输韩中药材二氧化硫检测
一、 试剂
1、 甲基红指示剂:将250mg甲基红,用乙醇溶解成100ml.
2、 30%的过氧化氢10ml加水成100ml,滴加3滴甲基红指示剂后,再加0.0099M氢氧化钠溶液配置呈浅黄(临用时配) 二、 操作方法
将400ml水加入蒸馏瓶中,关闭分液漏斗塞,加入90ml 4M茶浴炉的盐酸。冷凝管中通凉水,气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。这时,接收器中加入3%的过氧化氢溶液中空板封边机30ml。 通氮气15min后,移去分液漏斗,精确称取约口红管20g粉状试样,倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液,摇匀。安上分液漏斗并开启瓶盖,打开栓,4M的盐酸加入到烧瓶中,剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后(保持微沸),取下接受器,用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端,并移入接收器中,使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄保持20秒不褪。
连锁系统
同法作空白试验。(已测得空白试验,要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml) 0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2
二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
V:0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量(ml)[要减去空白试验的0.01ml]
f:0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度
S:称取的试样量(g)
配煤二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3
=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S
三、 轴流风机启动注意事项:
1、 通氮气一秒内冒2泡而定。
2、 实验中要时不时观察通氮气,冷凝管上部,火的大小情况,防止出现暴沸,倒吸。
3、 最后2min,升温,加快通氮气速度,使瓶内残留气体通到接收器中。
4、 实验完毕后,记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。