透射电镜样品制备方法

电动液控闸阀透射电镜样品制备⽅法
TEM透射电镜分析技术对样品厚度、导电性、磁性等有着严格的要求。制样的好坏也影响着测试结果,所以对不同的材料应考虑其特性并采⽤合适的制备⽅法。今天为⼤家介绍透射电镜中样品制备⽅法。
⼀、透射电镜样品制备注意事项
1,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另⾏制样(如离⼦减薄、包埋切⽚、FIB等)
2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍⼤⼀点,可适当研磨⾄100nm以下(可先拍SEM判定颗粒⼤⼩);
3,⼀般制样选微栅铜⽹即可,如果颗粒直径⼩于10nm⽤超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍⽹或者钼⽹等;
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4,样品是否是磁性.
⼆、透射电镜样品要求:
1. 样品要求:粉体需5mg左右,需要是纳⽶级颗粒,粒径较⼤的可提前研磨寄送;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍⼤⼀些
三、TEM制样⽅法分类介绍
粉末样品:直接⽤分散剂超声分散滴在载⽹上进⾏观察;或进⾏树脂包埋,超薄切⽚后,转移铜⽹上进⾏制样;
复型技术:常⽤复型材料为⾮晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;
化学减薄/双喷减薄:对于⼤部分⾦属样品,可以进⾏化学减薄或双喷减薄;
无卡轴旋切机离⼦减薄:对于陶瓷或⾦属合⾦合物,⽆法电解腐蚀,只能⽤离⼦减薄;
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聚焦离⼦束FIB:与电解双喷和离⼦减薄相⽐,可通过SEM在线观察下进⾏定点制样,获得更⾼质量的TEM样品;
四、TEM制样时载⽹的分类,如何选择?
载⽹由⾦属⽹、⽀持膜和导电膜组成。
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⾦属裸⽹材质有铜、镍、钼、⾦、铝等;铜⽹较为常见,如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载⽹;
⽀持膜包括:
1)⽅华膜(聚⼄烯醇缩甲醛):纯有机膜,导电性差,电⼦束下不耐⾼温或发⽣电荷积累⽽产⽣样品漂移,多⽤于低电压电镜或⽣物样品;
2)碳⽀持膜:⽅华膜和碳膜组成,最为常⽤,碳膜的存在增加了导热和导电性,但由于碳颗粒本⾝的衬度问题,在观察样品⾼分辨形貌时则不合适;
3)微栅膜:在碳⽀持膜上制作些微孔,解决了⾼分辨观察样品时的背底衬度问题;
4)超薄碳膜:使⽤微栅膜时,棒状或⽚材可搭载在孔边缘,但纳⽶级颗粒由于尺⼨⼩于微栅孔,⽆法搭载,但是碳⽀持膜衬度⼜差,在微栅膜上再增加⼀层超薄碳膜,可使纳⽶颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提⾼了图像衬度;
5)纯碳膜:部分分散剂(氯仿等)会溶解⽅华膜,则可去除⽅华膜,即为纯碳膜;耐老化测试

本文发布于:2024-09-20 14:41:10,感谢您对本站的认可!

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