碳纳米管填充聚酰胺冲击荷载电阻效应研究1雷金涛*，陈建康*,2)，张明华*，马博*，戴兰宏+ *
（宁波大学机械工程与力学学院，宁波 315211）+
（中国科学院力学研究所非线性力学国家重点实验室，北京 100190) 摘要：为了研究导电高聚物复合材料体系在高应变率状态下荷载-电阻效应，制作了以聚酰胺（尼龙6）为基体，碳纳米管和不锈钢纤维为填充物的导电高聚物复合材料试样，对实验方案进行了多次设计与优化，最终得出能够较好反映应力-电阻之间关系的实验方案。为了验证实验是否可靠，进行了ANSYS有限元动态分析。结果表明，该实验方案正确有效，能够很好反映导电高聚物高压应力与电阻变化之间的关系。为了解释冲击荷载电阻效应的内在联系，对实验后的试样进行了SEM电镜实验。通过细观分析，提出了电子冲击力的概念，建立了导电高聚物复合材料动态导电模型，解释了碳纳米管填充聚酰胺复合材料体系在冲击荷载作用时有趣的电阻现象。 关键词：一级轻气炮；力阻效应；ANSYS；SEM；动态导电模型
引言
导电高聚物复合材料是重要的航空航天材料，越来越多的应用于电磁屏蔽，研究其压阻效应一直是一个热点。已经有很多文章介绍了静态荷载压阻效应。Taya [1]等研究了纤维加强导电高聚物电阻率-应变-渗滤体积分数之间关系，发现发生渗滤分数随着应变的增加而增加，电阻率随着应变的增加而减小，发生渗滤时体积分数的改变主要是由于应变作用微观结构发生变化所致。Meincke [2]等研究了碳纳米管填充PA6与丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共混体系的机械性能与导电性能的关系。Qu [3]等研究了膨胀石墨填充聚丙烯的压阻性能，在压应力小于10MPa，电阻率下降的很快；在10~30MPa的范围，电阻率比较平稳，略有降低；30MPa以后，压应力继续增加，电阻率略有增加。研究认为压阻效应与形成的导电路径和导电网络的继续退化有关，巨大压应力产生剪切应力导致石墨片的破裂，基体的蠕变导致压阻效应的时间依赖性。Dang [4]等研究碳纳米管填充硅树脂橡胶压阻效应。由于硅树脂橡胶具有高弹性，复合材料弹性屈服点比较高，材料受到低压力作用时，电阻呈线性变化，而且可重现性很好。Gao [5]等研究了CNT/PP复合材料体系的导电性能，发现随着剪切碳纳米管的时间的增加电阻率先减小再增加，即随着碳纳米管长度的缩小，CNT/PP 复合材料体系的导电性能先增加再减小。Soltani [6]等研究了石墨纳米薄片填充硅树脂橡胶纳米复合材料的压阻效应。得出导电通路的形成与破坏是在特定的条件下才能出现的结论。D.D.L. CHUNG [7~9]等研究了碳纤维填充环氧基树脂导电高聚物的压阻效应，采用四探针法测得复合材料在拉伸状态时的电阻率。对于动态荷载电阻效应的研究，有人进行了初步的研究。Fishelson [10]等研究了高压状态时，实现了电阻值的测量，并没有记录动态冲击过程中电阻的变化。Du [11]等比较了高压（50~100GPa）前后电阻值的变化，
1基金项目：国家自然科学基金项目（10872099）.
