重点：氧化还原滴定法的基本原理，过氧化氢含量的测定方法 难点：实验条件的控制（温度、酸度、滴定速度） 一、实验目的 1、学习氧化还原滴定法的基本原理 3、学习用KMnO4标准溶液测定H2O空气热源泵2含量的方法 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解： 见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如果长期使用，应定期进行标定。 标定KMnO4溶液的基准物质有As203、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2局部假发 C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 滴定时利用MnO4-本身的紫红指示终点，称为自身指示剂。 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。 三、仪器和试剂 0.010mol·L-1KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol·L-1；MnSO4溶液1mol·L-1；H2O2试样（市售质量分数约为30%的H2O2水溶液）； Na2C2O4(s)分析纯。 四、实验内容 1、0.010mol·L-1KMnO4溶液的配制 称取0.8gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕瓶中。 2、KMnO4标准溶液的标定 准确称取0.7～0.8g基准物质Na2C2电动卷帘门结构图O4置于100mL烧杯中，溶解后转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL Na2C2O4溶液，加入4mL3mol·L-1H2SO4，加热至75℃～85℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。开始时滴定速度要慢，等前一滴KMnO4的红完全褪去再滴入下一滴，随着滴定的进行，由于溶液中产物Mn2+的自身催化作用，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红，半分钟不褪即为终点。平行标定3次，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 3、H2O2试样的分析 用移液管移取H2O2试样溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的H2O225.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO410mL，加一滴0.5mol∙L-1的MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、KMnO4与Na2C2O4反应温度不能过高也不能过低。 2、KMnO4颜较深，读数时应以液面的上沿最高线为准。 3、滴定速度先慢后快。 4、KMnO4滴定终点的确定方法：溶液呈微红且半分钟不褪。 七、实验讨论 1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：市售KMnO4试剂含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中也含有少量有机物质，它的能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又促进KMnO4的自身分解，因此煮沸并放置数天，以使KMnO4与已有的杂质反应完毕。如不过滤，在保存的过程中MnO(OH)2会促进KMnO4的分解。不能用滤纸过滤，因为KMnO4与滤纸中的还原性的物质反应。 压电陶瓷超声换能器2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕瓶中保存？如果没有棕瓶怎么办? 答：KMnO4见光会部分分解，因此需避光保存。若无棕瓶，放于暗处并于用前标定。 3、在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答：若放于碱式滴定管中，则碱式滴定管中的乳胶管会被KMnO4氧化而老化，同时又影响滴定准确度。 4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HN03或HCl调节酸度吗？为什么要加热到75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响? 答：为使滴定反应能够按反应式进行，溶液必须保持足够的酸度，所以用H2SO4作为介质；酸度过低，反应产物可能混有MnO2沉淀，酸度过大又会促使H2C2O4分解；不能用HNO3或HCl调节酸度，因为HNO3具有氧化性，HCl具有还原性，都有可能与氧化还原反应。为使反应完全，需加热到75-85℃。温度过高，会使部分H2C2O4发生分解，温度过低，反应不完全。 5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红褪去很慢，而以后红褪去越来越快? 答：开始时反应速度较慢，加入第一滴KMnO4加入后溶液的红褪去较慢，随着Mn2+生成和增多，在Mn2+的催化作用下，反应越来越快，因而红褪去也越来越快。 6/盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕沉淀物，是什么?此棕沉淀物通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕沉淀物是MnO2。可用Na2C2O4溶液及H2SO4洗去该沉淀。 7、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：加热会促使H2O2分解,所以加入Mn2+来加快反应速度。 | 
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