1 适应范围
本作业指导书规定了工作场所空气中过氧化氢的分光光度法,适用于工作场所空气中过氧化氢的浓度检测。
2 引用标准
GBZ/T 300.48-2017工作场所空气有毒物质测定 第 48 部分:臭氧和过氧化氢
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;
3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件
4.1 原理
空气中的蒸气态和雾态过氧化氢用装有硫酸氧钛溶液的多孔玻板吸收管采集,并反应生成黄化合物,用分光光度计在410 nm 波长下测量吸光度,进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为 0 L/min~2 L/min。 4.2.3 具塞刻度试管,10 mL。
4.2.4 分光光度计,具 1 cm 比皿。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水,经煮沸放冷后使用,试剂为分析纯。
变频器开关电源
4.3.2 吸收液(硫酸氧钛溶液):4g 硫酸氧钛溶于 5 mL 硫酸(ρ20=1.84g/mL)中,缓慢
倒入约 80 mL水中,放至室温后,用水定容至 100mL。临用前,用水稀释 10倍。
4.3.3 标准溶液:用水稀释 15 mL 30%(体积分数)过氧化氢至 250 mL。标定后,根据高锰酸钾溶液的用量计算出过氧化氢的浓度,为标准储备液。临用前,用水稀释成 100.0µg/mL 过氧化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.2 短时间采样:在采样点,用装有 10.0 mL 吸收液的多孔玻板吸收管,以 1.0 L/min 流量采集空气样品,当样品溶液呈现淡黄时,立即停止采样,记录采样时间。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁的容器内运输和保存。样品应在 24 h 内测定。
5.3 样品空白:在采样点,打开装有 10.0 mL 吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭, 二次开发平台然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
6 分析步骤
6.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3 次后,从进气管将样品溶液吹入具塞刻度试管中;取出 5.0 mL 样品溶液,置于另一具塞刻度试管中,加入 2.0 mL 水,混匀,供测定。
6.2 标准曲线的制备:取 5 支~8 支具塞比管,分别加入 0.0 mL~1.80 mL 过氧化氢标准溶液, 各加水至 2.0 mL,分别加入 5.0 mL 吸收液,摇匀,配成 0.0µg~180.0µg 含量范围的过氧化氢标准系列。用分光光度计在 410nm 波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的过氧化氢的含量无纺布面膜(µg)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
6.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液;测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中过氧化氢的含量(µg)。若样品溶液中过氧化氢浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7 计算
7.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
7.2 按式(1)计算空气中过氧化氢的浓度:
...........................................(1) 二氧化碳吸附剂
式中:
C —空气中过氧化氢的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
M —测得的5mL样品溶液中过氧化氢的含量(减去样品空白),单位为微克(µg);
V0—标准采样体积,单位为升(L)。
7.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ159 规定计算。
8 说明
8.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 1.2µg/mL,定量测
定范围为 1.2µg/mL~36µg/mL;以采集 15 L 空气样品计,最低定量浓度为 0.8 mg/m3;平均相对标准偏差< 4.1%,采样效率为 100%。
8.2 采样时,应注意观察样品溶液颜的变化,当样品溶液开始变黄时,应停止采样。
8.3 臭氧对本法有正干扰,低于 3mg/m3的二氧化硫不干扰本法。
8.4 过氧化氢的标定:
a)试剂:
1)硫酸溶液,1 mol/L。
视频无线传输2)高锰酸钾标定溶液,C(1/5 KMnO4)= 0.1000 mol/L。
b)标定:
取出2.5 mL过氧化氢溶液,于250 mL锥形瓶中,加入20 mL硫酸溶液,用高锰酸钾标定溶液滴定至溶液呈粉红,保持30 s。
手机光线传感器c)计算:按式(2)计算过氧化氢的浓度。
.................(2)
式中:
C—过氧化氢溶液的浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
v—高锰酸钾标准溶液的用量,单位为毫升(mL);
C0—高锰酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V—过氧化氢溶液的用量,单位为毫升(mL);
0.017—每毫摩尔高锰酸钾相当于过氧化氢的量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)