纳米防脱2) E-mail：********************
没有实现压力作用过程中记录材料电阻变化。Fukushige [12]等提出了空间空洞觉察系统，通过冲击荷载时测量电阻变化的方法来反映空洞所在位置。从理论上进行了很好的阐述，并没有实验数据来说明。而考察高压高应变率条件下导电高聚物电阻变化的过程，对分析材料的动态性能有着重要意义，因此有必要进行深入研究。
本文以聚酰胺（PA6）为基体，不锈钢纤维（SSF）、碳纳米管（CNT）为填充物的复合材料体系为研究对象，将这种导电高聚物复合材料加工成气炮实验试样，在一级轻气炮实验装置上，研究高压高应变率条件下的压阻效应。通过优化实验方案设计，得到了冲击荷载作用下压力和电阻在纳秒时间内的变化曲线。高压高应变率条件下，导电高聚物复合材料体系电阻先减小后增大，这为力敏元件设计提供了实验依据。1实验部分
瓶花木1.1试样制备墨菲氏滴管
实验选用通用级的聚酰胺（尼龙6），PA6粒料由南京德尔隆公司生产，SSF粒料由湖南惠同新材料股份有限公司生产，SSF直径12μm，母粒长度5mm，母粒直径3mm，工业级多壁的CNT由中科院成都
有机化学有限公司提供，由化学气相沉淀法（CVD）生成，纯度大于85%，外径20～40nm，长度10～30μm，导电率大于100s/cm。加工试样的工艺是采用熔融共混，注塑成型。制成CNT 含量1 wt % ，SSF 含量0 wt % 、2 wt %、4wt % 、6 wt %、8 wt % 、10 wt %、12 wt % ，对应编号为100、102、104、106、108、110、112。原始试样直径114mm、厚度3mm，加工成51.5mm、厚度3mm的试样。
图1原始试样图
表1 原始试样参数
Number 100 102 104 106 108 110 112
Mass m (g) 39.63 41.52 38.64 38.75 40.30 40.76 40.85
eoa
d
(mm) 3.26 3.34 3.26 3.20 3.34 3.18 3.24
Thickness
D
(mm) 114.02 114.02114.00113.98113.98114.00 114.02
Diameter
(km/s) 2.10 1.680 1.40 1.20 1.20 1.20 1.20
velocity
Wave
排油烟气防火止回阀Dencity (g/cm3) 1.155 1.162 1.183 1.209 1.234 1.272 1.283FOSY
1.2实验装置设计与测试方法
用长源化工生产的纯银导电漆（silver）均匀平整地涂抹试样（specimen）两个端面，形成第一纯银导电漆层和第二纯银导电漆层，等待干燥。用胶水将锰铜计力传感器（manganese）固定在垫片（gasket）上，然后将试样上的第一纯银导电漆层紧靠在垫片上，用胶水将垫片与第一纯银导电漆层之间的间隙填满，锰铜计在垫片与试样之间。选取四根直径为0.2mm～0.4mm的绝缘漆铜导线，分别为第一导线、第二导线、第三导线和第四导线，将第一导线作为第一纯银导电漆层的引线，将第二导线作为第二纯银导电漆层的引线，将第三导线和第四导线作为锰铜计力传感器的引线；将垫片与靶环（ring）用液态石蜡固定在一起；将第一导线和第二导线与静动态测阻仪（Dynamic high-resistance meter NBUBLC）连接，将第三导线和第四导线与锰铜压阻应力仪（Manganese bronze piezoresistive stress analyzer YLY4B）连接，然后将静动态测阻仪与动态数字存储器（Tektronix DPO4054）连接，将锰铜压阻应力仪与动态数字存储器连接。测试系统装置图如图2所示。
图2 测试系统装置图
试样、垫片与靶环用封装固定在一起下面是封装好的部分试样。铁片材料000a采用强力胶直接粘接，试样106a采用环氧树脂系胶结剂封装，102a、100a、110b、112b都采用石蜡封装，效果很好。如图3所示。
000a 106a
100a 102a
110b 112b 图3 试样与靶环的封装图
本实验在浙江省冲击与安全工程重点研究实验室建设基地爆炸力学实验分室的一级轻气炮上完成。气炮口径57mm φ，炮管长4mm L =，子弹飞行速度范围40~350m/s v =，碰撞平面度，真空度。多路程控网络讯号源、DL-32Ⅱ型时间间隔记录仪、YLY4B 锰铜压阻应力仪、NBUBLC 型静动态测阻仪、Tektronix DPO4054型数字存储示波器等310rad θ-≤0.1M =-Pa P [13]。
实验前，用丙酮清洗炮管内壁，装上弹丸、靶架，将测速探针固定在靶架上，并与DL-32Ⅱ型时间间隔记录仪连接。将固定好试样的靶环安装在靶架上，试样两电极与NBUBLC 型静动态测阻仪相连，锰铜计两极与YLY4B 锰铜压阻应力仪相连。通过多路程控网络讯号源检查线路是否接通，调节YLY4B 锰铜压阻应力仪平衡旋钮至平衡位置，手动触发Tektronix DPO4054型数字存储示波器，看是否能触发记录有效数据。调试好后连接好回收箱。
实验时关闭所有气阀开关，先抽真空室真空至0.1MPa P =-，再将回收箱抽真空至。将高压氮气充进真空室达到预定气压值并稳定一段时间，检查线路是否连通，手动触发看示波器能否触发，
调试成功后将示波器调节至待触发状态。迅速打开放气阀，
高压氮气会推动弹托高速飞行，碰撞垫片试样，产生高压脉冲，一维应变波在试样中传播。锰铜计可
以测量应力波的传播特性，NBUBLC 型静动态测阻仪可以同时测量试样电阻的变化。力学性能对应的电压信号和电学性能对应的电压信号都由DPO4054型数字存储示波器记录存储。飞片在炮管经过一段加速后，到达靶架的速度由测速探针及DL-32Ⅱ型时间间隔记录仪测定。锰铜计采用高阻50螺旋型锰铜压阻计，采用YLY4B 锰铜压阻应力仪对锰铜压阻计测量的电压信号进行转换放大20倍。电压信号通过高阻锰铜计标定值转化成应力信号。锰铜压阻计标定公式0.1MPa P =-Ω双[14]:
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