专论 综述
弹性体,2011 06 25,21(3):70~74
CH IN A EL A ST O M ERICS
收稿日期:2011-04-19
作者简介：李乐凡(1988-)，男，广东汕头人，在读本科生，研究方向为高分子材料。
*基金项目：国家自然科学基金资助课题(50773013)**通讯联系人
*
李乐凡1，李思东2，汪志芬1**
(1.海南大学材料与化工学院，海南海口570228;2.广东海洋大学理学院，广东湛江524088)
摘 要：综述了天然橡胶纳米复合材料的研究进展，分别介绍了天然橡胶与纳米级二氧化硅、有机蒙脱土
、碳酸钙、氧化锌以及碳纳米管等物质组成的复合材料的研究现状。纳米填料的应用不仅可以改善天然橡胶的性能，而且还赋予橡胶许多新的性质，提高了橡胶产品的性价比。 关键词：天然橡胶；复合材料；纳米复合材料
中图分类号:T Q 332.5 文献标识码:A 文章编号:1005 3174(2011)03 0070 05
天然橡胶(NR)是一种具有优越综合性能的温调节
可再生天然高分子材料，具有高弹性、高强度和耐磨等特点，广泛应用于航空航天、国防军工、轮胎、医用弹性体中，在国民经济建设中占有非常重要的地位。为了提高NR 的性能，扩大使用范围，通常对其进行化学或物理改性，使用纳米粒子和NR 制成复合材料是其中一种有效的改性方法。本文就NR 纳米复合材料的研究概况进行了简要的综述。 1 N R /二氧化硅纳米复合材料
邱权芳等[1]
采用胶乳共混法制备NR/二氧化硅纳米复合材料，红外光谱分析表明，经 -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(M PS)改性后，纳米二氧化硅表面引入了双键，在引发剂作用下单体甲基丙烯酸甲酯(M
M A)成功地接枝在二氧化硅表面的M PS 双键上，天然胶乳通过乳液聚合，橡胶分子链上也接上了聚甲基丙烯酸甲酯(PM MA)。
透射电镜(T EM )分析表明，接枝PMM A 改性的二氧化硅粒子，形成以PM MA 为壳，以SiO 2为核的核-壳结构的粒子，当M MA 与SiO 2质量比为0.3时粒子的分散性最佳，随着M MA 含量的增加分子链相互缠绕，粒子以PM MA 为桥梁而团聚，当M MA 与SiO 2质量比为3时粒径超过
100nm，失去了纳米材料的意义。
扫描电镜分析表明，接枝PM MA 改性的复合材料界面模糊，相容性好，当二氧化硅占干胶质量分数0.5%时，粒子在基体中分散均匀且粒径分布在30~60nm 之间，随着二氧化硅用量的增加，基体中出现二氧化硅网络结构，当二氧化硅质量分数超过3%后粒子出现不同程度的团聚现象。
橡胶拉伸测试结果表明，同样含量的二氧化硅，复合材料的力学性能比未改性的复合材料力学性能好，当二氧化硅占干胶的质量分数0.5%时材料的综合力学性能最好，随着二氧化硅含量的增加，由于二氧化硅粒子的网络结构的形成及团聚的原因，材料的力学性能有不同程度的下降。
罗勇悦等[2]制备NR/二氧化硅纳米复合材料，复合材料的拉伸强度比纯的NR 提高了35%，定伸应力也有显著提高。
何映平等[3]采用十二烷基硫酸钠(SDS)先将纳米SiO 2处理成20%稳定的分散体后再添加到天然胶乳中，研究了纳米SiO 2的用量对天然胶乳的胶体性能及其硫化胶膜力学性能的影响，结果表明，纳米SiO 2的用量在3~4份时，可改善天然胶乳的胶体性能及其硫化胶膜的力学性能，经纳米SiO 2改性的天然胶乳硫化胶膜具有较好的耐热老化性能。
赵同建[4]通过研究纳米SiO 2生成的工艺、控制条件与复合材料结构和性能的关系，确定最适宜的工艺条件，制备的纳米SiO 2/N R 复合材料表观交联密度都有较大提高，具有较完善的网络结
构和优异的综合力学性能。
