［摘要］静电纺丝法可获得纳米级丝素纤维，后者可广泛应用于组织工程、伤口包覆及药物控释等．以甲酸为溶剂，溶解再生丝素室温干燥膜进行静电纺丝．根据静电纺丝原理，研究了质量分数、电压和电场等工艺参数对纤维形态的影响．结果表明：纤维直径与质量分数具有高度显著线性关系，纤维直径随质量分数的升高而增大；纤维直径开始随电压的增加而变小，之后变大；相同电场强度下，高电压／长距离式电场制备的纤维直径小． ［关键词］静电纺丝；再生丝素蛋白；工艺参数；形态结构
［中图分类号］ＴＳ１０２．５１２［文献标识码］Ａ［文章编号］１６７１－６１９１（２００６）０３－０００１－０５
０前言
静电纺丝起源于１９世纪末ＬｏｒｄＲａｙｌｅｉｇｈ［１］发现的静电喷射．１９１４年，Ｚｅｌｅｎｙ［２］［３］把静电纺丝作为静电雾化的一个特例，最早开展研究．１９３４年，Ｆｏｒｍｈａｌｓ［４￣６］设计了静电纺丝的装置并申请了一系列专利，通常人们认为这是静电纺丝的最早开发应用．纺丝原料除了ＰＥＯ、ＰＶＡ、ＰＬＡ、ｐｏｌｙ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｃｏ－ｖｉｎｙｌａｃｅｔａｔｅ）、
ＰＡＮ、ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ／ＰＥＯ、ＰＵ等合成聚合物［６￣１１］外，还延伸到蚕丝、
胶原蛋白、壳聚糖等天然聚合物［１２￣１４］，ＰＶＤＦ、ＴｒＦ１等电活性的聚合物［１］以及ＤＮＡ重组的类似丝的聚合物［３］［１５］等．纺丝原料广泛用作创面覆盖材料、
面膜和细胞支架等生物医学材料［１４］［１６￣１９］，吸附和防毒面具等保护性服用材料及过滤材料［４］［２０］，传感器感知膜［２１］［２２］，增强及导电材料［６］［２３］等．
频率补偿电路静电纺丝时，高压静电作用于聚合物溶液或熔体，与电极极性相同的离子，积聚在依靠表面张力固着在喷丝管末端的纺丝液表面，电荷受到的电
场力（或者说是排斥力）与表面张力方向相
反，当电场强度超过临界值时，电场力克服
表面张力，在锥形管顶端形成一股带电的喷
射流．之后，在电场中喷射流分化，即出现
“弯曲不稳定”的紊乱过程，形成“鞭动”
现象．Ｄｅｉｔｚｅｌ［５］认为此过程中电荷呈
虚拟房间
“串珠”状有序排列，Ｒｅｎｅｋｅｒ［２４］认为纺丝液离开喷嘴一段距
离后，喷射流开始出现应力松弛，距离大小
流媒体地址由电压决定．应力松弛时，“串珠”状排列的
电荷发生相互位移，导致喷射流分化，详见
图１．图中，互不相连的３个等量点电荷的静电纺丝素纳米纤维工艺影响分析
尹桂波１，２，张幼珠２，耿琴玉１
（１．南通纺织职业技术学院，南通２２６００７；２．苏州大学材料工程学院，苏州２１５０２１）电极!!!纺丝液电荷应力松弛点喷射流ＡＢＣＦ１＝２ＦｃｏｓθＦ＝ｋＱｃＱｂ／ｒ２Ｆ＝ＱａＱｂ／ｒ２图１带电喷射流应力松弛时电荷的相互作用
收稿日期：２００６－０５－２６
延时开关电路作者简介：尹桂波（１９７８－），男，山东潍坊人，南通纺织职业技术学院纺染工程系教师，苏州大学材料工程学院２００５级纺织材料与纺织品设计专业博士研究生，目前主要从事纳米纤维材料及功能纺织材料研究．
基金项目：江苏省高校重点实验室开放基金项目（编号Ｓ８１１５０３３）；南通纺织职业技术学院自然基金项目（编号０００２７４）．南通纺织职业技术学院学报（综合版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｎｔｏｎｇＴｅｘｔｉｌｅＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｌｌｅｇｅＶｏｌ．６，Ｎｏ．３Ｓｅｐ．２００６
第６卷第３期
２００６年９月
相互作用，原先在喷射流中呈直线排列的电荷相互排斥力均在一条直线上．当出现应力松弛后，＋Ｑｂ发生偏移，受到的作用力为：
Ｆ＝ｋＱａＱｂ／ｒ２＝ｋＱｂＱｃ／ｒ２
式中，Ｑａ、Ｑｂ、Ｑｃ为电荷电量，ｋ为库仑力常数，ｒ为电荷间距离．
合力为：Ｆ１＝２Ｆｃｏｓθ（θ为Ｆ、Ｆ１夹角）
如上述分析，喷射流出现应力松弛后，电荷之间的排斥力开始呈角度，导致纤维分化．此时，溶剂挥发，纤维固化，并以无序状排列于收集装置上，形成类似无纺布的纤维毡（网或者膜）．
