郭丹;王恩俊;武锦涛;王泽武;银建中
【摘 要】随着人们对太阳能资源的开发和深入研究，作为其原材料供给的多晶硅行业也得到迅猛发展。在对多晶硅生产工艺改进的同时，其生产设备也得到相应的改进和更新。就改良西门子法多晶硅生产过程中的不同工序和不同工艺的主要生产设备进行探讨，比较其优缺点，并介绍相应的改进方法以获得更优的生产效率。%Along with development and further research of solar energy resources, the polysilicon industry as the supplier of the raw materials has gained rapid development. The polysilicon production process is continuously improved, at the same time the corresponding equipments get improvement and innovation. In this paper, main production equipments of different processes with modified siemens method were introduced, and their merits and demerits were also compared. At last, the improvements were put forward as to get higher efficiency.
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】陶粒砖2013(000)007
【总页数】6页(P912-916,966)
【关键词】太阳能级多晶硅;改良西门子法;生产设备;节能高效
【作 者】郭丹;王恩俊;武锦涛;王泽武;银建中
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【作者单位】大连理工大学 化工机械学院，辽宁 大连 116024;大连理工大学 化工机械学院，辽宁 大连 116024;大连理工大学 化工机械学院，辽宁 大连 116024;大连理工大学 化工机械学院，辽宁 大连 116024;大连理工大学 化工机械学院，辽宁 大连 116024
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ127.2
进入21世纪，能源问题越来越多的得到人们的广泛关注。作为新一代的可再生清洁能源，太阳能在世界范围内得到了广泛关注，因此也带动了其原材料多晶硅的生产研究。目前世界上生产太阳能级多晶硅的工艺主要包括冶金法、改良西门子法、硅烷法、流化床法、气液沉积法、锌还原法等[1]，其中改良西门子法以其节能降耗显著、成本低、质量好、对环
境无污染，且工艺技术成熟等优点，成为生产多晶硅的主流方法，其产量占当今世界总量的70%～80%[2]。本文就改良西门子法的生产过程中不同工段的主要设备进行全面的介绍。
1 改良西门子法的工艺介绍
改良西门子法主要分为4个步骤：⑴三氯氢硅的合成与提纯，⑵三氯氢硅的氢还原，⑶四氯化硅的氢化分离，⑷尾气干法回收；其具体流程如图 1所示。
还原炉是多晶硅生产中最重要的设备之一，其内发生的三氯氢硅的氢还原反应如下：
图1 改良西门子法工艺流程图[3]Fig. 1 Flow char of the polysilicon plant[3] with improved Simens method
目前国际上使用改良西门子法生产多晶硅的工厂采用的是立式钟罩型还原炉，主要由底盘、含夹套冷却水的钟罩式双层炉体、电极等结构组成，如图2所示[4]。
熔炼焊剂图2 立式多晶硅还原炉示意图Fig. 2 Vertical polysilicon reducing furnace schematic diagram1底盘，2电极，3尾气出气导管，4混合气进气口，5混合气进气管，6底盘冷却水进水管，7底盘冷却水出水管，8炉体冷却水进水管，9炉体冷却水出水管，10炉体，11硅芯，12夹套导流板，13视镜孔
2.1 底 盘
底盘包括底盘上下底板、电极、混合气进出口、电极套筒、导流板、底盘冷却水进出口、底盘空腔和底盘法兰等，其中混合气进口上还设有喷头。
为了降低能耗，尽可能的提高还原炉内多晶硅的产率，可通过合理分布底盘上的电极和进出气口来提高转化率 [5]。国内现投入生产的设备有 24对棒、36对棒乃至48对棒，电极在底盘上分多圈均匀设置，电极的正负两极在底盘上逐一间隔设置。混合气体进气口也均匀分布在底盘上，并均匀分布在电极之间；混合尾气出气口设置在底盘中心和或在底盘上均匀分布。底盘一般采用水冷式结构，其上设置冷却水进出口，如图 3所示[6]。为了更高效的利用炉内空间，新型发明专利还设计了蜂窝状[4]和正多边形[7]的电极分布。
图3 底盘上电极、进出气口分布图Fig. 3 Electrode and gas port profile1底盘，2进气口，3出气口，4电极
