水解外加晶种质量的在线检测系统的制作方法

1.本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种水解外加晶种质量的在线检测系统。

背景技术：

2.在硫酸法钛白生产中，水解工序是其中最重要的工序之一，水解偏钛酸的质量水平直接关系到钛白初品的质量。硫酸法钛白生产中常常采用外加晶种水解工艺，外加晶种质量的优劣直接决定着水解偏钛酸的质量好坏。
3.现有技术中，对于外加晶种质量优劣的判定，通常采取人工判定稳定性的方法：将脱盐水和晶种按一定体积比混合均匀后，人工观察溶液的浑浊度来判断晶种是否达到目标稳定性。
4.该方法有两个关键缺点：其一，脱盐水稀释混合过程中水解反应短暂而剧烈，无法有效地捕捉晶种的目标稳定性，从而误判晶种质量水平；其二，人工观察法的视觉偏差较大，加之目标稳定性反应节点很难捕捉，没有有效的量化指标，无法进行数据跟踪和分析，极易导致镜中稳定性的结果误判，以至于对现场水解偏钛酸质量的优劣无法有效控制。
5.除了人工判定的方法之外，现有技术中还存在一些借助机器进行判定的方法，这些方法与传统人工观察法比较，对晶种稳定性判定的准确性有一定提升，但这些方法均是基于外加晶种稀释液稳定性检测原理，因稀释导致的晶种质量表征偏差的放大仍然存在。并且，这些方法均为离线检测方法，无法实现晶种质量的实时反馈调节，极易将不合格晶种判定为合格晶种，无法从根源上弥补、改善因晶种质量差异导致的水解偏钛酸质量的不可控问题。