在天然聚合物中，丝素蛋白以其良好的生物相容性、透氧透湿性、生物可降解性及最小的炎症反应性，一直受到生物医学和材料科学领域研究人员的关注．常规蚕丝横截面呈三角形，直径达１０￣２０μｍ，而生物组织中纤维为纳米级，这限制了丝素蛋白在生物医学领域的应用．Ｚａｒｋｏｏｂ［２５］以六氟异丙醇（ＨＦＩＰ）为溶剂静电纺丝制备了直径在６．５￣２００ｎｍ的纤维．Ｊｉｎ［２６］运用静电纺丝获得了纳米级丝素纤维构成的多孔支架．Ｏｈｇｏ［１５］科研小组将家蚕、蓖麻蚕以及由家蚕丝的结晶位点和蓖麻蚕丝的非晶位点重组的丝素蛋白，分别溶解在（ＨＦＡ）水合物中，采用静电纺丝法成功制得无纺布状排列的纳米纤维．Ｃｈｒｉｓｔｏｐｈｅｒ［３］曾把含有纤维粘连蛋白功能片段的类似丝的聚合物进行静电纺丝，制成纳米纤维膜，他认为可以沉积在植入中枢神经系统的移植体的表面，增加机体与移植体的相容性．ＳａｃｈｉｋｏＳｕｋｉｇａｒａ［２７］和Ｋｉｍ［２５］［２８］以甲酸为溶剂溶解丝素冷冻干燥膜进行静电纺丝，结果获得了平均直径为８０ｎｍ的丝素纳米纤维．再生丝素室温干燥膜制备工艺简单、易操作，但以此为原料的静电纺丝还未见报道．本文以组织工程中的细胞支架和伤口包覆材料为研究目的，以９８％甲酸为溶剂，根据静电纺丝基本原理分析工艺对纤维形态的影响．
１
实验１．１再生丝素室温干燥膜及纺丝液制备
门铃电路
桑蚕丝脱胶后，用ＣａＣｌ２∶Ｃ２Ｈ５ＯＨ∶Ｈ２Ｏ＝１∶２∶８（摩尔比）的三元溶剂溶解，透析后在ＡＢＳ塑料盘内室温下干燥成膜，将丝素膜溶于９８％甲酸中，配制不同质量分数的纺丝液．
１．２静电纺丝
阳极插入纺丝管（口径０．７ｍｍ），阴极与金属收集网相接，纺丝液依靠重力喂入并在喷嘴处形成半球型液滴，纺丝距离７ｃｍ，电压２２ｋＶ￣３６ｋＶ．利用扫描电镜（ＳＥＭ，ＨｉｔａｃｈｉＳ－５７０）表征纤维形态结构，根据电镜标尺，用ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ７．０软件测量纤维直径．
２
结果及讨论２．１纺丝液质量分数对纤维形态的影响
从图２可见，纺丝液质量分数为１１％￣２２％时，在设定的电场下，均能获得丝素纳米纤维．纤维直径随纺丝液质量分数的增加而增大，表现出高度显著线性相关性（Ｒ＝０．９８６６Ｒ＞ｒ０．００１＝０．９７４１，见图３），纤维直径离散程度也随之增大．这是由于纺丝液质量分数提高，粘度增大，液体的表面张力提高．在静电纺
图２不同质量分数纺丝液电纺丝的电镜照片
ａｂｃｄ
（质量分数：１０％（ａ）、１１％（ｂ）、１６％（ｃ）、２２％（ｄ），电压３０ｋＶ，纺丝距离７ｃｍ，标尺６００ｎｍ，下同）
２南通纺织职业技术学院学报（综合版）２００６年
尹桂波等：静电纺丝素纳米纤维工艺影响分析３第３期丝过程中，喷射流在电场中需克服更大的表面张力，若喷
射流分化能力降低，会导致纤维直径提高，分布不均匀．
当纺丝液质量分数过小时（８％），因纺丝液粘度小，
在喷丝头末端不能保持稳定连续的液流，在电场中不易
拉伸，溶剂不易挥发，导致收集网上出现大量液滴．由图２ａ可见，当纺丝液质量分数达到１０％时，获得的纳米纤维直径小，纤维出现很多断裂．这是喷射流在拉伸分化过
程中，由于纺丝液粘度低而导致拉伸性能差、在电场中
延展性差，因而出现很多断头．２．２电压对纤维形态的影响
当纺丝液质量分数为１１％、电压为２８ｋＶ时，所得的电纺丝相互粘连，纤维呈枝杈状，详见图４ａ；当电压提高到３２ｋＶ时，纤维平均直径明显减小，达到９１ｎｍ，详见图４ｂ；当电压为１８ｋＶ时，１３％纺丝液在静电纺丝时发现纤维间出现严重粘连，出现少量纤维；当电压在２０ｋＶ、２２ｋＶ时，纤维间出现少量粘连；当电压增大到３０ｋＶ、３２ｋＶ时，纤维呈均匀棒状，直径减小．这是由于低电压下，喷射流受到的排斥力降低，分化能力下降，溶剂残留而使纤维间发生粘连．反之，高电压下有利于纤维拉伸，喷射流表面电荷密度提高，纤维分化能力增强，双方面作用导致纤维直径减小．当电压进一步提高到３６ｋＶ时，纤维平均直径为１７３ｎｍ，表明伴随电压的提高纤维直径增大．
１３％、
１６％、１９％纺丝液静电纺丝时，直径最小处电压一般在３０ｋＶ￣３２ｋＶ之间，电压和直径间存在二次函数关系，如图５所示．这是由于在开始阶段，伴随电压的提高，喷射流表面电荷密度提高，纤维分化能力增强，另外高电压下有利于纤维的拉伸．伴随电压的进一步提高，纺丝液喂入量也不断提高．Ｂａｕｍ－ｇａｒｔｅｎ发现随电压增大后，纤维直径达到最小值，之后再增大．他认为这是增大电压就提高了静电斥力，但同时也增加了纺丝液的喂入速度的缘故．Ｄｏｓｈｉ［７］曾经发现电压增加不到２倍时，喂入速度提高３倍．电压对纤维形态的影响表现出复杂性．电压对纤维形态的影响主要看增加电压时喷射流的分化和拉伸，或提高喂入速度两者之间哪个影响因素占主导作用