2 N R/有机蒙脱土纳米复合材料
王立等[5]采用机械混炼法制备了NR/有机蒙脱土(NR/OMM T)纳米复合材料，并对其结构和性能进行了研究。红外光谱(FTIR)分析表明，有机改性剂(OM)已经插层进入蒙脱土(M M T)片层，硫化特性研究表明,M M T对NR的焦烧时间(T s)和正硫化时间(T90)没有影响，但降低了NR的交联密度;T s随OMM T含量的增加逐渐降低，而T90变化不大，交联密度随OM M T含量的增加先增大后减小。
陈树柏等[6]采用固相改性方法对钙基蒙脱土进行了有机改性，结果表明，固相改性有机蒙脱土的加入不仅可以促进NR的硫化，而且对橡胶有显著的增强作用。
宋国君等[7]采用乳液插层法制备了NR/ OM M T纳米复合材料，通过T EM观察可知, MM T片层以纳米尺寸均匀分散在NR基体中；力学性能测试结果表明，当M M T用量小于12份时，纳米复合材料的力学性能随MM T用量的增加而逐渐增大，复合材料具有优良的力学性能。
黄茂芳等[8]以新鲜胶乳为主体材料，用凝聚共沉法制备了NR/OMM T纳米复合材料，结果表明，在NR中加入3%~5%(质量分数)的纳米蒙脱土，可以使橡胶的定伸应力、拉伸强度等性能大幅度提高，动态力学性能和耐热稳定性得到明显改善。
李培耀等[9]通过机械共混法制备了剥离型NR/OM MT纳米复合材料，材料的失重起始温度明显升高，耐热性能和常温耐油性能得到改善。
李博等[10]采用机械混炼插层法制备NR/ OM M T纳米复合材料，测试结果表明，纳米复合材料的热释放速率、生烟速率等较纯NR、未改性MM T/NR复合材料均有所降低，表现出较好的阻燃性能。
刘岚等[11]采用机械混炼反应插层法，通过引入第三组分间苯二酚和六次甲基四胺络合物(RH)，制备了NR/MMT原土纳米复合材料，实现了对NR的补强，显著地提高了NR的抗湿滑性。
郑小瑰等[12]通过M MT与酸化椰油酰胺基丙基甜菜碱(CAB)进行正离子交换，制备了含羧基的OMM T，用OMM T与NR复合制得插层型纳米复合材料。结果表明，酸化CAB溶液改性OM M T的层间距较
M M T改性的有较大幅度的增加；少量OMM T可改善NR的拉伸强度和扯断伸长率，同时维持较低的拉伸永久变形;OM M T对复合材料的硫化表现出促进作用。
欧阳星等[13]采用有机改性蒙脱土和新型补强型促进剂，通过混炼插层法制备了NR/OM MT 纳米复合材料。结果表明，添加2%~10%(质量分数)OM MT的NR/M M T纳米复合材料的力学性能和动态力学性能优于40%(质量分数) N770炭黑补强的硫化胶。
宋国君等[14]采用常规的双辊混炼法制备了剥离型的NR/OM M T纳米复合材料，物理性能测试结果表明，低填充量(小于3份)时，复合材料力学性能大大提高，应力-应变明显变化，加工流动性略有不同。
韩汉鹏等[15]用二次回归正交设计研究了有机土浓度、分散剂浓度、胶乳浓度和有机土填充量4个因子对NR/MM T纳米复合材料撕裂强度的影响，获得了最佳的试验工艺参数值和二次回归模型。
刘岚等[16]采用胶乳接枝插层法，引入单体，制备了NR/OMM T纳米复合材料。X-射线衍射(XRD)和T EM结果表明，改性蒙脱土片层在橡胶基体中以纳米级分散。动态热机械分析仪(DM A)测定结果显示，该体系的玻璃化温度有所提高,60 时具有较低的tan 值，说明具有较小的滚动阻力；物理机械性能测试表明该方法有效地实现了对NR的补强。陈美等[17]采用超声波技术制备了有机膨润土、钠基膨润土/NR复合材料，结果表明，有机膨润土经过超声辐射后产生层间剥离，橡胶能够插层进入粘土层间，
形成纳米分散结构，从而提高材料的性能。
3 N R/碳酸钙纳米复合材料