在还原炉投入生产中，底盘不仅对电极和硅棒起支承作用，还用于对出口气体和电极的换热和冷却。为了使底盘的温度分布更均匀，延长底盘寿命，保证多晶硅还原炉的安全生产，周积卫等[8]设计了一种并联双螺旋导流通道底盘，底盘冷却水通过导流板在底盘形成双螺旋导流通道，缩短冷却水流动路径，提高流动速度，增强了对底盘的冷却效果。
在生产过程中还原炉内气体的分布和流动是影响多晶硅沉积速率的重要因素[9]，为了改善炉内气体的分布状况，加快沉积速度，人们还提出了设置进气口分布器[10]或出口气体收集器[11]以及对进出气导管长度的改进[12,13]，使炉内三氯氢硅和氢气混合气的气体流场分布更均匀，有利于多晶硅在硅芯上均匀沉积[14]，提高产品质量。
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2.2 炉 体
立式多晶硅还原炉的炉体为钟罩式，为整个还原反应提供反应空间。炉体为双层夹套结构，在夹套内设置有导流板，在内筒体和外筒体之间形成冷却水腔，使反应区域集中在高
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温硅棒上，避免硅在炉壁上的沉积。在炉体上还设有冷却水进出口和视镜孔，通过安装在视镜孔上的视镜可以观察炉内多晶硅的成长情况。
图4 复合板材料制筒体Fig. 4 Composite board-made barrel diagram1钟罩，2钟罩外壁，3钟罩内壁，4底盘，5底盘上表面，6底盘下表面，7冷却水夹套，8冷却水入口，9冷却水出口，10底盘冷却水入口，11底盘冷却水出口，12水冷结构
为了减少设备材料对产品的污染，炉体选用不锈钢作为制造材料，并采用外壁冷却水套换热来降低钟罩壁面温度以避免内壁温度超出钢材的使用温度而发生石墨化倾向产生安全隐患。宋瑜等[15]发明了一种新型还原炉钟罩，如图4，采用碳钢-不锈钢复合板材料制造，复合板的碳钢层为基层材料，用作还原炉外壁，内壁为不锈钢层，从而改善还原炉内壁与冷却水夹套之间的传热效果。还原工序作为整个工艺中最为重要的一环，其电耗占综合电耗的40%～50%，占多晶硅直接生产成本的15%～30%[16]，而还原炉内的能耗主要是由高温硅棒辐射到壁面被冷却介质带走的热量和底盘冷却水带走的热量组成。为了减少炉体内部的能量损失，大多数厂家采用内壁抛光的方式来降低辐射传热，也有实用新型采用内壁镀银[17]或者通过不锈钢螺栓在炉体内新增一层不锈钢或石英玻璃或是不锈钢与石英玻璃组合材料制成的内壁[18]的方法。
炉外夹套不仅能避免硅在内壁的沉积，还能对筒壁进行冷却，防止还原炉筒体壁温过高造成变形。现有的多晶硅还原炉夹套为一整体外筒体，在夹套筒体与还原炉筒体之间设置螺旋导流板结构，使冷却水在通道内围绕筒体外壁螺旋上升，较均匀的对筒壁进行冷却。为了使炉体温度分布更均匀，提高热交换效率，人们也对夹套提出了多种改进方法。赵振元等[19]发明一种实用新型，对炉体设置多层夹套使得夹套温度具有梯度变化，夹套内外温度均满足工艺要求，且产出的高温蒸汽更便于回收。
钱园等[20]发明一种多晶硅还原炉冷却系统，主要特点为夹套双路折流循环冷却系统，冷却介质通过两路独立的多层折流冷却通道从底部进入，沿着导流板的开口逐层向上移动;双路冷却通道结构缩短了冷却介质的流动路径，提高了热交换效率，能有较好的冷却效果。
2.3 卧式多晶硅还原炉
目前生产中的多晶硅还原炉都为立式还原炉，进气方向为下进气，喷嘴的角度较小，以水为换热介质对炉体进行夹套换热。袁建中等[21]发明了一种实用新型为卧式多晶硅还原炉结构，采用专为卧式多晶硅还原炉设计的气体输送系统和炉内冷却系统，炉体为圆筒形结构或者底面为平面，以期能达到较好的入料和冷却效果，提高卧式多晶硅还原炉的生产效
率。该卧式多晶硅还原炉结构包括外筒体和置于外筒体内的内筒体所形成的炉体，夹套，气体输送系统、炉内冷却系统等，具体如图5所示。
图5 卧式多晶硅还原炉Fig. 5 Horizontal polysilicon reducing furnace diagram1炉体，2外筒体，3内筒体，4夹套，5底板，6加热电极，7气体输送系统，8进气口冲缸，9射流喷嘴，10排气之光，11出气口缓冲缸，12尾气出口，13炉内冷却系统，14底板冷却装置，15导热油缓冲缸，16出油管，17折流板，18预热电极孔
3 四氯化硅氢化设备
在多晶硅的生产过程中，还原炉内还会发生一些副反应，产生大量的四氯化硅、二氯化二氢硅等副产物。据统计，生产1 t的多晶硅会产生10～15 t的四氯化硅[22]，如果四氯化硅不能得到有效的综合处理和应用，会给多晶硅生产带来严重的环保压力，还会降低多晶硅生产工艺的整体经济技术水平。因此，将四氯化硅转化为生产多晶硅的基本原料三氯氢硅是对其综合利用的重要方式之一。四氯化硅的氢化主要可分为热氢化法、冷氢化法（氯氢化法）和等离子体氢化法，其主要反应设备也不尽相同。
3.1 氢化炉
氢化炉是热氢化法的关键设备，热氢化法是以四氯化硅和氢气为原料，在1 200～1 250 ℃的高温下进行热还原反应生产三氯氢硅。其主要反应方程式为：
氢化炉由炉筒、底盘、电极组件、加热体、保温罩、出气口和混合气进口以及其他配件等组成，具体结构如图6所示[23]，炉内还有与进气口相连通的喷嘴。
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