.于不同温度下反应,结果见表
由表可见,反应温度越高,反应所需时间越短,产物泽越深。由于载体光亮
剂对泽不作要求,为加快反应,节约时间,可控制温度在95~100℃间反应。
④中和温度对浊点的形响
醑化反应是可逆反应,温度高,逆反应速度也快,可导致产物浊点下降,所以中和温度不能过高。但也不能过低.过低物料牯度大,搅拌困难,不易进行中和。由于中和反应放热,需用水冷却。试验表明只要温度控制在80℃以下,就可得到满意的结果。
工艺二.磺化平平加O一25的制备
将100g平平加0—25加入200 ml烧杯中,加热使其熔化,然后在不断搅拌下逐渐加入98%的浓硫酸18.12 ml,随浓硫酸的加入,温度迅速上升.控制硫酸的加入速度,使反应温度维持在85℃~95℃之间进行.随反应的进行,物料颜逐渐加深,并由粘稠状逐渐变为棕黄膏状物。反应需50分钟.然后降低物料温度至50℃左右,在不断搅拌下。逐渐加入氢氧化钠水溶液进行中和,控制中和温度不超过60℃,中和完毕后,冷却,上层的浅棕黄半透明膏状物为磺化平平加O—25,质量为231.1 g,下层为硫酸钠水溶液。
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配方如下:
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(以配制1升光亮剂计)
苄叉丙酮                        25 g,
自制磺化平平加O一25载体        340 g,
苯甲酸钠                        80 g,
糖精                            8 g,
木板削削削无水乙醇                        140 m1.
此光亮剂为淡黄褐透明油状液体,无任何不溶物.pH值为7.静置数天,未见异常。
将此光亮剂按36 Tnl/L电镀液加入镀锌电解液中,以阴极电流密度1 A/dm2~2A/dm2进行电解实验,可以得到满意的光亮镀层.测得此电镀液的浊点为82℃。
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本文发布于:2024-09-23 03:21:09,感谢您对本站的认可!

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