覃小伦等[18]通过T EM观察发现，纳米碳酸钙在天然橡胶胶乳手套中以集状态存在，填料的掺入对手套的性能并没有产生不利的影响。
钱红莲等[19]研究了凝聚共沉法和机械共混法对纳米碳酸钙填充环氧化天然橡胶(ENR)性能的影响。结果表明，纳米碳酸钙用量为5份，凝聚共沉法和机械共混法胶料的储能剪切模量(G )和损耗因子(tan )相近；采用机械共混法可增大胶料的M H，缩短t s1，纳米碳酸钙用量为5~20份时对ENR起补强作用；采用凝聚共沉法可使纳米碳酸钙较好地分散于ENR中，纳米碳酸钙用量为20~40份时对ENR起补强作用。
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第3期李乐凡，等.天然橡胶纳米复合材料的研究进展
古菊等[20]研究了NR/硬脂酸包覆型纳米碳酸钙(CCR)复合材料和NR/固相法改性纳米碳酸钙(M-CCR)复合材料的微观形态、力学性能、耐老化性能和热稳定性能等。结果表明，与CCR 相比,M-CCR在NR中的分散性更好，界面结合形态得到了改善;N R/M-CCR复合材料的力学性能、耐老化性能和热稳定
性能显著提高，且当M-CCR用量少于10份时,NR/M-CCR复合材料的综合性能最佳。
贾德民等[21]制备了一种新型改性纳米碳酸钙M-CaCO3，结果表明,M-CaCO3对NR具有显著的补强作用，补强效果远优于CCR。
林雅铃等[22]用镧、铈、钐、钬和镱稀土(Ln)氧化物(Ln2O3)及锌、钴和镍过渡金属(T M)氧化物(TM O)制备了稀土氢氧化物包覆纳米碳酸钙[NCaCO3-Ln(OH)3]和过渡金属氢氧化物包覆纳米碳酸钙[NCaCO3-T M(OH)2]。动态力学分析表明，与未改性纳米碳酸钙填充NR(NR/ NCaCO3)的硫化胶相比,NR/N CaCO3-Sm (OH)3和NR/NCaCO3-Zn(OH)2硫化胶的玻璃化转变温度稍有上升，内耗也略有增大。
王江[23]采用沉淀法以CaO、CO2、天然胶乳为主要原料，制备纳米CaCO3/NR复合材料，研究表明，表面改性剂C12H25NaO3S的质量分数为3.0%、碳化温度为20 、分散剂乙二胺四乙酸(EDT A)的质量分数为0.65%、Ca(OH)2质量分数为7.50%和成核剂N a5P3O10的质量分数为0.60%是制备纳米CaCO3及纳米CaCO3/NR复合材料的最佳工艺条件。
王久模[24]将天甲橡胶(M G49)溶液与碳酸钙混合，制备纳米CaCO3/NR复合材料。此方法可以显著提高纳米CaCO3在NR基体中的分散效果及纳米CaCO3与NR的界面作用，从而提高纳米CaCO3/NR复合材料的综合力学性能。
电线固定座罗士平等[25]采用钛酸酯偶联剂T SC改性纳米CaCO3填充NR，当纳米CaCO3用量为5份时，胶料的拉伸强度由未改性时的17.4M Pa提高到19.4MPa。
4 N R/氧化锌纳米复合材料
孙霞容等[26]研究了纳米氧化锌对NR硫化胶疲劳性能的影响，结果表明，纳米氧化锌对NR 胶料的硫化起步延迟作用较大，但却能改善NR 的热老化性能，当其用量为5份时综合性能最佳。
庄涛等[27]采用不同用量钛酸酯偶联剂对纳米氧化锌进行表面改性，通过正交实验来确定最佳的改性条件，用活化指数表征改性效果。实验结果表明，最佳的改性条件为钛酸酯质量分数3%，温度30 ，搅拌时间90m in，活化指数可达到99.83%。
王韶晖等[28]利用纳米氧化锌采用直接混合、球磨分散混合及超声分散混合法对胶粉进行了改性，并在开炼机上制备了纳米氧化锌改性胶粉/NR 复合材料。扫描电镜分析表明，超声分散混合法得到的试样中纳米氧化锌的分散情况较好，其中采用钛酸酯偶联剂改性的试样的性能最佳。