．此外，电压过高容易产生飞絮和火花．
２．３电场强度对纤维形态的影响
由图６可见，电压为２６ｋＶ、纺丝距离为６．５ｃｍ时，纤维之间发生粘连，并有液滴出现；电压为２８ｋＶ，纺３００２５０２００１５０１００５０
０１０１５２０２５质量分数（％）ｙ＝１２．６２６ｘ－３８．８２１Ｒ２＝０．９７３４直径（ｎｍ）图３丝素纳米纤维平均直径随纺丝液质量分
数变化曲线（电压３０ｋＶ，纺丝距离７ｃｍ）
ｈ
ａｂｃｄ
ｅｆｇ（ａ，ｂ：１１％，２８ｋＶ、３２ｋＶ；ｃ，ｄ：１３％，２２ｋＶ、３２ｋＶ；ｅ，ｆ：１６％，３２ｋＶ、３６ｋＶ；ｇ，ｈ：１９％，３０ｋＶ、３６ｋＶ）
图４不同质量分数纺丝液在不同电压下的电镜照片
丝距离为７ｃｍ时，纤维直径变小，纤维间仍然有少量粘连；当电压增大到３２ｋＶ，纺丝距离为８ｃｍ时，纤维间粘连消失，形成上下贯穿的微孔，纤维直径变小．电场强度相同，喷射流发生应力松弛的长度不变，但高电压、
长距离下，喷射流在电场中飞行时间
长，有利于充分分化，因此纤维直径
小．而低电压、短距离下，尽管电场强
度相同，但在电场中的飞行时间短，
分化时间短，分化不充分，因此纤维
直径大，并出现粘连．３结论
以９８％甲酸为溶剂，溶解再生丝素室温干燥膜可以进行静电纺丝．在电压３０ｋＶ￣３２ｋＶ、质量分数
１１％￣１３％、
纺丝距离７ｃｍ时，可获得１００ｎｍ以下的丝素纳米纤维．纤维直径与质量分数具有高度显著线性关系：纤维直径随质量分数的升高而增大，质量分数低于１０％的纺丝液不能获得丝素纳米纤维；开始时随电压的增大直径变小，之后变大．设定其它工艺条件，电压通常在３０ｋＶ￣３２ｋＶ之间纤维直径最小；相同电场强度下，高电压长距离形成的电场得到的纤维直径小．
参考文献：
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４５０
４００
３５０
３００２５０２００１５０１００５００１８２３２８３３３８电压（ｋＶ）１３％１６％１９％Ｄ１９％＝１．４３９９ｖ２－８１．６７９ｖ＋１３９２．４Ｒ２＝０．７１７５Ｄ１６％＝０．８８３３ｖ２－５１．５６８ｖ＋８９４．５１Ｒ２＝０．９６９６Ｄ１３％＝１．１０３２ｖ２－６
３．５３７ｖ＋１０１３．４Ｒ２＝０．８１２４直径（ｎｍ）图５纤维直径随电压变化曲线（纺丝距离７ｃｍ）
图６电场强度相同，电压／纺丝距离不同时电纺丝的电镜照片
（１５％纺丝液，电场强度４ｋＶ／ｃｍ，电压／纺丝距离为：２６ｋＶ／６．５ｃｍ（ａ）；２８ｋＶ／７ｃｍ（ｂ）；３２ｋＶ／８ｃｍ（ｃ））
ｃ
ａｂ４南通纺织职业技术学院学报（综合版）
２００６年
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ｒｉｃｉｎｉｓｉｌｋａｎｄｒｅｃｏｍｂｉｎａｎｔｈｙｂｒｉｄｓｉｌｋｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００３，（４４）：８４１－８４６．
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ｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｇｅｏｍｅｔｒｉｃｐｒｏｐｅｒｉｔｉｅｓ［Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００３，（４４）：５７２１－５７２７．
［２８］Ｂｙｕｎｇ－ＭｏｏＭｉｎ，ＧｅｎｅＬｅｅ，ＳｏＨｙｕｎＫｉｍｅｔａｌ．Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇｏｆｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｎａｎｏｆｉｂｅｒａｎｄｉｔｓｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅａｄｈｅｓｉｏｎａｎｄ
ｓｐｒｅａｄｉｎｇｏｆｎｏｒｍａｌｈｕｍａｎｋｅｒａｔｉｎｏｃｙｔｅｓａｎｄｆｉｂｒｏｂｌａｓｔｓｉｎｖｉｔｒｏ［Ｊ］．Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００４，２５（７－８）：１２８９－１２９７．
