生产方案:
2.1 净化原料，减少原料杂质 工业用碳酸钠中一般含有铁、锰、铬、铜等金属离子，当用含有这些金属离子的碳酸钠制造过碳酸钠时会带入产品中，而这些金属离子不仅会加速过氧化氢的分解，导致过氧化氢的损失，而且还会促进过碳酸钠产品的分解，影响过碳酸钠的收率，降低过碳酸钠的贮存稳定性，因此对原料进行精制，提高碳酸钠的纯度是十分必要的。除去碳酸钠中金属离子的方法很多，目前常用的方法是将碳酸钠溶解在水中，加入一定量的硫酸镁、硅酸钠或络合剂沉淀出杂质，把得到的精制碳酸钠水溶液供给反应系统，或在连续的有精制工序的过碳酸钠制造工序中，在过碳酸钠滤液中加入所需要量的碳酸钠和水来除去重金属。该法虽然较容易除去促进过氧化氢分解的金属离子，但在反应物系中有过量水存在，故溶解在该过量水中的过碳酸钠损失较大，对所得产品的收率有一定的影响。 2.2 外加稳定剂 研究发现，在碳酸钠与过氧化氢反应过程中加入有机螯合物和各种无机盐类稳定剂，可以大大提高制得过碳酸钠产品的稳定性。加入的稳定剂种类很多，主要包括无机化合物和有机化合物两大类。其中无机化合物包括：（1）磷酸或磷酸盐类。如正磷酸，磷酸，磷酸钠， 磷酸二氢钠，六偏磷酸钠，焦磷酸钠等；（2）碱金属或碱土金属盐类。如硫酸钠、硫酸镁以及氯化镁等；（3）硅酸盐类。如硅酸盐、硅酸钠等；（4）硼酸或硼酸盐。如硼酸、偏硼酸钠等;有机化合物包括：（1）有机胺类化合物。如乙撑二胺四醋酸盐、二乙烯三胺五醋酸盐等；（2）醇类化合物。如聚乙二醇类、聚乙二硫醇类化合物；（3）螯合物与表面活性剂，如8-羟基喹啉，α-苯偶姻肟等；（4）脂肪族氨基酸及其盐类，如乙氨酸、谷蛋白、明胶等；（5）芳香族化合物。如磺酸镁盐、高级脂肪醇的硫酸脂镁盐等；（6）铵盐羧酸盐类，如EDTA；（7）非离子表面活性剂。如高级醇、高级脂肪的甘油脂等。在生产中，稳定剂的选择应按原料价格便宜、易得的原则选择，多采用一种或两种以上无机和有机化合物组合，这样比采用单一稳定剂的稳定效果更佳。就一般原料和操作条件而言，无机化合物的添加量一般为0.01%-1.0%（质量百分数，下同），有机化合物的添加量为0.02%-0.5%。稳定剂的加入既可采用在成品表面进行喷涂的方法，也可采用在反应中加入的方法。用上述稳定剂可使制得过碳酸钠的有效氧含量高，结晶中的过氧化氢和碳酸钠的组成液接近理论值，产品质量好，储存稳定性能好。 2.3 包覆法提高稳定性 由于很难保证外加稳定剂能在动态中起到应有的作用，为提高过碳酸钠的稳定性，对过碳 酸钠粒子表面进行包覆是隔绝外界物质侵入的最有效方法。包覆在一系列可搅动粒子的设备中进行，粒子在搅动下喷涂包覆溶液后进行干燥，干燥一般在流化床中进行，温度为60-80℃，干燥后产品含水量为0.1%和0.7%。常用的包覆方法有无机盐包覆、有机酸（盐）包覆、硼酸或硼酸盐包覆、过硼酸化合物包覆以及有机高分子材料包覆等。
自闭式冲洗2.3.1 无机盐的包覆
由于降低产品的吸湿性可起到提高其稳定性的作用，故可以采用无机盐如硅酸盐、硫酸镁、碱金属盐(包括碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐等)进行多层包覆。最终产品活性氧含量为12.5%，其性能经测试后显示此种用可溶盐在包覆过程中部分形成难溶盐的工艺方法，既保持了过碳酸钠的溶解性，又提高了其稳定性。这是对以前用包覆盐与过碳酸钠表面反应形成难溶盐来提高其稳定性方法的改进，因为后者是部分过碳酸钠分解，所得包覆粒子溶解性也较差。以碱金属硫酸盐和氯化盐包覆过碳酸钠，效果很好，其机理可能是Na2S04和NaCl以适当的比例形成窗格型插合物，水分进入其晶格中后，其结合力比普通结晶水牢固，而且在贮存中即使有H202释放出时也能被此结晶格捕获从而避免损失，能有效的提高过碳酸钠的稳定性。包覆时可加入少量硅酸盐作为抗摩擦剂。由于这种包覆物既能阻止外界水分侵入，又能捕获贮存中释放出的H202，所以当贮存环境水分不过分高时，此种包覆
