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化学供应商提供的常⽤试剂仅可满⾜⼀般化学反应的需要。为了确保⼀些有机合成反应的顺利进⾏，常常要对试剂进⾏进⼀步的纯化处理。常⽤的溶剂处理⽅法是蒸馏。如果反应要求仅仅是⽆⽔，可在冷凝管上加⼲燥管，油封或充氮⽓球即可，如果需要达到⽆⽔⽆氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。⼀般在氮⽓氛下进⾏。 试剂级溶剂的纯化⽆⽔的试剂级溶剂常有⾜够的纯度，有时可以不⽤蒸馏。为保证充分的⼲燥度，可在储藏时向其加⼊活性分⼦筛。欲使溶剂脱氧，可利⽤注射器或玻璃管向其中⿎⼊氮⽓约五分钟。⼀般溶剂的纯化⼤多数溶剂，只要在惰性⽓氛中将其从⼲燥剂中蒸馏出来，就可以达到⾜够的纯度。
1. 烷烃
如⼰烷、戊烷等。⾸先⽤浓硫酸洗涤⼏次以除去烯烃，⽔洗， CaCl2⼲燥，必要时⽤钠丝或P2O5⼲燥，蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳⾹烃类
如苯、甲苯、⼆甲苯等。CaCl2⼲燥，必要时⽤钠丝或P2O5⼲燥，蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类
如⼆氯甲烷、氯仿、四氯化碳、⼆氯⼄烷等。⽔洗除去醇等，CaCl2⼲燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。绝对不能⽤钠丝⼲燥，否则会发⽣爆炸。长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于⿊暗中。
4. 醚类及呋喃类
如⼄醚、四氢呋喃等。许多醚类在和空⽓接触下会慢慢⽣成不易挥发且结构不明的过氧化物。过氧化物在加热下容易分解⽽爆炸。因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使⽤前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。检验的⽅法：⽤包含⼀滴淀粉指⽰剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜⾊变化，则没有过氧化物。或者⽤1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫溶液测试。若有，则加⼊5% FeSO4 或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。CaCl2预⼲燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉⿊暗中。 常⽤有机溶剂的纯化－⼄醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。普通⼄醚常含有2%⼄醇和0.5%⽔。久藏的⼄醚常含有少量过氧化物。
过氧化物的检验和除去：在⼲净和试管中放⼊2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空⽓氧化，可⽤稀
过氧化物的检验和除去：在⼲净和试管中放⼊2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空⽓氧化，可⽤稀亚硫酸钠溶液滴到黄⾊消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加⼊⼄醚，出现蓝⾊即表⽰有过氧化物存在。除去过氧化物可⽤新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制⽅法是FeSO47H2O60g，100mL⽔和6mL浓硫酸）。将100mL⼄醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏⽃中洗数次，⾄⽆过氧化物为⽌。
醇和⽔的检验和除去：⼄醚中放⼊少许⾼锰酸钾粉末和⼀粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表⾯附有棕⾊颗粒，即证明有醇存在。⽔的存在⽤⽆⽔硫酸铜检验。先⽤⽆⽔氯化钙除去⼤部分⽔，再经⾦属钠⼲燥。其⽅法是：将100mL⼄醚放在⼲燥锥形瓶中，加⼊20~25g⽆⽔氯化钙，瓶⼝⽤软⽊塞塞紧，放置⼀天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。⽤压钠机将1g⾦属钠直接压成钠丝放于盛⼄醚的瓶中，⽤带有氯化钙⼲燥管的软⽊塞塞住。或在⽊塞中插⼀末端拉成⽑细管的玻璃管，这样，既可防⽌潮⽓浸⼊，⼜可使产⽣的⽓体逸出。放置⾄⽆⽓泡发⽣即可使⽤；放置后，若钠丝表⾯已变黄变粗时，须再蒸⼀次，然后再压⼊钠丝。
常⽤有机溶剂的纯化－四氢呋喃（THF)沸点67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相对密度0.8892。
通风柜风量
1000w逆变器电路图四氢呋喃与⽔能混溶，并常含有少量⽔分及过氧化物。如要制得⽆⽔四氢呋喃，可⽤氢化铝锂在隔绝潮⽓下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的⽔和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸⼲，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加⼊钠丝并应在氮⽓氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先⽤⼩量进⾏试验，在确定其中只有少量⽔和过氧化物，作⽤不致过于激烈时，⽅可进⾏纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可⽤酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另⾏处理为宜。可现⽤CuCl回流，除去⼤量的过氧化物。