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＰｒｏｃｅｓｓＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎＥｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎＳｉｌｋＦｉｂｒｏｉｎＮａｎｏｆｉｂｅｒｓ
ＹＩＮＧｕｉ－ｂｏ１，２，ＺＨＡＮＧＹｏｕ－ｚｈｕ２，ＧＥＮＧＱｉｎ－ｙｕ１
（１．ＮａｎｔｏｎｇＴｅｘｔｉｌｅＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｎａｎｔｏｎｇ２２６００７，Ｃｈｉｎａ；
２．ＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｕｚｈｏｕ２１５０２１，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇｃａｎｐｒｅｐａｒｅｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｔｈａｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｔｉｓｓｕｅｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ｗｏｕｎｄｃｏｖｅｒ－ｉｎｇａｎｄｄｒｕｇｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｒｅｌｅａｓｅ．Ｔｈｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎａｉｒ－ｄｒｉｅｄｍｅｍｂｒａｎｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ．Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｓｕｃｈａｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｖｏｌｔａｇｅａｎｄｅｌｅｃｔｒｉｃｆｉｅｌｄｗｅｒｅｉｎ－ｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇｔｈｅｏｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ
ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｆｉｂｅｒｄｉａｍｅｔｅｒｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄｈｉｇｈｌｙｒｅｍａｒｋａｂｌｅｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｔｏｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｗｉｔｈｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ；ｄｅｃｒｅａｓｅｄｆｉｒｓｔｌｙａｎｄｔｈｅｎｉｎｃｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｉｔｓｖｏｌｔａｇｅ．Ｈｉｇｈｅｒｖｏｌｔａｇｅ／ｌｏｎｇｅｒｄｉｓｔａｎｃｅｅｌｅｃｔｒｉｃｆｉｅｌｄｃａｎｐｒｏｄｕｃｅｓｍａｌｌｅｒｆｉｂｅｒｄｉａｍｅｔｅｒ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ；ｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄｓｉｌｋｆｉｂｒｏｉｎ；ｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒ；ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ尹桂波等：静电纺丝素纳米纤维工艺影响分析５第３期
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