周丽玲等[29]用毛细管流变仪和门尼粘度计研究了纳米氧化锌在白炭黑填充的NR中的加工性能，研究了纳米氧化锌的用量对胶料硫化特性、耐热氧老化性能以及力学性能的影响。结果表明，当纳米氧化锌用量减至3份时，其物理机械性能与普通氧化锌5份时相当，使用纳米氧化锌可以降低生产成本。
刘小侠等[30]系统地研究了不同氧化锌的微结构及其对NR硫化胶性能的影响。结果表明，普通氧化锌粒径在100~400nm，氧化锌颗粒间分散性比较好；纳米氧化锌粒径为20~60nm，纳米氧化锌的加入，改变了胶料的门尼粘度，缩短了胶料的T s和T90，提高了胶料的物理机械性能、疲劳和磨耗性能。
姬志田等[31]将纳米氧化锌用于橡胶止水带，以提高橡胶止水带的防水性能和使用寿命。发现采用纳米氧化锌可以显著提高产品的性能，尤其是拉伸强度、压缩永久变形和热老化性能，延长了产品使用寿命。
扈广法等[32]探讨了纳米氧化锌对减震器胶料硫化特性和力学性能的影响。结果表明，与普通氧化锌用量相同时，纳米氧化锌可以缩短胶料的硫化时间，提高胶料的力学性能，橡胶减震器寿命提高20%。
于泳等[33]认为，纳米氧化锌的比表面积达到80m2/g以上时，可表现出优良的普通氧化锌所不具备的综合性能。将纳米氧化锌用于胎冠胶、胎肩胶、缓冲胶和胎体外层胶，发现轮胎实际道路行驶里程提高了6.25%，单位深度花纹行驶里程提高6.26%。
魏爱龙等[34]使用纳米氧化锌替代普通氧化锌，进行了9.00-2016PR外胎的成品试制，并与正常生产的同规格轮胎进行对比实验，发现纳米氧化锌可达到提高胶料性能，尤其是胶料的耐
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弹 性 体 第21卷
磨性能、H抽出力和撕裂性能的提高比较显著，且成品性能也得到相应改善。
徐文总等[35]通过对比研究发现，纳米氧化锌的加入有助于形成更多的单硫交联键，与普通氧化锌相比，材料表现出较好的抗硫化返原能力。另外，由于纳米氧化锌比表面积大，具有较高的物理化学反应活性，所以提高了NR交联反应速率和热稳定性。
5 N R/碳纳米管复合材料
隋刚等[36]通过机械混炼法制备了碳纳米管(CNT)/NR复合材料，研究了CNT的预处理方式对复合材料结构与性能的影响。结果表明，与NR相比,CN T/NR复合材料的硫化返原现象减轻，硫化后凝胶质量分数降低，硫化剂用量应适当增加，由混酸氧化处理的CNT填充橡胶复合材料的硫化迟滞效应明显；复合材料内部存在CNT 的富集区域和CN T含量很少的橡胶区域,CNT 与NR之间的界面结合作用不好；由处理的CN T填充橡胶复合材料的整体性能最好，但受CN T在橡胶基体中的不良分散状态及界面性质的影响，其力学性能不高。
手动抽油泵在CNT预处理基础上，通过机械混炼方法将CNT与NR复合。研究表明，与传统炭黑增强样品相比,CN T在橡胶中的混入速度快，温升幅度小，混炼胶的硫化返原现象减轻。经过分散粘合体系处理,CNT在
橡胶中的分散性及界面粘合状况改善，热处理后复合材料的整体力学性能提高，对比炭黑增强样品,CNT复合材料的弹性模量和玻璃化转变温度高，回弹及动态压缩性能好，并且热稳定性较高[37,38]。CNT在橡胶样品中显示出补强效应,CN T复合材料的回弹、压缩疲劳性能明显优于炭黑补强样品，但其拉伸、撕裂性能水平较低[39]。
将纯化后的CNT分别经过球磨、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠或分散-粘合体系预处理，再与100份NR混炼，可制备NR/纯化CNT复合材料。结果表明，纯化CN T直接与NR混炼，前者在NR中的分散效果不好，二者的界面结合欠佳。纯化CN T经球磨后，团聚程度增加，对复合材料力学性能影响不大。经表面活性剂十二烷基苯磺酸钠处理后的纯化CNT，内聚能下降，复合材料的结晶熔融峰面积增大，力学性能降低。用分散-粘合体系处理纯化CNT，可同时提高纯化CN T在橡胶中的分散效果及界面粘合性，试样结晶熔融峰变得不明显，因此该复合材料的邵尔A型硬度提高，拉伸强度、300%定伸应力和撕裂强度等优于其它试样[40]。