技术实现要素：

6.本发明的主要目的在于提供一种水解外加晶种质量的在线检测系统，以解决上述技术问题的至少一个方面。
7.根据本发明的一个方面，提出一种水解外加晶种质量的在线检测系统，包括：浊度检测装置，配置为实时检测外加晶种的制备物的浊度；控制装置，与所述浊度检测装置通信连接，配置为获取所述制备物的浊度的实时检测值，并基于第一预设时间内所述制备物的浊度均不低于目标浊度(tu
t
)，指示所述制备物被制成合格晶种；其中，所述控制装置配置为：获取系数(k)；获取所述制备物在加热前的初始浊度(tu0)；获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(v1)；获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(tu1)；基于所述系数(k)、所述初始浊度(tu0)、所述平均升温速率(v1)以及所述浊度增量(tu1)，计算出所述目标浊度(tu
t
)。
8.根据本发明的一个实施例，所述控制装置配置为：获取钛液的总钛浓度、f值以及铁钛比；将所述总钛浓度乘以所述f值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(k)；其中，所述总钛浓度的单位为g/l，所述系数(k)作无量纲化处理。
9.根据本发明的一个实施例，所述控制装置配置为：获取所述制备物在加热前的初
始温度(t0)，并获取所述制备物的温度随时间变化的数据；基于所述初始温度(t0)、所述预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(v1)。
10.根据本发明的一个实施例，所述控制装置配置为：获取保温时间(t)；基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(tu1)；其中，当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(tu1)为15-18ntu；当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(tu1)为25-30ntu；当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(tu1)为45-50ntu。
11.根据本发明的一个实施例，所述控制装置配置为：按照以下公式计算目标浊度(tu
t
)：
12.tu
t
＝(v1+k)
×
10ntu+tu1+tu013.其中，v1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，v1的单位为℃/min。
14.根据本发明的一个实施例，所述浊度检测装置包括：浊度传感器，配置有光纤和探头窗口；浊度变送器，与所述光纤连接，用于提供光源并采集所述浊度传感器的感测信号，所述浊度变送器与所述控制装置通信连接。
15.根据本发明的一个实施例，所述浊度传感器包括靠近所述探头窗口的第一部分以及远离所述探头窗口的第二部分，所述浊度检测装置还包括保护套管，所述保护套管套设在所述第二部分外；所述第一部分采用哈氏合金材料和/或高硅铸铁材料。
16.根据本发明的一个实施例，所述保护套管采用锆材；和/或，所述探头窗口采用蓝宝石材料；和/或，所述浊度变送器的外壳采用聚碳酸酯材料。
17.根据本发明的一个实施例，所述保护套管的内径尺寸比所述第二部分的最大外径尺寸大40-100mm。
18.根据本发明的一个实施例，所述系统还包括：喷头，配置为面向所述浊度传感器；管道，与所述喷头连接；水泵，与所述管道连接；其中，所述水泵与所述控制装置通信连接，所述控制装置配置为：在指示所述制备物被制成合格晶种之后，经过第二预设时间，控制所述水泵开启，使得所述喷头喷出清洗液以对所述浊度传感器进行清洗。
19.根据本发明的实施例的水解外加晶种质量的在线检测系统，可实现水解外加晶种质量的在线实时检测，能够避免现有技术中稀释预处理导致的晶种溶液迅速、剧烈的水解反应，有利于实现晶种质量的实时准确量化表征。本发明能够提供外加晶种质量在线实时反馈调节的装置可行性，有助于实现现场水解工序的自动反馈调节、自动化和智能化，操作简便、可排除人工干扰。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1示出根据本发明实施例的水解外加晶种质量的在线检测系统的示意图；
22.图2示出图1的系统的浊度传感器及保护套管的示意图。
具体实施方式
23.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
24.需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
25.图1示出根据本发明实施例的水解外加晶种质量的在线检测系统100的示意图。如图1所示，系统100，包括：浊度检测装置10，配置为实时检测外加晶种的制备物的浊度；控制装置20，与浊度检测装置10通信连接，配置为获取所述制备物的浊度的实时检测值，并基于第一预设时间内所述制备物的浊度均不低于目标浊度(tu
t
)，指示所述制备物被制成合格晶种；其中，控制装置10配置为：
26.获取系数(k)；
27.获取所述制备物在加热前的初始浊度(tu0)；
28.获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(v1)；
29.获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(tu1)；
30.基于所述系数(k)、所述初始浊度(tu0)、所述平均升温速率(v1)以及所述浊度增量(tu1)，计算出所述目标浊度(tu
t
)。
31.所述制备物包括钛液与碱液的混合物。所述第一预设时间可以为5-20s。即当在连续的5-20s内所述制备物的浊度均不低于所述目标浊度(tu
t
)时，控制装置10指示所述制备物被制成合格晶种，此时可以完成外加晶种的制备，并将其投入后续的水解工序。在一些实施例中，可以人工控制外加晶种投入后续的水解工序，操作人员根据控制装置10给出的所述指示，打开相应的阀门，使得制备完成的外加晶种进入后续工艺。在另一些实施例中，由控制装置10自动地控制所述阀门的打开。即，控制装置10配置为：基于第一预设时间内所述制备物的浊度均不低于目标浊度(tu
t
)，控制所述阀门打开，使得制备完成的外加晶种进入后续工艺。
32.控制装置10能够获取所述系数(k)、所述初始浊度(tu0)、所述平均升温速率(v1)以及所述浊度增量(tu1)等参数。获取参数的方式可以为：由操作人员或其他设备向控制装置10输入或提供所述参数，或者，由操作人员或其他设备向控制装置10输入或提供一些相关的辅助参数，再由控制装置10基于这些辅助参数来计算获得所需的参数。
33.在一些实施例中，控制装置10配置为：
34.获取钛液的总钛浓度、f值以及铁钛比；
35.将所述总钛浓度乘以所述f值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(k)；其中，所述总钛浓度的单位为g/l，所述系数(k)作无量纲化处理。即，计算公式如下：
36.k＝总钛浓度
×
f值
÷
铁钛比
÷
1000
