总第92期山西冶金
2003年第4期一
兰!兰!垒兰———————-—————————————————————————————————————,————————————一.一
文章编号:1672—1152(2003)04—0061—02
'rotal92
No.4,2003
收稿13期:2003—09—14
过氧化氢光度法测定熟矾土中的二氧化钛
摘要通过研究样品的熔融，及干扰元素的试验，提出熟矾土中二氧化钛的测定条件.此方法快速，准确. 关键词熟矾土过氧化氢二氧化钛珊瑚姜
中圈分类号:TD87文献标识码:A DeterminationofTjtaniumDioxideinBauxite byHydrogenPeroxideSpectrometry
TheCentralLaboratoryofthe3rdGeologicalExplorationAcademyofChina BureauforMetallurgicalGeology&ExplorationZhouLihong AbstractProposesthedeterminationconditionsoftitaniumdioxideinbauxitebystudyingthe melt
ofsamplesanetestingtheinterferenceelements.Themethodisrapidandaccurate. KeyWordsbauxite,hydrogenperoxide,titaniumdioxide
熟矾土，一般为铝土矿经过高温锻烧而成.常采
用的分解方法为一硼砂熔融.此方法可用于其系统
1试验部分
1.1试样
试样应通过200目筛
分析前试样应在105oC一110oC烘箱中烘干1h, 后放于干燥器中，冷至室温后称样.
1.2试验原理
试样经硼砂熔融，酸提取后，在0.75M1.75M
硫酸介质中四价钛与过氧化氢生成黄的过钛络合物.借以测定钛的含量.其主要反应如下:
1.3仪器与试剂
721型分光光度计
硼砂一将2份四硼酸钠与1份碳酸钠在500℃
灼烧5rain，冷却后，研细待用.
HC1(1+5)
H2SO4(1+1)
H3PO,(1+1)
H202(30%)
TiO2标准溶液p(Ti02)=100p,g/mL
1.4试验方法
(1)称取0.2500g试样于15mL瓷坩蜗中，加入
3g一5g硼砂，用玻璃棒搅匀，倒在滤纸上，包成小圆球，放人事先准备好装满碳粉并用圆球压成半圆的坩埚上.放到已升温至920℃的马弗炉中，熔融20 rain后，取出，稍冷.把熔好的样品置于盛有热的120 mL(1+5)HC1的烧杯中，盖好表皿，放到电热板上熔解，一直到样品溶清为止.取下烧杯，冷却后，冲人250mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.取25mL的
制备液于50mL容量瓶中.
(2)移取100mg/mL二氧化钛标准0.0mL,1.0
mL,2.0mL,3.0mL,5.0mL,7.0mL，于一组50mL
容量瓶中，用以绘制标准曲线.
(3)力Ⅱ人2H3PO4(1+1)mL,H2SO4(1+1)5mL,
混纺纱充分摇匀，凉至室温，加入30%HO0.5mL，以水稀
第一作者简介：周利红，女,1969年生,1991年毕业于山西理工大学，现在中国冶金地质勘查工程总局第三地质中心试验室
工作，分析化学工程师.邮编:030002.
622003年第4期
至刻度，摇匀，用2em比皿，用试剂空白为参比,
于721型分光光度计波长为420n/n处测其吸光度
并绘制工作曲线.
2结果与讨论
2.1显温度的试验
当室温小于10℃时，稳定时间较长，但显很
慢.当室温高于30℃时，显很快，但稳定短.
一
般20℃25℃显，其稳定时间可达24h.
2.2线性范围
试验表明，当二氧化钛的浓度在10mg/mL时,
仍符合比尔定律，因此，此方法测定钛的范围很广.
2.3过氧化氢用量试验
改变过氧化氢的用量.减少过氧化氢用量时，吸
光度会降低；而过氧化氢用量太多时，会增加吸光
度.当过氧化氢在0.5mL左右时，吸光度保持恒定,
所以在此选择加入0.5mL过氧化氢.
2.4干扰元素的试验
在100mL溶济中，钒小于0.04mg，钼小于10
mg时，对测定无影响(当含量高时，可用KOH溶剂
沉淀与上述干扰元素分离).
当溶液中，铁含量较多时，会影响吸光度，可采
取同一试液分取二份，一份加过氧化氢，一份不加进
行测定.
铜，钴，镍，铁等由于离子本身的颜干扰测定,
内衣生产
含量高时，可用氨水分离.铁的干扰可加磷酸消除.
提手加不
2.5样品分析
按照试验方法，操作，样品结果见表1所示
2.6加标回收试验
表1样品分析结果
真值测定值样品平均值
∞(Tio2)/10∞(Ti02)/10
3.98
4.O5
矾土4184.0o3.983
.9O4.00
4.304.40矾土
4.354.36
YSBC13808—944.364.38
按照样品分析，加入不同体积100p,g/mL二氧化
钛标准溶液，再按试验方法操作，测其结果见表2所示
表2准确度试验
加入量()回收量(g)回收率
样品110o100.199.510o.199.5
样品220o20o.319810o.299
3结语
本方法能及时准确提供分析数据，用于生产实
践中，可得到满意的结果.
参考文献
1(岩石矿物分析>；编委会编.岩石矿物分析.北京：地质出版社,1991.
Il-Il-Il-Il-mIl-●●Il-Il-Il-Il-Il-Il-m●Il-Il-Il-Il-Il-mIl-●'Il-Il-Il-Il-Il-Il-Il-'Il-Il-Il-Il-●
(上接第16页)1.7放炮效果：经过人工强制爆破放顶，从炮眼的
1.4.4爆破参数(见表1)施工最小抵抗结合现场目测顶板垮落情况以及深基表1爆破参数 序炮孔名称
号项目名称单位A/A'B/B'C/C'D,D,E/E'
1炮孔长度m3234364042植物蛋白提取
2炮孔水平角819293845
3炮孔垂直角28/1728/1625/1523/1521/12微调电容
4炮孔个数个22222
5炮孔直径mm6565656565
6密度e,/em~1.O1.O1.O1.O1.O
7每米装药量kg/m3.323.323.323.323.32
8装药长度m/孔17/1818/1919/2121/2223/24
9装药重量kg/孔56/606O/6460/7070/7376/79
10充填物长度m/孔1O1O1O1515
1.5装药时间：待工作面煤壁推进至距炮孔孔口
10m时进行装药.
1.6拉炮时间：待工作面煤壁推进至距炮孔孔口5
In时进行拉炮.
孔观测顶板在10m14m以下部位垮落达到预计
效果.起到了切开顶板，在古塘顶板两端头拉开槽,
破坏其完整性，降低了来压强度及古塘大面积跨落
产生冲击压力现象.
2经验
2.1通过强制放顶改变顶板岩体的力学结构，可
主动地防治顶板大面积冒落，避免工作面开采时,
产生冲击压力.
2.2对于在直接顶为复合型上部的老顶完整性
好，厚度较大的条件下进行大采高综采时人工强制
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