粒比用水排斥性包覆剂更有优越性。
2.3.2 有机酸(盐)包覆
由于用磷及硼化物存在环保问题，所以需要取代品。试验表明用Na2S04不理想，而选用柠檬酸盐作为包覆剂则较好，而且柠檬酸钠与沸石又是很好的助剂。以表面活性剂为基础，有机酸盐，硅酸钠、硫酸镁联合使用作为稳定剂的组分，制备出高稳性的过碳酸钠。还有以柠檬酸三钠包覆5%和10%的过碳酸钠，结果证明柠檬酸是一种较理想的环保型过碳酸钠包覆材料。还有以整合剂羟基羧酸盐RCnHm(0H)nCOOH的盐包覆过碳酸钠(R为CH2OH或-COOH，n=2-6，m=0-n)，发现比用EDTA和柠檬酸等更好。羟基羧酸盐有葡萄糖酸盐、抗坏血酸盐、三羟基戍二酸盐以及酒石酸盐等，同时发现以上有机整合剂和硅酸盐有配合效应，与无水Na2CO3也有配合效应。以上述羟基羧酸盐以及无机盐如硅酸钠、硫酸镁，硫酸钠，碳酸钠，碳酸氢钠配合多层包覆效果明显，而用EDTA替代羟基羧酸盐时效果明显变差。
变径套2.3.3 硼酸或硼酸盐包覆
包覆剂可采用硼酸及硼酸盐与防水剂并用。经包覆剂处理后的过碳酸钠颗粒，对水分或空气中的湿气是稳定的，贮藏时基本上没有活性氧的损失，并且在低温下溶解性好。包覆方
法是生产出的过碳酸钠粒状物，用喷雾器将包覆剂进行喷雾，再干燥得到产品。还有用硼酸溶液及水玻璃在流化床中对过碳酸钠进行包覆，温度为50-70℃，无论是同种喷涂两种包覆液或分别喷涂两种包覆液其结果基本相同，都能得到高稳定的过碳酸钠。通过对包覆温度的对比实验，得到当温度高达91-100℃时，经光电显微镜观测过碳酸钠表面出现毛刺，表面发生了分解反应，所以产品稳定性明显降低。
为了避免使用大量水，把硼酸、硅酸、硅酸盐混合起来，在基本上不产生凝胶的情况下配制浓溶液，质量分数在15%-25%。在包覆后的过碳酸钠中，包覆剂占2%-6%。此法的优点是使用了较浓的包覆剂，避免了包覆过程中为除去大量水而耗费能量，同时缩短干燥时间也起到了避免过碳酸钠分解作用的效果，缺点是工艺操作较难。采用硼酸和碱金属盐(氯化钠和硫酸钠)或铵盐作包覆剂，碱金属盐或铵盐的存在可提高硼酸在水中的溶解度，还可减少硼酸用量，其效果与前一技术相似。还有用硼酸或硼酸盐与有机二元醇、多元醇或羟基羧酸(盐)或与乳糖酸或乳糖酸盐的混合物作包覆剂，所用包覆液浓度达20%以上，既节能又可减少过碳酸钠干燥时间过长引起的分解，但包覆液浓度大，在使用前先预热以防止沉淀物堵住喷口。其实验结果显示硼酸盐与这些羟基羧酸盐形成配合体后，所形成的包覆层更牢固。
2.3.4 过硼化合物包覆
在湿法制作碳酸钠过程中，制得的含过碳酸钠晶粒物料在离心机中分去母液后，喷人含过硼酸钠的水溶液或悬浮液，洗去过碳酸钠颗粒上的母液，滤去过量液体，在流化床中干燥。当温度由40℃升至80-85℃时表面上的过硼酸钠熔化，同时脱去一部分结晶水。包覆后过碳酸钠中硼质量分数为0.1%-0.2%。这种方法所得过碳酸钠其稳定性不及一些喷涂工艺得到的过碳酸钠，但此工艺对过碳酸钠的生产厂家来说比较方便，容易接受。还有用过硼砂(Na2B407·4H20)来包覆过碳酸钠，一般用量为2%-6%，由于过硼砂溶解性好，可用高浓度溶液，喷雾时喷嘴不易堵塞，干燥过程中只有少量水需移走，包覆可用喷涂，也可用前一技术洗去液的方法。