37.总钛浓度可以为钛液中全部的含钛物质按照tio2计的浓度，单位为g/l。f值是钛液中的有效酸的浓度与总的钛浓度的比值，有效酸是钛液中的游离酸和与钛结合的酸的总和。铁钛比是钛液中总铁含量和总钛含量之比。
38.在一些实施例中，控制装置10配置为：
39.获取所述制备物在加热前的初始温度(t0)，并获取所述制备物的温度随时间变化
的数据；
40.基于所述初始温度(t0)、所述预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(v1)。
41.所述预设温度可以为95-96℃，该温度能够保证所述制备物被充分地制成外加晶种，并且保证外加晶种的温度与后续的水解工艺相适宜。可以利用测温设备实时检测所述制备物的温度，并将温度的实时检测数据发送至控制装置10。
42.在一些实施例中，控制装置10配置为：
43.计算所述制备物从所述初始温度(t0)升温至所述预设温度的升温时间；
44.将所述预设温度与所述初始温度(t0)的差除以所述升温时间，获得所述平均升温速率(v1)。
45.在一些实施例中，控制装置10配置为：
46.获取保温时间(t)；
47.基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(tu1)；其中，
48.当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(tu1)为15-18ntu；
49.当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(tu1)为25-30ntu；
50.当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(tu1)为45-50ntu。
51.所述保温时间(t)可以是根据工艺要求预设的。保温时间(t)即为所述保温阶段经历的时间。保温阶段的保温温度设置为所述预设温度(95-96℃)。在所述保温阶段，所述制备物的温度从达到所述预设温度开始一直保持不低于所述预设温度。
52.在一些实施例中，控制装置10配置为：按照以下公式计算目标浊度(tu
t
)：
53.tu
t
＝(v1+k)
×
10ntu+tu1+tu054.其中，v1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，v1的单位为℃/min；ntu为浊度单位。
55.控制装置10可以包括：电源信号控制柜12、工控机14，两者通过信号电缆连接。浊度检测装置20通过电源信号控制柜12与工控机14连接。
56.图2示出图1的系统100的浊度传感器22及保护套管26的示意图。结合图1和图2，浊度检测装置20包括：浊度传感器22，配置有光纤21和探头窗口23；浊度变送器24，与光纤21连接，用于提供光源并采集浊度传感器22的感测信号，浊度变送器24与控制装置10通信连接。
57.探头窗口23设置在浊度传感器22一端。当使用时，浊度变送器24伸入制备物溶液内，使得探头窗口23位于制备物液面(图1中虚线示出制备物液面)以下。浊度变送器24提供的光源通过光纤21传导，从探头窗口23射出。浊度变送器24对浊度传感器22的感测信号进行数字化处理，再将处理后的信号发送给控制装置10。
58.在本发明的实施例中，浊度传感器22为光纤式浊度传感器，采用光散射原理，量程标定标准为0～20g/l对应0～20000ntu。浊度变送器24含有pid过程控制模块、并采用plc进行控制编程。
59.在本发明的实施例中，浊度传感器22包括靠近探头窗口23的第一部分25以及远离
探头窗口23的第二部分27，浊度检测装置20还包括保护套管26，保护套管26套设在第二部分27外；第一部分25采用哈氏合金材料和/或高硅铸铁材料。
60.考虑到浊度传感器22的使用环境为含有浓度为10％～25％的硫酸、强还原性三价钛离子以及长期温度70℃～100℃的液体环境，本发明采用哈氏合金材料和/或高硅铸铁材料(含硅10wt％～16wt％)作为浊度传感器22的第一部分25的外材，使得浊度传感器22能够在恶劣的环境中使用。同时，基于技术难度以及成本方面的考虑，本发明在浊度传感器22的第二部分27外套设保护套管26进行防护，第二部分27无需采用哈氏合金材料和/或高硅铸铁材料。
61.保护套管26可以通过固定支架固定在晶种制备槽1的正上方、距离槽内壁80～200mm处，使得探头窗口23位于制备物液面以下50～200mm，使得浊度传感器22相对于制备物液面之间成0
°
～90
°
夹角。
62.在本发明的实施例中，保护套管26采用锆材，可以提供良好的耐腐蚀性。探头窗口23采用蓝宝石材料，能够在恶劣的液体环境中使用。由于浊度变送器24与浊度传感器22之间的光纤长度有限，浊度变送器24也可能受到制备物液体环境的影响，从而在本发明中，浊度变送器24的外壳采用聚碳酸酯材料，可以提供一定的耐腐蚀性。
63.保护套管26的两端与浊度传感器22连接，保护套管26与浊度传感器22的第二部分27之间具有间隙。在本发明的实施例中，保护套管26的内径尺寸比第二部分27的最大外径尺寸大40-100mm。从而有利于浊度传感器22的热传导，并且有利于浊度传感器22与保护套管26之间实现可拆卸连接。
64.在本发明的实施例中，系统100还包括：喷头30，配置为面向浊度传感器22；管道32，与喷头30连接；水泵34，与管道32连接；其中，水泵34与控制装置10通信连接，控制装置10配置为：在指示制备物被制成合格晶种之后，经过第二预设时间，控制水泵34开启，使得喷头30喷出清洗液以对浊度传感器22进行清洗。
65.所述第二预设时间可以为40-60s，保证制备完成的外加晶种被排出，之后可以对浊度传感器22进行清洗。水泵34配置有可编程逻辑控制器36，可编程逻辑控制器36与控制装置10通信连接。
66.水泵34的流量可以为2～20l/min。管道32为压力管道，管道32可以采用聚四氟材质，管道32的直径可以为15～30mm。
67.喷头30可以设置在制备物液面以上150～200mm处，可以通过支架对其进行安装固定。喷头30的流体喷出方向与浊度传感器22垂直，便于对浊度传感器22进行清洗。喷头30与浊度传感器22之间的垂直距离可以为150～300mm。喷头30具体面向浊度传感器22的第一部分25以对其清洗。喷头30设置在浊度传感器22与搅拌杆2之间。喷头30可以为旋转喷头，其在浊度传感器22的延伸路径上进行摆动，摆动的角度范围可以为
±
60
°
，从而对浊度传感器22进行完整充分的清洗。
68.本发明自动控制程序的工艺逻辑为：等待晶种制备开始
→
检测起点识别
→
质量表征的逻辑算法
→
检测终点识别
→
晶种制备结束
→
开启自动清洗
→
自动清洗结束
→
等待晶种制备开始。控制装置10可以设置为远程控制和本地控制两种控制模式。
69.根据以上描述，本发明实施例的水解外加晶种质量的在线检测系统100，能够将晶种质量进行在线实时准确量化，并据此对水解反应工艺的对应需求进行在线量化指导。系
统实施后，可实现硫酸法钛白水解外加晶种质量的在线实时检测和跟踪，成功实现晶种质量监控的及时性、准确性和长期有效性，通过晶种质量的准确和实时调制实现硫酸法钛白生产核心过程水解偏钛酸制备粒度分布稳定性的显著提升，并实现偏钛酸粒径和煅烧初品粒度的精准调控，大大提升产品质量稳定性。
70.所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