高远[41]采用硝酸氧化法纯化多壁碳纳米管(M WNTs)，并用表面活性剂SDS和硅烷偶联剂(KH550)对酸化后的MWN Ts进行表面改性，利用共混法制备了改性MWNT s/丁苯橡胶(SBR)/ NR复合材料，研究了M WNT s的用量及改性方法对SBR/NR硫化胶性能的影响，结果表明，酸化过程不破坏M WNTs的结构,KH550和表面活性剂SDS修饰的M WNT s在水中具有较好的分散性，随着SDS改性的M WNTs用量的增大，胶料的焦烧时间和正硫化时间增加，硫化速率下降，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、硬
度、交联密度、结合橡胶以及疲劳性能增加。相同用量下, KH550改性MWNT s增强胶料的力学性能优于SDS改性MWN Ts增强胶料的力学性能。
6 结 语
目前NR纳米复合材料仍然是NR研究的热点之一，纳米二氧化硅、纳米OM M T、纳米碳酸钙、纳米氧化锌以及CNT等纳米填料的应用不但可以极大地改善NR性能，而且可能会赋予橡胶许多新的性质，同时可以简化加工步骤，降低成本，大大提高橡胶产品的性价比。NR纳米复合材料的研究已引起了橡胶研究者的高度兴趣和极大热情，特别是在机理研究和工业化产品的开发上将会有更多的突破。
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Research development on nano composite materials of natural rubber
LI Le fan 1,LI Si dong 2,WANG Zhi fen 1
(1.Colleg e of M aterials and Chemical Engineering ,H ainan Univer sity ,H aikou 570228,China;2.Colleg e of Science,Guangd ong Ocean Univer sity ,Zhanj iang 524088,China)
Abstract:The resear ch development on natur al r ubber(NR)nano co mpo site m aterials prepared by natur al rubber w ith nano SiO 2,nano o rgano philic montmorillo nite,nano CaCO 3,nano ZnO and carbon nano tubes w as rev iew ed.Adding nano filler to NR improv ed pro perties and had new characteristics of nano composite m aterials.
Key words:natural rubber;com posite materials;nano com posite materials
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豫公网安备41160202000603
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