在粒状过碳酸钠的表面均匀地涂上少量的无机、有机或高分子物质，使其外表被包膜，隔绝与空气、潮湿和其它物质接触，起到增强稳定性的作用。采用具有助洗功能的物质以包裹的形式使过碳酸钠表面颗粒表面形成涂膜，由于隔绝了过碳酸钠与外界的直接接触，稳定效果提高明显，并且在用于洗衣粉配方后，在洗涤过程中由于涂膜的溶解延缓了漂白剂的分解，起到先洗后漂的作用，避免了由于活性氧的催化。如在室温条件下贮存一个月，其活性氧损失大约为0.5%，而在40℃时贮存一个月，其活性氧含量损失为3%。
结晶、过滤、干燥、分离而得到的产品
过碳酸钠
分 子 式： 2Na2CO3.3H2O2
分 子 量： 314.02 气囊减震
执行标准： HG/T2764-1996
性 状： 易溶于水，白粉末或颗粒结晶。
产品质量指标：
指标项目 指标
优级品 合格品
20-80 20-80
活性氧（O）含量≥ 13.0 10.5
堆积密度g/l 700-1000 700-1000
铁（Fe）ppm%≤ 20 20
PH值（30/l水溶液） 10-11 10-11
水份%≤ 2.0 2.0
包装： 复合塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋，净重25公斤/袋。
用途： 1、广泛用于洗涤用品助剂，以及日常生活用漂洗剂。
2、纺织工业中作漂白剂、染整剂、干漂剂。
3、造纸工业中作纸浆漂白剂。
4、用于餐具消毒剂、金属表面处理以及除垢、杀菌、除味剂等。
发光棒 5、该产品遇水后能迅速分解，因而普遍用于医用急救增氧剂和水产增氧剂。
1 过碳酸钠的制备
1.1 实验仪器及药品
四口烧瓶、铁架台、电动搅拌器、温度计、抽滤装置、恒温干燥箱、滴定管、三角瓶等。
碳酸钠：工业级，天津碱厂；双氧水：含量35%，工业级，沧州大化集团有限责任公司；
硅酸钠：化学纯试剂；硫酸镁：化学纯试剂；EDTA:化学纯试剂；Ts-206;结晶改良剂（自配）；氯化钠：化学纯试剂；高锰酸钾标准溶液。
1.2 反应原理
在含有氯化钠、稳定剂、结晶改良剂、过氧化氢的水溶液中，加入碳酸钠饱和溶液直接反应生成过碳酸钠，反应方程式如下：
2Na2CO3+3H2O2→2Na2CO3·3H2O2+Q
1.3 工艺
simota 将脱盐水和纯碱依次加入四口瓶中，加热并搅拌溶解。用抽滤装置分离不溶物，得饱和碳酸钠溶液。过氧化氢经计量后加入到反应容器中，加入稳定剂、氯化钠、结晶改良剂降温至一定温度，将配好的碱液缓慢加入，加完碱后将盐加入，继续反应至完全后，进行固液分离，滤液备用，湿料过碳酸钠经烘箱干燥、降温后包装。母液大部分经处理后重新配制碱液循环使用，小部分弃去。母液中的盐和碱可以重新得到利用，降低了成本。流程如图1所示。
1.4 产品分析方法
依据中华人民共和国化工行业标准HG/T2764-1996，工业过碳酸钠产品应符合表1要求。
1.4.1 过碳酸钠活性氧含量测定
采用高锰酸钾标准溶液滴定法。
1.4.2 产品堆积密度测定
试样经漏斗自由落于已知重量和容积的量筒中，试样锥顶应高出量简，用直尺刮去高出部分，称量、计算确定堆积密度。
1.4.3 水分的测定
称取3g试样，置于已恒重的称量瓶中，于140℃在烘箱中干燥至恒重，用失重减去活性氧的含量，通过计算确定含水量。
1.5 实验安排
本实验对4个因素进行了考察，每个因素分3个不同的条件，即四因素三动砰的正交实验：A反应物料比Na2CO3拖曳臂式悬架：H2O2(mol：mol)，B反应温度，C结晶改良剂加入量(%)，D盐扼制的加入量(%)。结果见表2-表4。
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