技术特征：

1.一种水解外加晶种质量的在线检测系统，其特征在于，包括：浊度检测装置，配置为实时检测外加晶种的制备物的浊度；控制装置，与所述浊度检测装置通信连接，配置为获取所述制备物的浊度的实时检测值，并基于第一预设时间内所述制备物的浊度均不低于目标浊度(tu
t
)，指示所述制备物被制成合格晶种；其中，所述控制装置配置为：获取系数(k)；获取所述制备物在加热前的初始浊度(tu0)；获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(v1)；获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(tu1)；基于所述系数(k)、所述初始浊度(tu0)、所述平均升温速率(v1)以及所述浊度增量(tu1)，计算出所述目标浊度(tu
t
)。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述控制装置配置为：获取钛液的总钛浓度、f值以及铁钛比；将所述总钛浓度乘以所述f值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(k)；其中，所述总钛浓度的单位为g/l，所述系数(k)作无量纲化处理。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述控制装置配置为：获取所述制备物在加热前的初始温度(t0)，并获取所述制备物的温度随时间变化的数据；基于所述初始温度(t0)、所述预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(v1)。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述控制装置配置为：获取保温时间(t)；基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(tu1)；其中，当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(tu1)为15-18ntu；当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(tu1)为25-30ntu；当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(tu1)为45-50ntu。5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述控制装置配置为：按照以下公式计算目标浊度(tu
t
)：tu
t
＝(v1+k)
×
10ntu+tu1+tu0其中，v1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，v1的单位为℃/min。6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述浊度检测装置包括：浊度传感器，配置有光纤和探头窗口；浊度变送器，与所述光纤连接，用于提供光源并采集所述浊度传感器的感测信号，所述浊度变送器与所述控制装置通信连接。7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述浊度传感器包括靠近所述探头窗口的第一部分以及远离所述探头窗口的第二部分，所述浊度检测装置还包括保护套管，所述保护套管套设在所述第二部分外，所述第一部分采用哈氏合金材料和/或高硅铸铁材料。8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述保护套管采用锆材；和/或
所述探头窗口采用蓝宝石材料；和/或所述浊度变送器的外壳采用聚碳酸酯材料。9.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述保护套管的内径尺寸比所述第二部分的最大外径尺寸大40-100mm。10.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，还包括：喷头，配置为面向所述浊度传感器；管道，与所述喷头连接；水泵，与所述管道连接；其中，所述水泵与所述控制装置通信连接，所述控制装置配置为：在指示所述制备物被制成合格晶种之后，经过第二预设时间，控制所述水泵开启，使得所述喷头喷出清洗液以对所述浊度传感器进行清洗。

技术总结

本发明公开了一种水解外加晶种质量的在线检测系统。所述系统包括：浊度检测装置，配置为实时检测外加晶种的制备物的浊度；控制装置，与所述浊度检测装置通信连接，配置为获取所述制备物的浊度的实时检测值，并基于第一预设时间内所述制备物的浊度均不低于目标浊度(Tu

技术研发人员：

刘婵 路瑞芳 吴健春 王小慧

受保护的技术使用者：

攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司

技术研发日：

2022.09.02

技术公布日：

2022/11/25