常⽤有机溶剂的纯化——⼆氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。
⼆氧六环能与⽔任意混合，常含有少量⼆⼄醇缩醛与⽔，久贮的⼆氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅⼄醚）。⼆氧六环的纯化⽅法，在500mL⼆氧六环中加⼊8mL浓盐酸和50mL⽔的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通⼊氮⽓以除去⽣成的⼄醛。冷却后，加⼊固体氢氧化钾，直到不能再溶解为⽌，分去⽔层，再⽤固体氢氧化钾⼲燥24h。然后过滤，在⾦属钠存在下加热回流8~12h，最后在⾦属钠存在下蒸馏，压⼊饥丝密封保存。精制过的1,4-⼆氧环⼰烷应当避免与空⽓接触。
5. 酰胺类
如⼆甲基甲酰胺，⼆甲基⼄酰胺，HMPT等。加⼊CaH2回流，减压蒸出，否则其容易分解。加⼊新活化的分⼦筛储藏于瓶中，并注明⽇期。
常⽤有机溶剂的纯化，N，N-⼆甲基甲酰胺－DMF N，N-⼆甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。⽆⾊液体，与多数有机溶剂和⽔可任意混合，对有机和⽆机化合物的溶解性能较好。
N，N-⼆甲基甲酰胺含有少量⽔分。常压蒸馏时有些分解，产⽣⼆甲胺和⼀氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加⼊固体氢氧化钾（钠）在室温放置数⼩时后，即有部分分解。因此，最常⽤硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分⼦筛⼲燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含⽔较多时，可加⼊其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去⽔和苯，然后再⽤⽆⽔硫酸镁或氧化钡⼲燥，最后进⾏减压蒸馏。纯化后的N，N-⼆甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-⼆甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可⽤2，4-⼆硝基氟苯产⽣颜⾊来检查。
6. ⼆甲基亚砜
加⼊CaH2搅拌过夜，然后减压分馏。加⼊新活化的分⼦筛储藏于⼩瓶中，并注明⽇期。冷焊钳
7. 吡啶
可以⽤KOH，NaOH, CaO, BaO 或钠，然后蒸出。加⼊新活化的 5Å分⼦筛密闭保存，并注明⽇期。
常⽤有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.9819。
水炮泥分析纯的吡啶含有少量⽔分，可供⼀般实验⽤。如要制得⽆⽔吡啶，可将吡啶与氢氧化钾（钠）⼀同回流，然后隔绝潮⽓蒸出备⽤。⼲燥的吡啶吸⽔性很强，保存时应将容器⼝⽤⽯蜡封好。
⽓蒸出备⽤。⼲燥的吡啶吸⽔性很强，保存时应将容器⼝⽤⽯蜡封好。
8. ⼄醇
叉车称重主要杂质为杂醇油，醛，醇，酮和⽔。可⽤的纯化⽅法为镁屑和碘回流，与CaO⼀同回流并蒸出。加⼊新活化的3A分⼦筛储藏于⼩瓶中。
常⽤有机溶剂的纯化－⼄醇沸点78.5℃，折光率1.3616，相对密度0.7893。
制备⽆⽔⼄醇的⽅法很多，根据对⽆⽔⼄醇质量的要求不同⽽选择不同的⽅法。
若要求98%~99%的⼄醇，可采⽤下列⽅法：
⑴利⽤苯、⽔和⼄醇形成低共沸混合物的性质，将苯加⼊⼄醇中，进⾏分馏，在64.9℃时蒸出苯、⽔
、⼄醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与⼄醇形成⼆元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出⼄醇。⼯业多采⽤此法。
⑵⽤⽣⽯灰脱⽔。于100mL95%⼄醇中加⼊新鲜的块状⽣⽯灰20g，回流3~5h，然后进⾏蒸馏。
热饮机若要99%以上的⼄醇，可采⽤下列⽅法：
⑴在100mL99%⼄醇中，加⼊7g⾦属钠，待反应完毕，再加⼊27.5g邻苯⼆甲酸⼆⼄酯或25g草酸⼆⼄酯，回流2~3h，然后进⾏蒸馏。
⾦属钠虽能与⼄醇中的⽔作⽤，产⽣氢⽓和氢氧化钠，但所⽣成的氢氧化钠⼜与⼄醇发⽣平衡反应，因此单独使⽤⾦属钠不能完全除去⼄醇中的⽔，须加⼊过量的⾼沸点酯，如邻苯⼆甲酸⼆⼄酯与⽣成的氢氧化钠作⽤，抑制上述反应，从⽽达到进⼀步脱⽔的⽬的。
⑵在60mL99%⼄醇中，加⼊5g镁和0.5g碘，待镁溶解⽣成醇镁后，再加⼊900mL99%⼄醇，回流5h后，蒸馏，可得到
99.9%⼄醇。
由于⼄醇具有⾮常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防⽌空⽓中的⽔分进⼊，同时所⽤仪器必须事前⼲燥好。
注意：在应⽤⾦属化合物作为纯化剂时，蒸馏时蒸馏瓶中的溶剂应最少保持在四分之⼀的体积，绝不允许蒸⼲，否则会发⽣危险。
推荐⼀本书《Purification of Laboratory Chemicals》，其中包含了⼤部分有机试剂的纯化⽅法：
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